一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法，包括以下步骤：步骤一，将铝粉研磨；步骤二，将镁粉和研磨后的铝粉分别进行超声水解反应，分别得到氢氧化镁胶体溶液和氢氧化铝胶体溶液；步骤三，将氢氧化镁胶体溶液和氢氧化铝胶体溶液干燥，分别得到氢氧化镁干凝胶和氢氧化铝干凝胶；步骤四，将氢氧化镁干凝胶和氢氧化铝干凝胶研磨，分别得到氢氧化镁粉末和氢氧化铝粉末；步骤五，将氢氧化镁粉末和氢氧化铝粉末混合，超声活化，得到混合溶胶；步骤六，将混合溶胶焙烧，研磨后得到高纯MgAl2O4纳米颗粒。本发明专利技术的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法原料易得，适用于工业化生产，由本发明专利技术的制备方法制得的MgAl2O4纳米颗粒纯度高，粒度分布均匀，无明显团聚现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米材料的制备技术，具体涉及一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法。
技术介绍
镁铝尖晶石(MgAl2O4)是一类重要的混合金属氧化物，在非金属无机材料中占有极其重要的地位。由镁铝尖晶石纳米颗粒制备的透明多晶陶瓷材料，不仅具有极好的耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗冲击、高硬度、高强度、良好的电绝缘性能和较小的线胀系数，而且具有蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外光、可见光和红外光波段有良好的透过率。镁铝尖晶石陶瓷材料，可用于制造导弹头罩、透明电子元器件的绝缘骨架、红外波段的窗口材料、合金及金属制品的陶瓷保护膜、耐火材料、精细陶瓷器皿、光纤及光纤传感器材料，还可作为投影电视发光基片。获取高纯、超细、均匀、化学成分可控以及低温烧结性的单晶镁铝尖晶石纳米颗粒具有重要意义。目前，人们开发了许多方法制备MgAl2O4纳米颗粒，其中包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、高分子网络法、聚合鳌合物法以及高能球磨法，每种方法各有优点，但也有不足的之处。中国专利技术专利(公开号为CN102936022A)公开了一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，该合成方法将纳米晶级的轻烧氧化镁与勃姆石按MgO与Al2O3的摩尔比1:1配料混合均匀，球磨，干燥成型，得到坯体样片；将坯体样片500℃预烧1h，再升温到850-1500℃保温2-3h，冷却至室温，得到高纯纳米级镁铝尖晶石。尽管该方法得到的镁铝尖晶石纯度高，缩短了保温时间，但是，这种方法对原料要求较高，并且预烧温度及焙烧温度较高，能耗较大，对设备的要求也很高。
技术实现思路
本专利技术是为解决上述问题而进行的，目的在于提供一种原料易得，焙烧温度远低于现有的制备方法的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法。本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术提供了一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将铝粉在惰性气体的条件下研磨1～3h，得到一定粒度的铝粉；步骤二，将镁粉和研磨后的铝粉分别放入两个装有去离子水的烧杯中，并进行超声水解反应1～5h，分别得到氢氧化镁胶体溶液和氢氧化铝胶体溶液；步骤三，将氢氧化镁胶体溶液和氢氧化铝胶体溶液在预定干燥温度下干燥4～8h后，分别得到氢氧化镁干凝胶和氢氧化铝干凝胶；步骤四，将氢氧化镁干凝胶和氢氧化铝干凝胶研磨，分别得到氢氧化镁粉末和氢氧化铝粉末；步骤五，将氢氧化镁粉末和氢氧化铝粉末按摩尔比为1:2混合均匀，放入装有去离子水的烧杯中后，超声活化3～8h，得到混合溶胶；步骤六，将混合溶胶在预定焙烧温度下焙烧2～6h，研磨后得到高纯MgAl2O4纳米颗粒。在本专利技术提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，惰性气体为氩气。在本专利技术提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，铝粉在辊压振动研磨机中研磨。在本专利技术提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，研磨后铝粉的粒径在0.5～0.8μm的范围内。在本专利技术提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤二中，超声水解反应是在超声波清洗槽中进行，超声波清洗槽超声频率为40kHz。在本专利技术提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤三中，预定干燥温度为60～120℃。在本专利技术提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤六中，预定焙烧温度为400～500℃。专利技术作用与效果本专利技术提供了一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法，该制备方法先将铝粉研磨；然后将镁粉与研磨后的铝粉分别进行超声水解反应；再将超声水解反应后的氢氧化镁胶体溶液与氢氧化铝胶体溶液干燥；进一步对干燥后得到的氢氧化镁干凝胶与氢氧化铝干凝胶研磨；最后将研磨后的氢氧化镁粉末与氢氧化铝粉末按摩尔比1:2混匀，超声活化后进行焙烧、研磨得到高纯MgAl2O4纳米颗粒。本专利技术的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法原料易得，制备方法简单，适用于工业化生产，由本专利技术的制备方法制得的MgAl2O4纳米颗粒纯度高，粒度分布均匀，无明显团聚现象。附图说明图1a是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中振动研磨后的铝粉的透射电镜图；图1b是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中振动研磨后的铝粉的高分辨率透射电镜图；图1c是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中商业铝粉与振动研磨2h后的铝粉的X射线衍射图；图2a是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中氢氧化镁颗粒的X射线衍射图；图2b是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中氢氧化铝颗粒的X射线衍射图；图3a是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中氢氧化镁颗粒的扫描电镜图；图3b是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中氢氧化铝颗粒的扫描电镜图；图4a是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中氢氧化铝与氢氧化镁混合溶胶的X射线衍射图；图4b是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中氢氧化铝与氢氧化镁混合溶胶的透射电镜图；图5是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法中氢氧化铝与氢氧化镁混合溶胶的热重(TG)和差热(DSC)曲线；图6a是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法制得的MgAl2O4纳米颗粒的X射线衍射图；图6b是本专利技术实施例一提供的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法制得的MgAl2O4纳米颗粒的扫描电镜图。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法进行进一步说明。<实施例一>一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法，包括以下步骤：步骤一，取100g粒度为300μm商业铝粉置于辊压振动研磨机(电机功率0.12kW，激振频率16Hz，振幅5mm)的磨筒(容积2.5L)中，在氩气的保护下振动研磨2h，得到粒度为0.7μm的铝粉。步骤二，取2g商业镁粉和2g振动研磨后的铝粉分别放入两个装有50ml去离子水的烧杯(容积100ml)中，将两个烧杯放入超声波清洗槽(超声频率为40kHz)中，进行超声水解反应3h，在超声空化产生的局部高温、高压环境中，分别生成氢氧化镁颗粒与氢氧化铝颗粒，氢氧化镁颗粒与氢氧化铝颗粒在溶液中形成氢氧化镁胶体溶液和氢氧化铝胶体溶液。步骤三，取氢氧化镁胶体溶液和氢氧化铝胶体溶液在80℃的干燥温度下干燥6h后，分别得到氢氧化镁干凝胶和氢氧化铝干凝胶。步骤四，取氢氧化镁干凝胶和氢氧化铝干凝胶研磨，分别得到氢氧化镁白色粉末和氢氧化铝白色粉末。步骤五，取1.16g氢氧化镁白色粉末和3.12g氢氧化铝白色粉末(摩尔比为1:2)，混合均匀后，放入装有30ml去离子水的烧杯(容积为100ml)中，将烧杯置于超声清洗槽中超声活化5h，得到混合白色溶胶。步骤六，将混合白色溶胶置于箱式电阻炉中在预定焙烧温度为450℃的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将铝粉在惰性气体的条件下研磨1～3h，得到一定粒度的铝粉；步骤二，将镁粉和研磨后所述的铝粉分别放入两个装有去离子水的烧杯中，并进行超声水解反应1～5h，分别得到氢氧化镁胶体溶液和氢氧化铝胶体溶液；步骤三，将所述氢氧化镁胶体溶液和所述氢氧化铝胶体溶液在预定干燥温度下干燥4～8h后，分别得到氢氧化镁干凝胶和氢氧化铝干凝胶；步骤四，将所述氢氧化镁干凝胶和所述氢氧化铝干凝胶研磨，分别得到氢氧化镁粉末和氢氧化铝粉末；步骤五，将所述氢氧化镁粉末和所述氢氧化铝粉末按摩尔比为1:2混合均匀，放入装有去离子水的烧杯中后，超声活化3～8h，得到混合溶胶；步骤六，将所述混合溶胶在预定焙烧温度下焙烧2～6h，研磨后得到所述高纯MgAl2O4纳米颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将铝粉在惰性气体的条件下研磨1～3h，得到一定粒度的铝粉；步骤二，将镁粉和研磨后所述的铝粉分别放入两个装有去离子水的烧杯中，并进行超声水解反应1～5h，分别得到氢氧化镁胶体溶液和氢氧化铝胶体溶液；步骤三，将所述氢氧化镁胶体溶液和所述氢氧化铝胶体溶液在预定干燥温度下干燥4～8h后，分别得到氢氧化镁干凝胶和氢氧化铝干凝胶；步骤四，将所述氢氧化镁干凝胶和所述氢氧化铝干凝胶研磨，分别得到氢氧化镁粉末和氢氧化铝粉末；步骤五，将所述氢氧化镁粉末和所述氢氧化铝粉末按摩尔比为1:2混合均匀，放入装有去离子水的烧杯中后，超声活化3～8h，得到混合溶胶；步骤六，将所述混合溶胶在预定焙烧温度下焙烧2～6h，研磨后得到所述高纯MgAl2O4纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种高纯MgAl2O4纳米颗粒的超声制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐波，王骏，李生娟，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31