一种温敏材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种温敏材料的制备方法，包含以下步骤：将乳酸进行脱水，得到脱水乳酸；将所述脱水乳酸和丙氨酸在催化剂的条件下进行共聚反应，得到温敏材料。与现有温敏性聚合物材料相比，本发明专利技术通过天然生物友好性丙氨酸和乳酸作为聚合单体直接共聚，制备出具有温敏特性的聚合物材料。本发明专利技术得到的温敏材料具有优异的温敏性和生物相容性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及温敏材料
，尤其涉及一种温敏材料的制备方法。
技术介绍
温敏性聚合物材料是指对外界环境温度具有可逆响应特性的大分子，是一种很重要的智能材料。温敏性聚合物材料已经广泛应用于药物控制释放、生物分离、酶固定化、免疫分析等生物医学领域。温敏性聚合物材料的一个最重要的物理参数就是最低临界溶解温度(LCST)或最高临界溶解温度(UCST)，即聚合物在水溶液中随温度改变而可逆地发生明显相变时的温度。温敏性聚合物材料的实际应用必然涉及到两个最基本的问题：第一，临界溶解温度(LCST或UCST)的调控，即控制材料的响应温度，如赋予材料在生理体温范围内具有温敏特性；第二，温敏性聚合物材料的生物相容性，即保证材料在实际应用中具有优异的生物相容性，对组织无排异性或毒性。为了赋予温敏性聚合物材料良好的生物相容性，人们通常将具有生物相容性的天然聚合物如壳聚糖、明胶、淀粉、纤维素等和具有温敏特性的碳链型聚合物进行必要的改性。改性的方法包括了共混、嵌段和接枝等技术手段，所获得的材料实际上是多种聚合物的共混物、嵌段聚合物、接枝共聚物等。通过现有技术中的改性方法，在一定程度上可以改善或者提高温敏聚合物材料的生物相容性，但却带来两个难以解决的技术问题：第一，由于碳链型温敏聚合物的存在，改性后的材料本身仍然不具备最佳的生物相容性；第二，因为非温敏性天然聚合物的引入，改性后材料的温敏特性亦会随天然聚合物含量的增加而降低，甚至彻底消失。因此，通过碳链型温敏聚合物与天然聚合物的改性方法，无法同时兼顾良好的生物相容性以及温敏特性。换句话说，改性后的聚合物材料并不能同时具备优异的生物相容性和温敏特性，即无法使得这两种性能均达到最佳。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种温敏材料的制备方法，使得到的温敏材料同时兼顾良好的生物相容性以及温敏特性。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种温敏材料的制备方法，包含以下步骤：将乳酸进行脱水，得到脱水乳酸；将所述脱水乳酸和丙氨酸在催化剂的条件下进行共聚反应，得到温敏材料。优选的，所述脱水的温度为110～130℃；所述脱水的时间为30～40分钟。优选的，所述脱水在真空条件下进行，所述脱水的真空度为0.01～0.1MPa。优选的，所述丙氨酸与乳酸的物质的量之比为1:(0.5～1.5)。优选的，所述催化剂为氯化亚锡与对甲基苯磺酸的混合物。优选的，所述氯化亚锡与乳酸的物质的量之比为(0.1～1):100；所述对甲基苯磺酸与乳酸的物质的量之比为(0.1～1):100。优选的，所述催化剂为氯化亚锡与乙酸锌的混合物。优选的，所述氯化亚锡与乳酸的物质的量之比为(0.1～1):100；所述乙酸锌与乳酸的物质的量之比为(0.1～1):100。优选的，所述共聚反应的温度为150～180℃；所述共聚反应的时间为135～190分钟。优选的，所述共聚反应在真空条件下进行，所述共聚反应的真空度为0.01～0.1MPa。本专利技术提供了一种温敏材料的制备方法，包含以下步骤：将乳酸进行脱水，得到脱水乳酸；将所述脱水乳酸和丙氨酸在催化剂的条件下进行共聚反应，得到温敏材料。与现有温敏性聚合物材料相比，本专利技术通过天然生物友好性丙氨酸和乳酸作为聚合单体直接共聚，制备出具有温敏特性的聚合物材料。本专利技术得到的材料为一种单一聚合物，而非两种或多种聚合物的共混物、嵌段共聚物或者接枝共聚物。实施例的实验结果表明，本专利技术得到的温敏材料在20～50℃对外界温度具有优异的可逆响应性，即其最低临界温度为20～50℃；经过24和48小时的Hela细胞培养后，四种浓度的聚合物溶液对细胞的增殖率均保持在80％以上，说明本专利技术的温敏材料对细胞繁殖不存在抑制作用；72小时后，材料对细胞的增殖率有所降低，当材料浓度为1ug/mL和10ug/mL时，Hela细胞的增值率依然达到了70％以上。可见，本专利技术得到的温敏材料具有优异的温敏性和生物相容性。附图说明图1为本专利技术实施例1得到的温敏材料的FTIR谱图；图2为本专利技术实施例1得到的温敏材料的1H NMR谱图；图3为本专利技术实施例1得到的温敏材料的温敏特性图；图4为本专利技术实施例1得到的温敏材料的细胞毒性评价图。具体实施方式本专利技术提供了一种温敏材料的制备方法，包含以下步骤：将乳酸进行脱水，得到脱水乳酸；将所述脱水乳酸和丙氨酸在催化剂的条件下进行共聚反应，得到温敏材料。本专利技术将乳酸进行脱水，得到脱水乳酸。本专利技术对所述乳酸的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的乳酸即可，具体的可以为乳酸的市售产品。在本专利技术中，所述乳酸包含10～15％的水。本专利技术对所述乳酸的构型没有特殊要求，具体的可以为L型乳酸、D型乳酸和DL型乳酸中的一种、两种或者三种。在本专利技术中，所述脱水的温度优选为110～130℃，更优选为115～125℃，最优选为118～122℃。在本专利技术中，所述脱水的时间优选为30～40分钟，具体的可以为30分钟、32分钟、34分钟、36分钟、38分钟或40分钟。在本专利技术中，所述脱水优选在真空条件下进行，所述脱水的真空度优选为0.01～0.1MPa，更优选为0.05～0.07MPa，具体的可以为0.05MPa、0.055MPa、0.06MPa、0.065MPa或0.07MPa。在本专利技术中，实验室制备时，所述脱水优选在长颈瓶中进行，更优选的所述长颈瓶中置有磁力搅拌子。在本专利技术中，所述脱水优选在微波条件下进行。在本专利技术中，所述微波脱水使用的仪器优选为CEM微波合成仪，DISCOVER SP，更优选的所述CEM微波合成仪的运行功率为150w，搅拌速率为High档。所述脱水之后，本专利技术将得到的脱水乳酸和丙氨酸在催化剂的条件下进行共聚反应，得到温敏材料。本专利技术对所述丙氨酸的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的丙氨酸即可，具体的可以为丙氨酸的市售产品。在本专利技术中，所述丙氨酸内包含10～15％的水。本专利技术对所述丙氨酸的构型没有特殊要求，具体的可以为L型丙氨酸、D型丙氨酸和DL型丙氨酸中的一种、两种或者三种。在本专利技术中，所述丙氨酸与乳酸的物质的量之比优选为1:(0.5～1.5)，具体的可以为1:0.5、1:0.7、1:0.9、1:1.1、1:1.3或1:1.5。在本专利技术中，所述催化剂优选为氯化亚锡与对甲基苯磺酸的混合物。在本专利技术中，所述氯化亚锡与乳酸的物质的量之比优选为(0.1～1):100，更优选为(0.2～0.8):100，最优选为(0.5～0.6):100；所述对甲基苯磺酸与乳酸的物质的量之比优选为(0.1～1):100，更优选为(0.2～0.8):100，最优选为(0.5～0.6):100。在本专利技术的另一种方案中，所述催化剂优选为氯化亚锡与乙酸锌的混合物。在本专利技术中，所述氯化亚锡与乳酸的物质的量之比优选为(0.1～1):100，更优选为(0.2～0.8):100，最优选为(0.5～0.6):100；所述乙酸锌与乳酸的物质的量之比优选为(0.1～1):100，更优选为(0.2～0.8):100，最优选为(0.5～0.6):100。本专利技术对所述催化剂的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的所述催化剂即可，具体的可以为所述催化剂的市售产品。本专利技术对所述脱水乳酸、丙氨酸和催化剂的混合顺序没有特殊要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种温敏材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将乳酸进行脱水，得到脱水乳酸；将所述脱水乳酸和丙氨酸在催化剂的条件下进行共聚反应，得到温敏材料。

【技术特征摘要】
1.一种温敏材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将乳酸进行脱水，得到脱水乳酸；将所述脱水乳酸和丙氨酸在催化剂的条件下进行共聚反应，得到温敏材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水的温度为110～130℃；所述脱水的时间为30～40分钟。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述脱水在真空条件下进行，所述脱水的真空度为0.01～0.1MPa。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙氨酸与乳酸的物质的量之比为1:(0.5～1.5)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化亚锡与对甲基苯磺酸的混合物。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓奎林，郑畅，宋计花，范智慧，徐俊连，杨震，赵漫，
申请(专利权)人：河北大学，
类型：发明
国别省市：河北;13