一种合成锗化镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成锗化镁的方法。将锗粉和镁粉按物质的量之比１∶２均匀混和后装入反应器并加封盖，将反应器推入炉管。用机械泵将炉管内抽至真空，移入加热炉，开始升温。当温度达到合成所需的５００～６００℃后，保温１～３小时使反应充分进行，自然冷却后取出，得到蓝灰色的锗化镁粉末。锗化镁是由锗粉和镁粉在密闭的反应器中进行的，避免了因镁蒸汽逸出损耗而导致的配比偏差问题。转化率明显高于一般的方法，杂质含量少，产物纯度高。而锗化镁的纯度对于保证以此为原料制备的锗烷纯度有重要意义。同时，这种方法克服了电炉加热熔融锗镁制备锗化镁耗电量大的不足，降低了能耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料制备技术，特别是涉及一种合成锗化镁的方法。
技术介绍
锗烷是一种重要的电子气体，用途十分广泛。随着微电子工业、太阳能光伏产业以及航空航天工业的发展，对高纯锗烷的需求越来越迫切。外延生长高质量的锗硅材料需要高纯的锗烷气源，制备低成本高效率的锗硅太阳电池需要高纯度的锗烷，制备各种空间射线探测器件也需要用到高纯锗烷。锗化镁是制备锗烷的主要原料之一，呈蓝灰色粉末状。锗化镁的合成通常直接采用锗和镁或者是各种含有锗和镁的无机化合物为原料在一定的条件下制得。常见的几种合成方法如下：锗与镁在电炉中熔融反应(Ge+2Mg→Mg2Ge)；二氧化锗与镁粉高温反应(GeO2+4Mg→Mg2Ge+2MgO)；四氯化锗与镁反应(GeCl4+4Mg→Mg2Ge+2MgCl2)；锗与氧化镁反应(2Ge+2MgO→Mg2Ge+GeO2)；锗与氯化镁反应(2Ge+4MgCl2→Mg2Ge+GeCl4)。在上述几种锗化镁的合成方法中，直接由锗和镁单质合成的锗化镁纯度较好，产品中很少含有各种剩余反应物或副产物，转化率也较高。一般采用锗与镁在电炉中熔融反应合成锗化镁。这种方法最大的不足之处是耗电量大，并且在熔融状态下镁蒸汽易挥发的特点使得在合成过程中镁将部分逸出而损耗。因而，锗镁直接反应合成锗化镁的方法有待改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成锗化镁的方法，是以锗粉和镁粉为原料，以高温合成炉为设备，利用镁蒸汽在锗粉中的扩散反应来制得高纯度的锗化镁。这种固相反应的形式使得原料无需熔融，因而可有效降低能耗。本专利技术采用的技术方案是：以锗粉和镁粉为原料，两者按物质的量之比1∶2均匀混和后装入反应器并加封盖，将反应器推入合成炉，炉管用带有密封圈的快装法兰密封，用机械泵抽将炉管抽真空至10Pa以下，移入加热炉，开始升温，当温度达到合成所需的500～600℃后，保温1～3小时使反应充分进行，然后将加热炉移开，自然冷却，降温后放入空气，取出产品，即得到蓝灰色的锗化镁粉末。本专利技术具有的有益效果是：-->锗化镁是由锗粉和镁粉在密闭的反应器中进行的，避免了因镁蒸汽逸出损耗而导致的配比偏差问题。转化率明显高于一般的方法，杂质含量少，产物纯度高。而锗化镁的纯度对于保证以此为原料制备的锗烷纯度有重要意义。同时，这种方法克服了电炉加热熔融锗镁制备锗化镁耗电量大的不足，降低了能耗。附图说明图1是本专利技术锗化镁合成装置的结构示意图。图2是实施例1合成的锗化镁的XRD谱图。图3是实施例1合成的锗化镁的扫描电镜(SEM)照片。图中：1、加热炉，2、炉管，3、反应器，4、温控系统，5、真空系统。具体实施方式本专利技术选用纯度为99％的锗粉和99％的镁粉为合成锗化镁的原料。抽真空所用机械泵为2XZ-1型旋片式真空泵。加热方式采用电阻丝加热，由镍铬-镍硅热电偶测温，并由AI-708A型温控仪控制合成温度。如图1所示，是本专利技术锗化镁合成装置的结构示意图。实施例1：将7.261克锗粉和4.862克镁粉均匀混和后装入反应器3并加封盖。将反应器3推入合成炉，炉管2用带有密封圈的快装法兰密封。用真空系统5中的机械泵将炉管2内抽真空至10Pa以下，移入加热炉1，开始升温。温控系统4控制炉内温度，当温度达到合成温度500℃后，保温3小时使反应充分进行，然后将加热炉移开，自然冷却。降温后缓慢放入空气，取出产品，得到疏松的蓝灰色锗化镁粉末。实施例2：将14.522克锗粉和9.724克镁粉均匀混和后装入反应器3并加封盖。将反应器3推入合成炉，炉管2用带有密封圈的快装法兰密封。用真空系统5中的机械泵将炉管2内抽真空至10Pa以下，移入加热炉1，开始升温。温控系统4控制炉内温度，当温度达到合成温度550℃后，保温2小时使反应充分进行，然后将加热炉移开，自然冷却。降温后缓慢放入空气，取出产品，得到疏松的蓝灰色锗化镁粉末。实施例3：将21.783克锗粉和14.586克镁粉均匀混和后装入反应器3并加封盖。将反应器3推入合成炉，炉管2用带有密封圈的快装法兰密封。用真空系统5中的机械泵将炉管2内抽真空至10Pa以下，移入加热炉1，开始升温。温控系统4-->控制炉内温度，当温度达到合成温度600℃后，保温1小时使反应充分进行，然后将加热炉移开，自然冷却。降温后缓慢放入空气，取出产品，得到疏松的蓝灰色锗化镁粉末。图2是实施例1合成的锗化镁的XRD谱图。对比发现，所得锗化镁与PDF数据库中的标准卡片02-1135的谱图相符，说明产物的物相较纯。图3是实施例1合成的锗化镁的扫描电镜(SEM)照片。由图可见，锗化镁的颗粒较小，粒度均匀。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成锗化镁的方法，其特征在于：以锗粉和镁粉为原料，两者按物质的量之比１∶２均匀混和后装入反应器并加封盖，将反应器推入合成炉，炉管用带有密封圈的快装法兰密封，用机械泵抽将炉管抽真空至１０Ｐａ以下，移入加热炉，开始升温，当温度达到合成所需的５００～６００℃后，保温１～３小时使反应充分进行，然后将加热炉移开，自然冷却，降温后放入空气，取出产品，即得到蓝灰色的锗化镁粉末。

【技术特征摘要】
1、一种合成锗化镁的方法，其特征在于：以锗粉和镁粉为原料，两者按物质的量之比1∶2均匀混和后装入反应器并加封盖，将反应器推入合成炉，炉管用带有密封圈的快装法兰密封，用机械泵抽将炉管抽真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：席珍强，杜平凡，张瑞丽，张亚萍，张秀芳，姚奎鸿，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]