【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机纳米材料制备工艺
,涉及无机纳米材料的制备方法,具体的说是四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的合成方法。可应用于锂离子电池、燃料电池、催化剂、磁性材料和电子材料等方面。
技术介绍
四氧化三钴是一种重要的反铁磁性p型半导体材料,已经被广泛应用于固态传感器、电色谱器件、多相催化和锂离子电池等领域。对于纳米尺度的四氧化三钴,由于量子效应和介电限域效应使它们表现出一系列特殊的磁学、电学和电化学特性。因此,制备具有良好性能的低维四氧化三钴纳米材料已经成为目前研究的热点。四氧化三钴纳米管的制备方法主要有模板法、微乳液法和溶剂热法等。文献报道的溶剂热方法(CN1948167A)使用的是醇作为溶剂,而醇的沸点较低,因而在相同条件下蒸汽压较大,在密闭的容器内更容易发生危险。另外,该方法在制备过程中还添加了矿化剂,使成本升高,操作过程变得复杂。本专利技术就是针对目前溶剂热方法中存在的问题,提供了一种操作更安全、简单的四氧化三钴纳米管的制备方法。对于多孔四氧化三钴纳米晶的制备方法,目前还鲜为报道。本专利技术也为多孔四氧化三钴纳米晶的制备提供了一条简单的合成路线。
技术实现思路
本专利技术的意义在于针对目前溶剂热方法的缺陷,提供一种四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶的合成方法,这种方法具有合成的四氧化三钴尺度分布均一,大小可控,结晶度高,操作安全、容易,工艺重复性好,产品质量稳定的优点。本专利技术的特点在于使用高沸点的环己烷作为溶剂,使操作更安全,同时无需加入矿化剂,使操作更简单,成本更低廉。四氧化三钴合成步骤如下:将可溶性二价钴盐溶于环己烷,控制钴离子浓度为0.01- ...
【技术保护点】
一种四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶溶剂热合成方法,其特征在于包括如下步骤: a.反应前体溶液制备:将二价钴盐溶于环己烷,控制钴离子浓度为0.01-1mol/L,加入氨水作为络合剂和沉淀剂,氨水与环己烷的体积比为1∶3,得到前体溶液; b.溶剂热合成四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶:将上述前体装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中加热晶化,待晶化完毕后反应釜温度降至室温,将产物水洗至中性,然后在120℃真空干燥3小时得到四氧化三钴纳米管或多孔纳米晶。其中,晶化温度为220-260℃,晶化时间为24-72小时。
【技术特征摘要】
1.一种四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶溶剂热合成方法,其特征在于包括如下步骤:a.反应前体溶液制备:将二价钴盐溶于环己烷,控制钴离子浓度为0.01-1mol/L,加入氨水作为络合剂和沉淀剂,氨水与环己烷的体积比为1∶3,得到前体溶液;b.溶剂热合成四氧化三钴纳米管及多孔纳米晶:将上述前体装于密闭的衬有聚四氟乙烯的反应釜中加热晶化,待晶化完毕后反应釜温度降至室温,将产物水洗至中性,然后在120℃真空干燥3小时得到四氧化三钴纳米管或多孔纳米晶。其中,晶化温度为220-260℃,晶化时间...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋立民,张淑娟,陈斌,
申请(专利权)人:天津工业大学,
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]
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