含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法。以含镍蛇纹石矿为原料，硫酸为浸出剂，黄钠铁矾法除铁，硫化法除重金属，ＮａＯＨ溶液中和沉镍，氧化剂和氨水溶液调节ｐＨ值陈化过滤除锰，以氨水或氢氧化钠溶液为沉淀剂，无水乙醇为稳定剂和脱水剂，在３０－５５℃的温度下进行超声化学沉淀反应，保温陈化，离心分离、洗涤，微波干燥后制得粒径为２０－５０ｎｍ粉体颗粒分布均匀的氢氧化镁纳米粉体。

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法，属于粉末冶金
二、
技术介绍
我国蛇纹石资源非常丰富，矿藏数量巨大，质地良好且大部分矿石中含有镍、镁等有价资源。尽管近些年来蛇纹石矿得到了较好的开发利用，但整体研究水平不高，尚处于初级阶段。蛇纹石是一种高镁矿物，其主要成分为：MgO 43.6％，SiO2 43.3％，H2O 13.1％。蛇纹石矿可以作为耐火材料及Mg、Ni及Pd等有价元素的重要矿物来源，含镁较高的，提炼金属镁，含钴、镍较高的可提炼钴和镍。四川省是含镍蛇纹石的富矿地区，蛇纹石中氧化镁的质量分数一般为25-36％、镍质量分数为0.5-1.0％。对其一般的处理方法是用硫酸分解，不溶物为二氧化硅，镁、镍被硫酸分解成硫酸镁和硫酸镍，用蛇纹石酸解液提镍，而废液中的镁几乎没有回收。为充分利用镁资源，符剑刚等(<湿法冶金>，2008，27(2)：92-95)以镍蛇纹石矿石为原料，采用硫酸二段逆流浸出回收Ni、Mg，其优化工艺条件为：矿粉细度150μm，搅拌速度900r/min，硫酸质量浓度300g/L，浸出温度95℃，浸出时间210min。罗仙平等(<有色金属：冶炼部分>，2006(4)：28-30.)采用硫酸浸出-净化沉镍的湿法工艺处理Ni质量分数0.554％的蛇纹石矿，然后提取氧化镁。胡章文等(<合肥工业大学学报自然科学版>，2003，26(2)：232-235)以蛇纹石酸浸滤液为原料，硫酸镁质量分数为24.5％-26.5％，采用氨水沉淀法制备氢氧化镁。曾颖(<矿冶工程>，2006.26(2)：57-60)以蛇纹石为原料，采用球磨和煅烧工艺对蛇纹石进行预处理，其最佳条件：在球磨机中球磨1h后的矿粉，700℃条件下恒温煅烧1h，然后用3mol/L的H2SO4在常温下搅拌1h，固液比为1:15，MgO的浸出率可达到93％。万勇(<矿物学报>，2004，24(4)：347-350)以粉碎至一定粒度的蛇纹石为原料，用少量水润湿，然后加入硫酸，采用微波辐照强化酸浸，在最佳工艺条件下，MgO的浸出率可达97％以上。上述常规硫酸浸出工艺中浸出液酸度大、浸出成本偏高，净化处理工序中耗大量碱，造成净化、除杂成本增加。三、
技术实现思路
-->本专利技术的目的在于提供一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法。以含镍蛇纹石矿为原料，硫酸为浸出剂，黄钠铁矾法除铁，硫化法除重金属，NaOH溶液中和沉镍，氧化剂和氨水溶液调节pH值陈化过滤除锰，以氨水或氢氧化钠溶液为沉淀剂，无水乙醇为稳定剂和脱水剂，在30-55℃的温度下进行超声化学沉淀反应，保温陈化，离心分离、洗涤，微波干燥后制得粒径为20-50nm，粉体颗粒分布均匀的氢氧化镁纳米粉体。本专利技术按以下步骤完成1)取含镍蛇纹石原料在500-800℃条件下加热1-2h进行活化预处理，取出后球磨至-74μm，然后加入浓度为1.5-5mol/L的硫酸进行常规浸出1.5-3h或微波浸出15-30min，固液重量比为1:5-15，浸出温度控制在80-100℃，浸出液pH维持在1.5-1.9，接着加入浓度为5-8mol/L的Na2CO3溶液至pH为2.0-2.5止过滤除铁，得到除铁后的浸出液；所述含镍蛇纹石主要成分重量百分比为含镍0.5-1％，MgO 25-36％，Mn 1.5-2.0％；2)将除铁后的浸出液在30-60℃，搅拌条件下，加入浓度为1.5-3mol/L的Na2S溶液至pH为5.0-5.5，浸出液中的重金属离子形成黑色沉淀，将沉淀过滤得到的净化液再加入浓度为3-6mol/L的氢氧化钠溶液至pH为7.0-7.4进行沉镍；3)将沉镍后的净化液在30-80℃，搅拌条件下加入氧化剂和浓度为5-8mol/L氨水调节pH值为7.5-9，陈化30-60min后过滤除锰，得到硫酸镁精液，将该硫酸镁精液浓缩至1.5-2.5mol/L；所述氧化剂为空气、NaClO、MnO2、H2O2或KMnO4；4)将浓缩后的硫酸镁精液置于超声恒温水浴中搅拌，控制温度30-80℃，滴加浓度为5-8mol/L的氨水溶液或浓度为5-7mol/L的氢氧化钠溶液至pH值为9.5-12.4，保温陈化30-60min，然后离心分离并反复洗涤沉淀，直到用0.2mol/L的BaCl2溶液检验洗涤液中无SO42-为止，将沉淀用无水乙醇洗涤沉淀2-3次，得到氢氧化镁沉淀。5)将氢氧化镁沉淀放入微波炉中干燥，控制温度为80-100℃，时间3-5min，取出碾磨，得到粒径为20-50nm的氢氧化镁纳米粉体。与公知技术相比本专利技术具有的优点及积极效果1)采用超声化学沉淀—微波干燥联合法来制备氢氧化镁纳米粉体，通过超声波、微波等技术的有效集成来强化共沉淀化学反应或传递过程，把单个的工艺技术有机地结合起来，制得的产品质量好，易于实现工业化生产；2)无需添加有机试剂和分散剂，利用超声波具有超声空化所产生的反应环境，来控制氢氧化镁纳米粉体的团聚，使沉淀反应温度降低，反应时间缩短。缩短了氢氧化镁纳米粉体的制备周期；-->3)微波干燥粉体结构疏松、易磨、颗粒小、加热速度快。四、附图说明：图1是本专利技术的工艺流程图。五、具体实施方式实施例1：取含镍0.5-1％、MgO 25％、Mn1.72％的蛇纹石矿在550℃条件下加热1.5h进行活化预处理，取出后球磨至-74μm，然后加3.0mol/L的硫酸在微波中浸出30min，固液比为1:8，浸出温度100℃，搅拌速度为900r/min，浸出液pH值为1.8，随后加入浓度为7.2mol/L的Na2CO3溶液至pH为2止过滤除铁，沉矾后的浸出液在40℃，加人浓度2.5mol/L的Na2S溶液至pH为5.2止，这时浸出液中的重金属离子形成黑色沉淀，将沉淀过滤得到的净化液在30℃，在搅拌速度不变的条件下加人浓度为5.0mol/L的氢氧化钠溶液至pH为7.3进行沉镍，将沉镍后的净化液在50℃，滴加浓度为7.2mol/L氨水溶液调节pH值为8，陈化30min后过滤除锰，得到硫酸镁精液，将该精液浓缩至2.0mol/L，然后取1000ml精液置于超声恒温水浴中搅拌，控制温度70℃，滴加浓度为6.0mol/L的氨水溶液至pH值为10.5，保温陈化30min，然后以4000r/min速度离心分离并反复洗涤沉淀，直到用0.2mol/L的BaCl2溶液检验洗涤液中无SO42—为止，将沉淀用无水乙醇洗涤沉淀2次，并放入微波炉(微波功率750W、频率2450MHz)中干燥，控制温度为100℃，时间5min，取出碾磨，得到平均粒径为20nm的氢氧化镁纳米粉体。实施例2：取含镍1％、MgO 28％、Mn1.52％的蛇纹石矿在550℃条件下加热1.5h进行活化预处理，取出后球磨至-74μm，然后按固液比为1:7加入3.5mol/L的硫酸常规浸出2小时，浸出温度控制在100℃，搅拌速度为900r/min，浸出液的pH值在1.8，随后加入浓度为7.5mol/L的Na2CO3溶液溶液至pH为2止过滤除铁；除铁后的浸出液在45℃，900r/min搅拌条件下，加入浓度2.5mol/L的Na2S溶液至pH为5.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法，其特征在于：其按以下步骤完成，　１）取含镍蛇纹石原料在５００－８００℃条件下加热１－２ｈ进行活化预处理，取出后球磨至－７４μｍ，然后加入浓度为１．５－５ｍｏｌ／Ｌ的硫酸进行常规浸出１．５－３ｈ或微波浸出１５－３０ｍｉｎ，固液重量比为１∶５－１５，浸出温度控制在８０－１００℃，浸出液ｐＨ维持在１．５－１．９，接着加入浓度为５－８ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］溶液至ｐＨ为２．０－２．５止过滤除铁，得到除铁后的浸出液；２）将除铁后的浸出液在３０－６０℃，搅拌条件下，加入浓度为１．５－３ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ↓［２］Ｓ溶液至ｐＨ为５．０－５．５，浸出液中的重金属离子形成黑色沉淀，将沉淀过滤得到的净化液再加入浓度为３－６ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液至ｐＨ为７．０－７．４进行沉镍；３）将沉镍后的净化液在３０－８０℃，搅拌条件下加入氧化剂和浓度为５－８ｍｏｌ／Ｌ氨水调节ｐＨ值为７．５－９，陈化３０－６０ｍｉｎ后过滤除锰，得到硫酸镁精液，将该硫酸镁精液浓缩至１．５－２．５ｍｏｌ／Ｌ；　４）将浓缩后的硫酸镁精液置于超声恒温水浴中搅拌，控制温度３０－８０℃，滴加浓度为５－８ｍｏｌ／Ｌ的氨水溶液或浓度为５－７ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液至ｐＨ值为９．５－１２．４，保温陈化３０－６０ｍｉｎ，然后离心分离并反复洗涤沉淀，直到用０．２ｍｏｌ／Ｌ的ＢａＣｌ↓［２］溶液检验洗涤液中无ＳＯ↓［４］↑［２－］为止，将沉淀用无水乙醇洗涤沉淀２－３次，得到氢氧化镁沉淀。　５）将氢氧化镁沉淀放入微波炉中干燥，控制温度为８０－１００℃，时间３－５ｍｉｎ，取出碾磨，得到氢氧化镁纳米粉体。...

【技术特征摘要】
1、一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法，其特征在于：其按以下步骤完成，1)取含镍蛇纹石原料在500-800℃条件下加热1-2h进行活化预处理，取出后球磨至-74μm，然后加入浓度为1.5-5mol/L的硫酸进行常规浸出1.5-3h或微波浸出15-30min，固液重量比为1:5-15，浸出温度控制在80-100℃，浸出液pH维持在1.5-1.9，接着加入浓度为5-8mol/L的Na2CO3溶液至pH为2.0-2.5止过滤除铁，得到除铁后的浸出液；2)将除铁后的浸出液在30-60℃，搅拌条件下，加入浓度为1.5-3mol/L的Na2S溶液至pH为5.0-5.5，浸出液中的重金属离子形成黑色沉淀，将沉淀过滤得到的净化液再加入浓度为3-6mol/L的氢氧化钠溶液至pH为7.0-7.4进行沉镍；3)将沉镍后的净化液在30-80℃，搅拌条件下加入氧化剂和浓度为5-8mol/L氨水调节pH值为7.5-9，陈化30-60min后过滤除...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋宁，杜景红，陈为亮，严继康，严玉环，姚云，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]