高纯氧化铥和氧化镥的色谱分离提取方法技术

本发明专利技术属于元素的色谱分离．可用于工业规模生产高纯氧化铥和氧化镥，比离子交换法生产周期短，纯度高，本方法以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以盐酸为流动相，柱上色谱法快速、高效地从稀土富集物中分离提取高纯氧化铥和氧化镥，Ｔｍ－［２］Ｏ－［３］纯度＞９９．９９５％，收率９０～９８％，Ｌｕ－［２］Ｏ－［３］纯度９９．９９％，收率７５～８５％．（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于色谱分离稀土元素，从铥和镥的富集物中提取高纯氧化铥和氧化镥的新方法。工业规模的稀土元素的分离，主要采用溶剂萃取和离子交换法，前者选择性好，后者分离效率高。而提取高纯稀土，则偏重于离子交换法离子交换法由于络合物的形成及离解反应速度慢，致使分离周期长。本专利技术的专利技术人早在1975年首先将P507（2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯的简称）用于萃取色谱分离稀土（彭春霖、纪永仪、卢安球等;分析化学8（4）318（1980）;彭春霖、崔永德、宋清秀分析化学11（7）489（1983），它将溶剂萃取的高选择性和离子交换色谱的高效性融合在一起，定量地分离了十五个稀土元素，在稀土分析中得到了广泛的应用，展示了良好的工业应用前景。近年来，国内出现了P507萃淋树脂，它是将P507萃取剂聚合在苯乙烯，二乙烯苯的骨架上的一种新型萃取树脂，是对硅胶为担体的改进，仍主要用于稀土分析分离。本专利技术的目的是采用P507萃淋树脂色谱法，从稀土富集物中高效、快速地分离提取高纯稀土氧化物。本专利技术所阐述的P507萃淋树脂色谱法分离提取高纯氧化铥和氧化镥的工艺是：以-50～200目的P507萃淋树脂（0.55克P507/克树脂）为固定相色谱柱的柱径与高度之比在1/15至1/40之间，-->以0.7～4N盐酸为流动相，以70～90%品位员稀土富集物为原料，采用梯度淋洗的方式（流速0.2～1ml/cm2·分）柱上色谱法分离稀土，并依次出现Er、Tm、Yb、Lu（呈正序），分部收集流出液，富集后以草酸盐沉淀，并灼烧成氧化物。采用本方法分离提取铥和镥时，相邻稀土的分离系数βTmEr＝3.14，βybTm＝2.94，βLuyb＝1.76，稀土负载重增大，分离系数下降，采用本专利技术的工艺，以70～90%品位的稀土富集物进柱，可一次得到纯度≥99.995%Tm2O3，收率90～98%，也可以得到纯度为99.99%的Lu2O3，收率75～85%。本方法的洗提酸度较低，比HDEHP和HEHφP低1～3倍以上，分离周期短，应用φ50mm柱的最佳条件对铥和镥分别为18～23小时，比离子交换法快20倍以上，应用本专利技术方法有明显的经济效益，每处理1Kg80%Tm2O3的富集物可得到750克左右的纯度＞99.995%Tm2O3，折合人民币1300元，化工试剂消耗折合人民币176元。每处理1Kg80%Lu2O3富集物，可得到640克左右纯度为99.99%的Lu2O3，折合人民币1920元，化工试剂消耗折合人民币244元。实例1.高纯铥的制备应用φ50mm色谱柱，柱高/1500mm，柱下端有玻璃砂滤片，柱外有恒温用循环套管，控制柱温为50℃，称取750克-50+200目P507萃淋树脂，以2倍体积的稀盐酸浸泡后，浆法装柱，称取色谱柱总量的3～10%磁稀土氧化物（2%Er2O3，80%Tm2O317%Yb2O3，1%Lu2O3）以1∶1盐酸溶解后，蒸至近干，加10倍量的水溶解，进柱，控制流速1～4毫升/分，再以0.7～1.5N盐酸洗脱Ev，1.5～2.6N盐酸洗脱Tm和Yb，2.6～4N盐酸洗酸Yb和Lu，-->阶梯酸度洗提，分步收集，用电感耦合等离子体发射光谱分析，测定样品中Ho2O3、Y2O3、Er2O3、Yb2O3、Lu2O3含量，主体溶液经草酸盐沉淀灼烧成氧化物。所得产品Tm2O3的纯度≥99.995%，收率90～98%，同时得到纯度为98～99.95%Er2O3、Yb2O3、Lu2O3收率＞90%。实例2.高纯镥的制备应用φ50mm色谱柱，柱高1500mm，柱下端有玻璃砂滤片，柱外有恒温用循环套管，控制温度为50℃，称取1Kg-50+200目P507萃淋树脂，以2倍体积的稀盐酸浸泡后，浆法装柱，称取色谱柱总量的3～10%的稀土氧化物（20%Yb2O3，80%Lu2O3）以1∶1盐酸溶解后，蒸至近干，加10倍量的水溶解，进柱，控制流速1～4毫升/分，先以1.0～2.6N盐酸洗脱Yb，继以2.6～4.0N盐酸洗脱Lu，阶梯酸度洗提，分部收集，用电感耦合等离子体发射光谱分析测定样品中Ho2O3、Y2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3含量，主体溶液经草酸盐沉淀灼烧成氧化物，所得产品Lu2O3的纯度为99.99%收率75～85%，尚可得到纯度＞99.95%Yb2O3，收率80%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离提取高纯氧化铥和氧化镥的方法，它的特征在于：在５０℃，以－５０＋２００目Ｐ↓〔５０７〕萃淋树脂为固定相，以０．７～４０Ｎ盐酸为流动相，以铥和镥的富集物原料，以阶梯酸度洗提的方式，柱上色谱分离。

【技术特征摘要】
1、一种分离提取高纯氧化铥和氧化镥的方法，它的特征在于：在50℃，以-50+200目P507萃淋树脂为固定相，以0.7～4.0N盐酸为流动相，以铥和镥的富集物原料，以阶梯酸度洗提的方式，柱上色谱分离。2、如同权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭春霖，牛伟，朴哲秀，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]