本发明专利技术涉及一种用于制备具有减少的玻璃纤维显现的注射模制部件的方法，包括如下步骤：a.制备相对粘度小于2.4的玻璃纤维增强的聚酰胺‑6组合物；b.加热这样的组合物，以获得粘性液体；c.用该粘性液体以至少0.8秒的充模时间填充模具型腔；d.将粘性液体留在处于压力下的模具中，直至其冷却形成部件；e.打开模具；f.取出部件，其中聚酰胺‑6组合物具有低于168℃的超级DSC条件下的结晶温度。本发明专利技术还涉及注射模制部件，其具有a.至少2.5mm的最大壁厚度和/或b.至少100g/注射点的部件重量，其中，部件由相对溶液粘度小于2.4的玻璃纤维增强的半结晶聚酰胺‑6组合物构成，聚酰胺‑6组合物具有低于168℃的超级DSC条件下的结晶温度。
【技术实现步骤摘要】
本申请是申请日为2010年02月8日，申请号为201080010607.8，专利技术名称为“用于制备具有减少的玻璃纤维显现的注射模制部件的方法”的专利技术专利申请的分案申请。本专利技术涉及一种用于制备注射模制部件的方法，该方法包括如下步骤：a.制备相对粘度小于2.4的玻璃纤维增强的聚酰胺-6组合物；b.加热这样的组合物，以获得粘性液体；c.用该粘性液体填充模具型腔；d.将该粘性液体留在处于压力下的模具中，直至其冷却形成部件；e.打开该模具；f.取出该部件。上述用于制备注射模制部件的方法的缺点在于可能发生玻璃纤维显现，这是不期望的。“玻璃纤维显现”(glass fiber read out)在此被理解为显示出紧靠板表面下方的玻璃纤维的突出轮廓的表面。在现有技术中，已知若干方案来减少玻璃纤维显现。US 4664862涉及制造没有纤维显现缺陷的玻璃垫增强的塑料板的方法。这是通过如下实现的：通过刻蚀等距间隔的、紧密排布的具有截棱锥形状的细微开口或凹谷，来调整模具内部的表面。这具有如下缺点：模具的内部必须被处理以避免纤维显现，并且得到具有纹理的表面。在US 5009821中描述了另一种减少玻璃纤维显现的方法，其中，模具型腔包含与该模具型腔的表面基本共形的表面整理膜，此后在对模具进行注射。这具有如下的优点：模具的表面不必被刻蚀，但是需要一个额外的步骤来避免纤维显现，因为模具在可以对其进行注射之前必须具有整理膜。本专利技术的目标是在用于制备注射模制部件的方法中减少玻璃纤维显现，所述方法包括如下步骤：a.制备相对粘度小于2.4的玻璃纤维增强的聚酰胺-6组合物；b.加热这样的组合物，以获得粘性液体；c.用该粘性液体填充模具型腔；d.将该粘性液体留在处于压力下的模具中，直至其冷却形成部件；e.打开该模具；f.取出该部件，而不必调整该模具。令人惊讶地，这已经通过如下实现：所述聚酰胺-6组合物具有在超级差示扫描量热(hyper differential scanning calorimetry)(此后：DSC)条件下小于168℃的结晶温度。令人惊讶地，业已发现根据本专利技术的用于制备注射模制部件的方法得到减少的玻璃纤维显现，而不必增加注射模制工艺的周期时间。如由实施例所举例说明的，根据本专利技术的方法所得到的注射模制部件清楚地表现出减少的玻璃纤维显现。注射模制部件在此被理解为，在注射阶段之后以及在打开模具之前其模具型腔被完全填充并且保压压力被施加到其上的部件。聚酰胺-6组合物在此被理解为如下的组合物，其中，至少30重量％(相对于组合物的总量)由聚酰胺-6组成，并且聚酰胺-6相对于组合物中的聚酰胺的总量为至少50重量％。最大壁厚度在此被定义为是通过所谓的滚球法所测量的。该方法采用想象的滚球(imaginative rolling sphere)来计算注射模制部件的壁厚。在厚度测量点处构造想象的球，并且使得球膨胀直至其与部件的任何边界相碰。最大壁厚度因此等于没有越过部件的边界的最大拟合球的直径。测定超级DSC条件下的结晶温度的方法在实施例中说明。测定相对溶液粘度的方法也将在实施例中说明。通常，聚酰胺-6组合物具有至少143℃的超级DSC条件下的结晶温度。根据本专利技术的方法制备的注射模制部件由玻璃纤维增强的半结晶聚酰胺-6组合物构成，所述半结晶聚酰胺-6组合物的特征在于小于2.4的相对溶液粘度和低于168℃的超级DSC条件下的结晶温度。优选地，聚酰胺-6组合物的相对溶液粘度小于2.3、更优选小于2.2。相对溶液粘度越低，周期时间越短。这样的聚酰胺-6组合物优选通过如下来获得：熔融混合玻璃纤维、基体聚酰胺和优选地低分子量聚酰胺以及可选地组合物的其他组分。聚酰胺-6组合物优选包含基体聚酰胺和低分子量聚酰胺，更优选地，聚酰胺-6组合物包含至少80-99.5wt％的基体聚酰胺和0.5-20wt％的低分子量聚酰胺，其中总量为100％。基体聚酰胺在此被理解为聚酰胺-6。优选地，基体聚酰胺具有至少10,000g/mol的重均分子量，并且低分子量聚酰胺具有至多5,000g/mol的重均分子量。更优选地，组合物包含分子量至少15,000g/mol的基体聚酰胺和分子量至多4,000g/mol的低分子量聚酰胺。组合物优选包含低分子量聚酰胺，所述低分子量聚酰胺优选为低聚物。该低聚物是重均分子量优选为至多5,000g/mol、优选至多4,000g/mol、更优选至多3,000g/mol的低分子量聚酰胺。优选地，所述重均分子量大于约1,000g/mol。在一个实施方式中，聚酰胺-6组合物包含熔点高于基体聚酰胺的熔点的低分子量聚酰胺。在另一个实施方式中，聚酰胺-6组合物包含熔点低于基体聚酰胺的熔点的低分子量聚酰胺。合适的低分子量聚酰胺是如下的那些：当与聚酰胺-6组合物的其他组分熔融混合时，得到低于168℃的超级DSC条件下的结晶温度。在一个实施方式中，低分子量聚酰胺包含至少90wt％的重复单元-[NH-(CH2)n-NH-CO-(CH2)4-CO]-，其中，n优选为4或6，并且更优选4，以及包含至多10wt％的共单体，优选己内酰胺。在另一实施方式中，低分子量聚酰胺是PA66低聚物。也可以应用这些低分子量聚酰胺的混合物。聚酰胺-6组合物包含，相对于全部组合物，至少10wt％、优选至少20wt％、更优选至少30wt％并且最优选至少40wt％的玻璃纤维。存在的玻璃纤维越多，材料越刚硬。通常使用至多60wt％的玻璃纤维。当超级DSC条件下的结晶温度低于168℃时，高度填充的(即包含至少30wt％的玻璃纤维的)聚酰胺-6组合物也表现出减少的玻璃纤维显现。玻璃纤维优选用适用于聚酰胺-6组合物的浸润剂涂布，例如基于硅烷化合物的浸润剂。这改善了玻璃纤维与聚酰胺-6组合物的粘附性。各种其他类型的增强化合物可被用于聚酰胺-6组合物，例如矿物(诸如滑石、钙硅石，高岭土)以及除玻璃纤维以外的其他纤维。可以使用就其尺寸和其化学组成而言的大量各种纤维。具有合适尺寸的纤维是在聚酰胺-6组合物中的平均长径比(长度与直径的比值)介于5和100之间并且直径介于1和20μm之间、优选介于8和15μm之间的纤维。合适类型的纤维包括天然纤维和人造纤维两者，诸如碳纤维、矿物纤维和聚合物纤维。合适的聚合物纤维是例如芳香族聚酰胺纤维。并且，这些纤维优选用合适的浸润剂涂布，以便改善其与聚酰胺-6组合物的粘附性。聚酰胺-6组合物可选地包含添加剂，诸如冲击改性剂、脱模剂、稳定剂、成核剂以及着色剂。合适的着色剂包括炭黑和黑色的聚苯胺衍生物，诸如苯胺黑(nigrosine)。聚酰胺-6组合物优选地包含黑色的聚苯胺衍生物，更优选地包含苯胺黑，因为黑色的聚苯胺衍生物(例如苯胺黑)导致减少的玻璃纤维显现。当模具带纹理时，玻璃纤维显现的问题甚至更突出。令人惊讶地，使用超级DSC条件下的结晶温度低于168℃的聚酰胺-6组合物在此情况下也减少了纤维显现。聚酰胺-6组合物可以通过采用任何已知方法熔融混合各组分来获得。例如，各组分可以被干混，然后被进料到熔融混合设备(优选挤出机)中。并且，各组分可以被直接进料到熔融混合设备中，并且可以被一起加料或分开加料。优选使用挤出机作为熔融混合设备。在此情况下，可以以小球形式获得组合物，该本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备注射模制部件的方法，所述方法包括如下步骤：a.制备相对溶液粘度小于2.4的玻璃纤维增强的半结晶聚酰胺‑6组合物；b.加热这样的组合物，以获得粘性液体；c.用所述粘性液体以至少0.8秒的充模时间填充模具型腔；d.将所述粘性液体留在处于压力下的所述模具中，直至其冷却形成部件；e.打开所述模具；f.取出所述部件，其特征在于，所述聚酰胺‑6组合物具有低于168℃的超级DSC条件下的结晶温度。
【技术特征摘要】
2009.03.04 EP 09154347.01.一种用于制备注射模制部件的方法，所述方法包括如下步骤：a.制备相对溶液粘度小于2.4的玻璃纤维增强的半结晶聚酰胺-6组合物；b.加热这样的组合物，以获得粘性液体；c.用所述粘性液体以至少0.8秒的充模时间填充模具型腔；d.将所述粘性液体留在处于压力下的所述模具中，直至其冷却形成部件；e.打开所述模具；f.取出所述部件，其特征在于，所述聚酰胺-6组合物具有低于168℃的超级DSC条件下的结晶温度。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述注射模制部件具有至少2.5mm、优选至少3.0mm、更优选至少3.5mm并且最优选至少4.0mm的最大壁厚度。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述聚酰胺-6组合物通过熔融混合基体聚酰胺和低分子量聚酰胺获得。4.如上述权利要求中任意一项所述的方法，其特征在于，所述聚酰胺-6组合物具有小于2.3的相对溶液粘度。5.如上述权利要求中任意一项所述的方法，其特征在于，所述聚酰胺-6组合物具有小于2.2的相对溶液粘度。6.如上述权利要求中任意一项所述的方法，其特征在于，所述聚酰胺-6组合物通过如下获得：熔融混合80-99.5重量％的基体聚酰胺以及0.5-2...
【专利技术属性】
技术研发人员：艾里克·威廉·维格特·范德，约翰尼斯·霍埃克斯塔拉，鲁迪·鲁肯斯，
申请(专利权)人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司，
类型：发明
国别省市：荷兰;NL
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