稀土硫化物的制备方法技术

一种稀土硫化物的制备方法。它包括以稀土金属与硫化锌为原料，在１０↑［－２］－１０↑［－４］ｐａ的真空度和１０００－１６００℃的温度条件下反应得到硫化稀土ＲｅＳ。稀土硫化物的纯度在９９．９５％以上，呈粉末状，一般为２００目。本发明专利技术的稀土硫化物的制备方法具有投资少、价格低、无污染、效率高、操作简单、安全可靠等优点，能生产出高纯度的稀土硫化物。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
稀土硫化物的制备方法本专利技术涉及化学合成方法，特别是一种稀土硫化物的制备方法。稀土硫化物是一种重要的稀土化合物。其熔点较高，耐热性、化学稳定性及光学性能都比较好，主要用于感光材料、染料着色及熔炼难熔金属的坩埚材料等。由于目前的技术所限，稀土硫化物的潜在作用尚未被人们所认识。随着科学技术的发展，一些技术难题相继解决，稀土硫化物的应用领域将逐年扩大。例如，稀土金属钐的硫化物——硫化钐，除具有上述稀土硫化物的一般性能外，还具有良好的热电性能，也是一种很有前途的半导体材料。传统生产稀土硫化物的方法是：采用硫磺与稀土氧化物加热反应来产生稀土硫化物。          由于采用上述方法生产的稀土硫化物纯度低、质量差，使人们对其性能的认识受到限制，因而未能发挥应有的作用，而且采用该方法时，会产生气体硫化物污染环境。本专利技术的目的是提供一种操作简单、成本低、质量高的稀土硫化物的制备方法。本专利技术的稀土硫化物的制备方法是以稀土金属与硫化锌为原料，在10-2-10-4pa的真空度和1000-1600℃的温度条件下反应得到硫化稀土ReS。上述反应过程实际上是稀土金属与硫化锌先反应得到三硫化二稀土(Re2S3)，再经过继续加热将锌蒸出，得到硫化稀土ReS。所述反应的反应方程式为：                    也有的稀土金属与硫化锌反应直接生成硫化稀土：          其中，选择硫化锌作还原氧化剂，是因为稀土金属的活性和铝相似，比钙、镁差，但比锌、铁好。稀土金属不能还原金属活性比其好、蒸气压比其高的钙、镁金属，只能还原金属活性比其差、蒸气压比其低的金属。由于铝的蒸气压比锌低，无法蒸馏；而且极易与稀土金属元素形成合金，所以不能选择铝的硫化物作还原氧化剂。一般活性越差的金属蒸馏温度越高；锌在900℃开始蒸馏，铁在1500℃开始蒸馏，因此，选择硫化锌(ZnS)还原氧化剂最佳。硫化锌的纯度直接影响着稀土硫化物的纯度。一般稀土硫化物的纯度可达99.9％，经蒸馏后可达99.95％。随着稀土金属纯度和硫化锌纯度及反应真空度的提高，生产出-->的稀土硫化物的纯度也会提高。一般来说，需要什么稀土金属硫化物就用该稀土金属去还原，即稀土金属和硫化锌在真空状态下反应后，进行蒸馏即可得到该稀土硫化物。所述加热蒸馏过程实为蒸出锌的单质、使三硫化二稀土变价成为硫化稀土并使产物硫化稀土纯化的过程。本专利技术的稀土硫化物的制备方法具有投资少、价格低、无污染、效率高、操作简单、安全可靠等优点，能生产出高纯度的稀土硫化物。下面结合实施例进一步描述本专利技术实施例一种硫化钐的制备方法，包括以稀土金属钐(Sm)和硫化锌(ZnS)为原料在真空碳管炉中以1200℃的温度和10-2pa的真空度下制得三硫化二钐(Sm2S3)，再继续加热将锌蒸出，并使三硫化二钐变价成为硫化钐，即可得到呈粉末状、粒度为200目的硫化钐(SmS)。            本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土硫化物的制备方法，其特征是以稀土金属与硫化锌为原料，在１０↑［－２］－１０↑［－４］ｐａ的真空度和１０００－１６００℃的温度条件下反应得到硫化稀土ＲｅＳ。

【技术特征摘要】
1、一种稀土硫化物的制备方法，其特征是以稀土金属与硫化锌为原料，在10-2-...

【专利技术属性】
技术研发人员：李波，
申请(专利权)人：李波，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]