微波能制取无水氯化镁生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了微波能制取无水氯化镁生产新工艺，该工艺分二部分实施，首先在第一微波加热器内实现六水氯化镁脱水得含水１．５－２．０氯化镁，温度控制在１００－１２０℃由六水氯化镁脱水得四化氯化镁，温度控制在１００－１５０℃从四水氯化镁脱水得含水１．５－２．０氯化镁；然后在第二微波加热器内实现含水１．５－２．０氯化镁得无水氯化镁，温度控制在１５０－３５０℃，加入的１－１０％的脱水剂，保护气氛的氯气加入量为覆盖物料表面积用量。本发明专利技术采用微波能加热，脱水温度低，时间短，速率高，选择性加热节能显著，实现工业化连续作业，生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
微波能制取无水氯化镁生产新工艺所属
本专利技术涉及生产新工艺，具体涉及微波能制取无水氯化镁生产新工艺。
技术介绍
无水氯化镁MgCl2是电解制备金属镁不可缺少的原料。近十年来，由于传统工业应用领域和新
对金属镁的需求不断增加，如西方金属镁的用量每年约以5％的速度增长，使以水氯镁石MgCl2.6H2O制取高纯度无水氯化镁MgCl2成为多年来世界各国努力研究的课题。目前无水氯化镁的制备工艺包括生产与开发研究大致分为：1、在氯化氢HCl和氯气Cl2气氛下脱水。即在一定温度下反应体系内维持适当的氯化氢或氯气浓度就能避免六水合氯化镁或水氯镁石在加热脱除其中结晶水时产生水解或使水解降低至最低程度。由于氯化氢气氛需要高温450℃左右，能耗大且高温操作下设备腐蚀严重，更不利的是高温下易发生水解和副反应。氯气气氛下反应温度相对要低一些，工艺操作控制和环保-->仍需完善。2、复盐法工艺。将水合氯化镁MgCl2.6H2O同氯化钾或氯化铵反应制成复盐结构的钾或铵光卤石再进行加热脱除其中结晶水。由于光卤石中氯化镁的活性比水合氯化镁活性小，脱水过程中水解明显减少，提高了无水氯化镁的质量，但存在相对物流量大，能耗高，电解过程中生产工艺无法连续以及回收率不高等问题。3、氨络合脱水法。此工艺是国内外重点开发的途径。此技术采用醇取代结晶水与氯化镁形成络合物，脱除结晶水后经氨化形成六氨合物MgCl2.6NH3，经450℃温度煅烧得到无水氯化镁。操作条件相对温和，氯化镁产率高，产品中水解物含量低，氨和有机溶剂用量低，反应结晶粒度大，易过滤，有利于实现工业化。微波加热技术在化工、冶金领域的应用近二十年来取得很大发展。将此用来制备无水氯化镁同样能获得很好的效果。与传统加热方式相比，微波幅射加热对生产效率和产品质量，节约能源，改善劳动及生产条件等方面具有明显优势。微波幅射的内部加热，快速加热，选择性加热，加热装置的可控制性，高频振动无搅拌装置等特性在湿法冶金领域具有广阔前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种微波能制取无水氯化镁生产新工艺，采用微波加热脱除水氯镁石MgCl2.6H2O中结晶水并抑-->制水解物产生，降低制备无水氯化镁的能耗和附助材料的消耗，提高生产效率及生产装置利用率。本专利技术的技术解决方案是：该新工艺分二部分实施，首先在第一微波加热器内实现由六水氯化镁到含水1.5-2.0氯化镁；然后在第二微波加热器内实现含水1.5-2.0氯化镁到无水氯化镁。六水合氯化镁或水氯镁石MgCl2.6H2O由输送设备送至第一微波幅射加热器内，输送设备由非金属材料制成，微波幅射加热能量穿透直接作用在极性分子材料上，如其中结晶水加热反应过程为：，，即在加热过程中使六水合氯化镁分步形成四水氯化镁MgCl2.4H2O和二水氯化镁MgCl2.2H2O。由测温仪将加热温度分段控制在80-120℃，100-150℃，随即产生二水氯化镁物料，基本无水解物产生。被加热物料在微波加热幅射场下物料厚度一定时，不会产生温度梯度，加热方向于水分子逸出方向一致，可显著提高加热效率和减少加热时间及节省能耗。二水氯化镁形成后，将其送入第二微波加热器，加入脱水剂并均匀搅拌，脱水剂按二水氯化镁物料重量的1％-10％添加，此微波幅射加热器相对密闭，通入覆盖物料表面积用量的氯气形成与空气相对隔绝的保护气氛，脱除全部结晶水过程，温度控制在150-350℃范围。-->由于脱水剂的加入，使得对微波幅射响应能力已弱的物料MgCl2.2H2O吸收微波热能的能力迅速增加，使得物料MgCl2.2H2O中的两个结晶水随与脱水剂产生反应和温度提高而被迅速脱除。加入氯气一方面是在物料周围形成保护气氛，二是一旦有水解物产生则使其在脱水剂所形成的二氧化碳和氯气的共同作用下还原。最终形成无水氯化镁的反应过程为：1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、-->14、15、16、17、18、19、除以上反应过程外，还有与上述相关的多种副反应产生。微波谐振腔中物料采用输送或螺旋输送方式，根据温度控制范围可采用两级或三级输送，第一微波加热器配置水蒸汽排出装置，第二微波加热器配置氯气脱水剂加入装置以及水、空气排出装置和氯气回收装置。脱水剂可以是不定形碳、活性碳、木碳、碳黑、焦碳或石墨。本专利技术具有以下优点：1、税水温度低，速度高，时间短，对物料可进行选择性加热，节热显著，提高生产效率，连续作业，降低成本。2、工艺设备加工简单，维护操作方便，实现工业化生产。附图说明图1为本技术的工艺流程图具体实施方式实施例1：-->1、将200克六水氯化镁MgCl2.6H2O置于微波加热器内，敝口容器并搅拌，控温100℃，排气机工作，脱去两个结晶水后，形成四水氯化镁MgCl2.4H2O；然后将温度加升至150℃，形成两水氯化镁MgCl2.2H2O，此过程时间为5分钟。2、将二水氯化镁移至带有进出气口的封闭微波加热器内，加入此时物料重量的5％脱水剂活性炭，通入覆盖物料表面积的氯气，充分搅拌后将温度加热至230℃，此时间过程为5分钟，得可供电解的无水氯化镁，其中氧化镁MgO＜0.5％；H2O＜0.3％。实施例2：1、将500克六水氯化镁投入带有刮板搅拌、输送的微波加热器内，用微波加热至100℃，排气机同时工作，温度提高至150℃，5分钟后得二水氯化镁MgCl2.2H2O。2、将二水氯化镁送至带有搅拌的管状微波加热器内，分别加入此时物料重量的4.5％的脱水剂木炭和20ml氯气，微波加热至240℃，10分钟后得到可供电解的无水氯化镁，其含量为MgO＜0.5％；H2O＜0.2％。实施例3：1、将500克六水氯化镁投入带有搅拌的半圆微波加热器中，用微波加热至100℃，排气机同时工作，温度提高至150℃，5分钟后得二水氯化镁。2、二水氯化镁送至带有搅拌的管式微波加热器内，分别加入此时物料重量的4.5％的炭和20ml氯气，10分钟后得无水氯化镁，氧化镁含量＜0.4％；H2O＜0.2％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
微波能制取无水氯化镁生产新工艺，其特征在于：该新工艺分二部分实施，首先在第一微波加热器内实现由六水氯化镁脱水得含水１．５－２．０氯化镁；然后在第二微波加热器内实现含水１．５－２．０氯化镁脱水得无水氯化镁。

【技术特征摘要】
1、微波能制取无水氯化镁生产新工艺，其特征在于：该新工艺分二部分实施，首先在第一微波加热器内实现由六水氯化镁脱水得含水1.5-2.0氯化镁；然后在第二微波加热器内实现含水1.5-2.0氯化镁脱水得无水氯化镁。2、根据权利要求1所述的微波能制取无水氯化镁生产新工艺，其特征在于：第一微波加热器内分段实现六水氯化镁脱水得含水1.5-2.0氯化镁，温度控制在80-120℃实现六水氯化镁脱水得四水氯化镁，温度控制在100-150℃实现四水氯化镁脱水得含水1.5-2.0氯化镁。3、根据权利要求1所述的微波能制取无水氯化镁生产新工艺，其特征在于：第二微波加热器的温度控制在150-350℃实现含水1.5-2.0氯化镁脱水得无水氯化镁Mgcl2。4、根据权利要求3所述的微波能制取无水氯化镁生产新工艺，其特征在于：在第二微波加热器内加入脱水剂，脱水剂量为含水1.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑜，韩杰，
申请(专利权)人：陈瑜，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]