一种纳米ＣａＡｌ４Ｏ７材料及其制备方法技术

一种纳米ＣａＡｌ↓［４］Ｏ↓［７］材料，是具有单斜结构的ＣａＡｌ↓［４］Ｏ↓［７］单晶。微观形态包括纳米锥、纳米线、纳米棒、纳米带和／或它们之间的组装结构：纳米锥为顶部带有一个圆球的多面体棱锥；组装结构为纳米锥、纳米棒、或线组装形成的三维枝状结构，支干是从主干的某些特定的晶面上长出的，特定方向是（０１０），或者（１００）、（００１）或（１１１）晶面的法线方向，支干是主干的单晶外延，支干和主干构成一体。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米CaAl4O7材料及其制备方法
：本专利技术涉及钙的铝酸盐，特别提供了一种纳米CaAl4O7材料及其制备方法。
技术介绍
：自1991年纳米碳管发现以来，一维纳米材料——纳米管、纳米线、纳米棒和纳米带等——的研究受到了广泛的重视。通常认为，一维纳米结构提供了一个很好的体系，用以研究维数和尺度对电传导、热传导、机械性能等的影响，检测和理解一些基本的物理和化学问题。再者，一维纳米材料还可以作为功能单元或连线，用以制备纳米尺度的电子、光电子、电化学和机电装置，如：纳米尺度的电子器件及磁器件、功能材料、结构材料、发光材料、超细电子发射源等，具有广阔的应用前景。虽然目前还没有通用的、成熟的制备一维纳米结构的方法，但借助于近来发展的一些方法，如：电弧放电、激光烧蚀、物理气相沉积、化学气相沉积、电化学沉积、化学或离子刻蚀、聚合法等，还是制备出了多种多样的一维纳米材料。纳米科技现在所面临的一个重大挑战是如何制备具有实用价值的纳米尺度的功能器件。一般分为自上而下和自下而上两类方法。传统的自上而下的方法是用各种方法逐渐缩小块体材料的尺寸来实现纳米结构的。常用的方法有光刻、电子束刻蚀等，前者受限于光的波长，加工尺度已达极限，后者则受限于加工时间过长和成本过高，难以用于大规模制备。而且这些方法基本上是平面加工方法，很难用来制备具有复杂的三维立体结构的纳-->米功能器件。因此，自下而上的方法(组装和自组装)有可能成为最有效的制备纳米器件方法。自下而上的方法可以分为两类：后期组装和原位组装。最近已报道了一些后期组装方法，包括利用微流技术实现纳米线的定向排列、以多层膜的横截面为模板生长纳米线，而后转移到基片上形成高密度定向排列纳米线，重复操作可实现交叉网格、利用Langmuir-Blodgett技术构造定向排列纳米线和交叉网格等等。这些方法有一个致命的缺点，即各组件(纳米线)之间是以静电力或范德瓦尔斯力结合，其结合强度较弱，界面未能实现很好的键合，这一点在电子和光电子应用中是致命的缺陷。原位组装是更直接的组装方法，通过控制晶体生长可以直接制备出所需的纳米结构。最近，已有一些特殊的纳米结构通过这一思路制备出来，如超晶格纳米线、SnO纳米带的节点、基于ZnO的纳米梳以及GaP纳米树等。相关报道中，涉及了外延生长、表面极性作用及气-液-固生长等生长机制。虽然晶体生长已经研究了几百年，但还有很多参数未能得到定量的结果。所以，要精确地控制晶体生长行为来达到制备特定纳米结构的目的，还需要进行大量的研究工作。CaAl4O7大量存在于地壳及很多陨石中，并且是水泥等结构材料的主要成分。因其具有结构稳定、熔点高(1700℃以上)、热膨胀系数小以及良好的玻璃形成能力等特点，近期的研究集中在光学应用方面。CaAl4O7是良好的激光基体材料，掺杂不同的稀土元素可以获得不同波长的激光。目前，CaAl4O7的研发主要是通过粉末烧结法制备的多晶块体材料，单晶和纳米尺度的CaAl4O7制备尚未见报道。而这种纳米尺度的CaAl4O7极有可能在纳米激光器方面得到广泛的应用。-->
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种具有新型结构的纳米尺度的CaAl4O7。本专利技术提供了一种纳米CaAl4O7材料，微观形态包括纳米锥、纳米线、纳米棒、纳米带和/或它们之间的组装结构：所述纳米锥为顶部带有一个圆球的多面体棱锥，锥体是具有单斜结构的CaAl4O7单晶，锥体长度为30纳米～100微米，直径为10纳米～2微米；顶球是面心立方的单晶铝球，球体直径为锥体最粗端的2～3倍；所述纳米线为多面体棱柱，是具有单斜结构的CaAl4O7单晶，长度为1微米～100微米，直径为100纳米～1微米；所述纳米棒为多面体棱柱，是具有单斜结构的CaAl4O7单晶，长度为300纳米～30微米，直径为200纳米～2微米；所述纳米带为具有长方形横截面的长带，是具有单斜结构的CaAl4O7单晶，长度为20微米～200微米，宽度为200纳米～2微米，厚度为20纳米～200纳米；所述组装结构为纳米锥、纳米棒、或线组装形成的三维枝状结构，主干的长度为50纳米～100微米，直径为30纳米～2微米，支干的长度为30纳米～10微米，直径为10纳米～1微米；支干是从主干的某些特定的晶面上长出的，所述特定方向是[010]，或者(100)、(001)或(111)晶面的法线方向，支干是主干的单晶外延，支干和主干构成一体。本专利技术还提供了上述纳米CaAl4O7材料的制备技术，其特征在于：将锆或铝、与氧化钙和氧化铝粉末按比例混合均匀，氧化钙∶氧化铝＝1∶30～1∶10，锆或铝∶(氧化钙+氧化铝)＝1∶40～1∶4，作为蒸发源，温度为-->1400℃～1600℃，真空度为5Torr～5×10-2Torr；以氩气作为保护气和载气，流速为20sccm～150sccm，在低温区650℃～1350℃进行收集。本专利技术方法制备的材料，SEM观察发现了大量的一维纳米材料，包括纳米锥、纳米线、纳米棒和纳米带。其中的纳米锥，直径为10纳米～2微米之间，纳米锥的顶部有一个圆球，主要成分是Al，锥体呈多面体棱柱状。同时，很多纳米锥棱柱的侧面长有支干结构，与主干相似，也是顶有铝球的多面体棱锥。纳米锥体的直径和长度差别很大，主干的长度为50纳米～100微米，直径为30纳米～2微米，支干的长度为30纳米～10微米，直径为10纳米～1微米。锥顶铝球的直径一般为锥体最粗端的2-3倍，支干是从主干的特定的晶面上长出的。TEM研究和EDS能谱表明，锥顶球是面心立方的单晶铝球，外包一层非晶态氧化铝；锥体是钙的铝酸盐单晶，钙、铝、氧的原子比近似为1∶4∶7，电子衍射分析表明具有单斜结构。主干和支干的生长方向主要是[010]及(100)、(001)、(111)晶面的法线方向。支干是主干的单晶外延。锥体与铝球的界面平直，但无明显的取向关系。附图说明：图1为多气路高温真空沉积装置示意图；图2为实施例1获得的纳米CaAl4O7材料低倍扫描照片；图3为实施例1获得的CaAl4O74纳米锥形貌；图4为实施例1获得的CaAl4O7纳米线形貌；图5为实施例1获得的CaAl4O7纳米棒形貌；图6为实施例1获得的CaAl4O7纳米带形貌；-->图7为实施例1获得的CaAl4O7纳米组装结构形貌；图8为实施例1获得的CaAl4O7纳米锥头部的EDS谱图；图9为实施例1获得的CaAl4O7纳米锥锥体的EDS谱图；图10为实施例1获得的CaAl4O7纳米锥锥体的电子衍射图；图11为实施例2获得的纳米CaAl4O7材料低倍扫描照片；图12为实施例3获得的纳米CaAl4O7材料低倍扫描照片；图13为实施例4获得的纳米CaAl4O7材料低倍扫描照片；图14为实施例5获得的纳米CaAl4O7材料低倍扫描照片。具体实施方式：本专利技术使用了自行设计组装的多气路高温真空沉积装置，包括气体控制系统、高温管式炉和真空控制系统。具体结构见图1，其中1为载气入口，2为炉管，3为加热体，4为机械泵抽气口，5为原料和原料舟，6为接收片。制备过程是将锆或铝、与氧化钙和氧化铝粉末按一定比例混合均匀，氧化钙∶氧化铝＝1∶30～1∶10，锆或铝∶(氧化钙+氧化铝)＝1∶40～1∶4，放入刚玉舟内，将其置于炉管中心，作为蒸发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米ＣａＡｌ↓［４］Ｏ↓［７］材料，微观形态包括纳米锥、纳米线、纳米棒、纳米带和／或它们之间的组装结构：所述纳米锥为顶部带有一个圆球的多面体棱锥，锥体是具有单斜结构的ＣａＡｌ↓［４］Ｏ↓［７］单晶，锥体长度为３０纳米～１００微米，直径为１０纳米～２微米；顶球是面心立方的单晶铝球，球体直径为锥体最粗端的２～３倍；所述纳米线为多面体棱柱，是具有单斜结构的ＣａＡｌ↓［４］Ｏ↓［７］单晶，长度为１微米～１００微米，直径为１００纳米～１微米；所述纳米棒为多面体棱柱，是具有单斜结构的ＣａＡｌ↓［４］Ｏ↓［７］单晶，长度为３００纳米～３０微米，直径为２００纳米～２微米；所述纳米带为具有长方形横截面的长带，是具有单斜结构的ＣａＡｌ↓［４］Ｏ↓［７］单晶，长度为２０微米～２００微米，宽度为２００纳米～２微米，厚度为２０纳米～２００纳米；所述组装结构为纳米锥、纳米棒、或线组装形成的三维枝状结构，主干的长度为５０纳米～１００微米，直径为３０纳米～２微米，支干的长度为３０纳米～１０微米，直径为１０纳米～１微米；支干是从主干的某些特定的晶面上长出的，所述特定方向是［０１０］，或者（１００）、（００１）或（１１１）晶面的法线方向，支干是主干的单晶外延，支干和主干构成一体。...

【技术特征摘要】
1、一种纳米CaAl4O7材料，微观形态包括纳米锥、纳米线、纳米棒、纳米带和/或它们之间的组装结构：所述纳米锥为顶部带有一个圆球的多面体棱锥，锥体是具有单斜结构的CaAl4O7单晶，锥体长度为30纳米～100微米，直径为10纳米～2微米；顶球是面心立方的单晶铝球，球体直径为锥体最粗端的2～3倍；所述纳米线为多面体棱柱，是具有单斜结构的CaAl4O7单晶，长度为1微米～100微米，直径为100纳米～1微米；所述纳米棒为多面体棱柱，是具有单斜结构的CaAl4O7单晶，长度为300纳米～30微米，直径为200纳米～2微米；所述纳米带为具有长方形横截面的长带，是具有单斜结构的CaAl4O7单晶，长度为20微米～200微米，宽度为200纳米～2微米，厚度为20纳米～200纳米；所述组装结构为纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺连龙，沈智奇，梁加淼，李斗星，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]