珊瑚状纳米α－Ａｌ２Ｏ３的快速制备方法技术

本发明专利技术公开了一种珊瑚状纳米α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］的快速制备方法，属于无机纳米材料制备领域。本发明专利技术采用的技术方案是：将可溶性无机铝盐配制成０．５～２．０ｍｏｌ／Ｌ的铝盐水溶液；再将燃料加入到上述水溶液中，燃料与铝盐的质量比为０．２～０．５∶１，再加入铝盐质量０．５～１．５％的表面活性剂，采用高速机械搅拌或研磨工艺，制成粘稠的膏状液体；将膏状物放入预先加热到７００～９００℃的马弗炉中，燃烧过程结束后收集燃烧产物，无需研磨即得形貌逼真的珊瑚状纳米α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉体。该方法的优点是原材料易得、成本低、工艺简单、反应迅速，所得产物无须洗涤和研磨，具有工业化推广价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种珊瑚状纳米α-Al2O3的快速制备方法，属于无机纳米材料制备领域。
技术介绍
纳米α-Al2O3由于具有良好的耐磨性、抗腐蚀性、光学稳定性、电学性、紫外吸收性、催化性以及良好的生物相容性，在耐磨、绝缘、阻燃、隔音、催化、精细陶瓷、微电子元件等领域具有特殊的用途，成为一种应用较广、需求迫切的纳米材料。尺寸和形貌控制一直是纳米材料制备领域关注的焦点，如何通过工艺条件的改善完成尺寸控制的同时，赋予介观尺寸的纳米材料特殊的形貌始终是材料研究者追逐的目标。目前纳米氧化铝制备过程中存在着晶型、大小和形貌难以控制等问题，制约着纳米氧化铝的应用及发展，尤其是α-Al2O3的尺寸和形貌控制，因为α-Al2O3的形成一般要在1200℃的高温，在此温度下较难控制尺寸的长大以及特殊的形貌。虽然文献上有关制备α-Al2O3的方法很多，有硫酸铝铵热解法、氯乙醇法、改良拜尔法、激光诱导气相沉积法、等离子气相合成法、醇盐水解法、喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、模板介入法等等，但采用这些方法一般生成的是球形和类球形的微观形态。近几年来各种微观形态纳米α-Al2O3的制备引起了研究者的关注，文献报道已有关于多孔状、纤维状、片状纳米α-Al2O3的合成，如文献[材料科学与工程学报，2005，24(3)]采用二次阳极氧化法制备出表观孔径从30nm增大到70nm规则多孔氧化铝模板；文献[无机化学学报，2006，22(1)]通过控制溶胶一凝胶法制备水合氧化铝的热处理工艺，得到纳米级别的纤维状或球状α-Al2O3；文献[中国粉体技术，2005，6]采用在碳酸铝铵法制备氧化铝工艺的基础上，通过加入晶体生长促进剂及改变热分解工艺等方法，有效控制了a-Al2O3颗粒的大小和形貌，得到六角片-->状颗粒和圆饼状颗粒；文献[物理化学学报，2005，21(11)]采用二次铝阳极氧化技术，制备高度有序的铝阳极氧化膜(AAO模板)，将模板放人腐蚀液中，可获得大量无定形结构的氧化铝纳米线。文献[无机材料学报，2006，21(4)]报道利用磷酸溶液浸渍具有独特的六边形结构和组成的多孔型阳极氧化铝(PAAO)，获得了带状、棒状、管状等不同形貌的纳米氧化铝纤维；文献[稀有金属材料与工程，2006，35(9)]以柠檬酸、乳酸及金属盐为原料，采用有机凝胶一热分解法制备了微细氧化镁、α-Al2O3和尖晶石结构铝酸镁纤维，所得纤维结构致密、晶粒细小，直径可小于1μm，长径比大。但迄今为止，文献上未有制备珊瑚状纳米α-Al2O3的报道，仅文献[山东冶金，2004，6]在论述连铸过程中夹杂物的来源时提及珊瑚状氧化铝，推断其可能来源于原始树枝状或点簇状氧化铝夹杂通过“Ostwald-ripening”作用而形成。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、制备快速、产物分散性好的珊瑚状纳米α-Al2O3的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是：提供一种珊瑚状纳米α-Al2O3的快速制备方法：(1)将可溶性无机铝盐配制成0.5～2.0mol/L的铝盐水溶液；(2)将燃料加入到上述水溶液中，燃料与铝盐的质量比为0.2～0.5∶1，再加入铝盐质量0.5～1.5％的表面活性剂，采用高速机械搅拌或研磨工艺，制成粘稠的膏状液体；(3)将上述膏状液体放入预先加热到700～900℃温度的马弗炉中，燃烧结束后即收集燃烧产物，得到珊瑚状纳米α-Al2O3粉体。所述的无机铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中的一种或它们的任意组合。所述燃料为铵类，包括尿素、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、高氯酸铵和硝酸铵中的一种或它们的任意组合。所述的表面活性剂为具有发泡和增稠作用的阴离子和非离子表面活性剂。本专利技术的突出优点是：利用燃烧反应合成珊瑚状纳米α-Al2O3粉体，工艺简单，反应迅速快捷，过程中无需洗涤，产生的废气采用碱液吸收，无污-->染。燃烧过程中燃料组分以及表面活性剂的调节，可有效控制燃烧反应的进程以及产物形貌，使燃烧反应平稳有序，产物易收集。制备的产物具有蓬松、纯度高等优点，无需研磨，分散性优良。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备的珊瑚状纳米α-Al2O3粉体的X衍射图；图2是本专利技术实施例1所制备的珊瑚状纳米α-Al2O3粉体的扫描电镜图；图3是本专利技术实施例1所制备的珊瑚状纳米α-Al2O3粉体的透射电镜图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步描述：实施例1：将10gAlCl3·6H2O溶解在50ml去离子水中，配成澄清溶液，向溶液中加2g尿素，1g硝铵和1g高氯酸铵组成的燃料，加入1ml含0.1g十二烷基苯磺酸钠的水溶液，搅拌研磨后成粘稠的膏状液体，将膏状混合液体放入预先加热到800℃的马弗炉中，燃烧过程(大约40s左右)结束后收集燃烧产物，无需研磨即得1.8g珊瑚状纳米α-Al2O3粉体(理论值为2.1g)，燃烧过程中几乎没有烟雾产生。参见附图1：它是按本实施例所述的制备方法制得的氧化铝纳米粉体X衍射分析结果显示：[012]，[104]和[113]，[116]等强衍射峰比较尖锐，[110]，[024]，[214]和[300]等弱的衍射峰也都非常明显，与α-Al2O3物相分析标准数据(JCPDF 46-1212)完全一致。参见附图2：它是按本实施例所述的制备方法制得的α-Al2O3纳米粉体的扫描电镜图，由图可知，所制备的氧化铝为逼真的珊瑚状，表面有许多细小的凸起。参见附图3：它是按本实施例所述的制备方法制得的α-Al2O3纳米粉体的透射电镜图象，由图可知，所制备的氧化铝为多孔珊瑚状。-->实施例2：将10gAl(NO3)3·9H2O溶解在50ml去离子水中，配成澄清溶液，向溶液中加3g尿素，和2g高氯酸铵组成的燃料，加入1ml含0.1g脂肪醇聚氧乙烯醚的水溶液，搅拌研磨后成粘稠的膏状液体，将膏状混合液体放入预先加热到700℃的马弗炉中，燃烧过程(大约30s左右)结束后收集燃烧产物，无需研磨即得1.1g珊瑚状纳米α-Al2O3粉体(理论值为1.3g)，燃烧过程中只在燃烧将近结束时释放极少量烟雾。实施例3：将10g Al2(SO4)3·18H2O溶解在50ml去离子水中，配成澄清溶液，向溶液中加3g尿素和2g硝酸铵，加入1ml含0.15g烷基酚聚氧乙烯醚的水溶液，搅拌研磨后成粘稠的膏状液体，将膏状混合液体放入预先加热到850℃的马弗炉中，燃烧过程(大约50s左右)结束后收集燃烧产物，无需研磨即得1.2g珊瑚状纳米α-Al2O3粉体(理论值为1.5g)，燃烧过程中释放少量烟雾，用稀碱液吸收即可。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种珊瑚状纳米α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］的快速制备方法，其特征在于：（１）将可溶性无机铝盐配制成０．５～２．０ｍｏｌ／Ｌ的铝盐水溶液；（２）将燃料加入到上述水溶液中，燃料与铝盐的质量比为０．２～０．５∶１，再加入铝盐质量０．５～１．５％的表面活性剂，采用高速机械搅拌或研磨工艺，制成粘稠的膏状液体；（３）将上述膏状液体放入预先加热到７００～９００℃温度的马弗炉中，燃烧结束后即收集燃烧产物，得到珊瑚状纳米α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉体。

【技术特征摘要】
1、一种珊瑚状纳米α-Al2O3的快速制备方法，其特征在于：(1)将可溶性无机铝盐配制成0.5～2.0mol/L的铝盐水溶液；(2)将燃料加入到上述水溶液中，燃料与铝盐的质量比为0.2～0.5∶1，再加入铝盐质量0.5～1.5％的表面活性剂，采用高速机械搅拌或研磨工艺，制成粘稠的膏状液体；(3)将上述膏状液体放入预先加热到700～900℃温度的马弗炉中，燃烧结束后即收集燃烧产物，得到珊瑚状纳米α-Al2O3粉体。2、根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王作山，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]