本发明专利技术涉及一种多种形貌纳米勃姆石的制备方法，具体地说，涉及纳米纤维、核壳体内球、实心球、空心球等纳米勃姆石材料的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。本发明专利技术方法的特点是：将一定量的可溶性铝盐溶于水中，并加入有机辅助溶剂，在搅拌下加入一定量的形貌控制剂，然后将所述混合液于水热釜中，并在１６０～２５０℃温度下反应２～６０小时，反应结束后产物分离，将所得沉淀物用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在６０～８０℃下烘干，即得到特定形貌的勃姆石材料。形貌控制剂为柠檬酸盐，酒石酸盐、草酸盐、乙二胺四乙酸二钠中的任一种，其加入量为０～２０ｍｍｏｌ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种多种形貌纳米勃姆石的制备方法，具体地说，涉及纳米纤维、核壳球内球、实心球、空心球等纳米勃姆石材料的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺
技术介绍
氧化铝纤维具有强度高、模量大、热导率小、热膨胀系数低，耐热耐高温性能好等优点，且表面活性高，与树脂、金属、陶瓷可形成性能优越的复合材料，广泛应用于航天、军工等高科技领域。氧化铝核壳结构以及空心球的空心部分可以容纳大量的客体分子或大尺寸客体，从而产生一些奇异的基于微观“封装”、“包裹”效应的性质，这些纳米尺度或介观尺度的空心结构与其块体材料相比具有低的密度、高比表面积、好的稳定性、好的表面渗透能力和特殊的光学性质等特性而受到很大的关注，而且空心的壳层可以按照人们的兴趣由各种有应用价值的材料构筑而成。由于以上具备的诸多特性，使其在化学、生物和材料科学等领域均有很多重要的应用，例如过滤、包覆、颜料、人造细胞、催化剂、感光物质的保护、化妆品、墨水、燃料、分离材料、涂料、控制释放胶囊、药物的传输、电学器件以及声学隔音材料等。以上由于具有特殊的形貌因而有特殊应用的纳米氧化铝均可由氢氧化铝或勃姆石经高温煅烧得到。目前，在众多勃姆石以及氧化铝材料的制备方法中，气相法，溶胶-凝胶法，微乳液法，沉淀水解法等占有较重要的地位。例如：《先进材料》(Advanced Materials，2007，19，102)利用原子沉积来制备空心球；华东理工Li等(Ind.Eng.Chem.Res.2007，46，8004)利用高速火焰喷射的方法制备出了壳层厚约30nm的空心球；中国科学院上海硅酸盐研究所Pan等(Ceramics International，2007，33，305)利用铝箔和硫酸反应制备出了Al/AlOOH核壳纳米粒子；Claus Feldmann等(Nano letter，2007，7，3489)利用微乳液法制备出了直径大约30nm的AlOOH空心球；但这些方法不是需要高温、昂贵且复杂的设备，就是要用到许多有机溶剂，操作条件一般比较苛刻。因而开发一种原料易得，成本低廉，操作简单，处理方便，反应条件温和，易于工业化的纳米勃姆石合成方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多种形貌纳米勃姆石的制备方法，以克服现有技术所存在的缺陷。-->本专利技术制得的氧化铝、氢氧化铝及其水合物，其结构类似于天然矿物勃姆石(boehmite)，故称为勃姆石材料。本专利技术一种多种形貌纳米勃姆石的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.将一定量的可溶性铝盐溶于一定量的水中，形成浓度为0.01～0.2mol/L的溶液；b.在搅拌下，加入0～30ml的有机辅助溶剂，并混合均匀；c.在室温搅拌下，将一定量的形貌控制剂加入到上述溶液中，继续搅拌以形成均匀的溶液；d.将上述混合液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中，在160～250℃温度下反应2～60h，反应结束后，离心分离，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤数次；e.将上述所得的洁净沉淀物在60～80℃下干燥12小时，即得特定形貌的勃姆石；所述的可溶性铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的任一种；所述的有机辅助溶液为甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳、乙二醇中的任一种；所述的形貌控制剂为柠檬酸盐、酒石酸盐、草酸盐、乙二胺四乙酸二钠、海藻酸钠中的任一种；形貌控制剂的加入量为0～2mmol。本专利技术制备方法中采用形貌控制剂形成多种形貌纳米勃姆石的机理如下所述：柠檬酸根、酒石酸根、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)等对很多金属离子如Ca2+、Zn2+、Al3+等是很好的配位剂，能够形成复合离子，同时它也可作为形貌控制剂的稳定剂，形成复杂的微结构。自组装被认为是形成复合超微结构的有效手段。自组装一般是通过范德华力和氢键推动纳米粒子自组装。以柠檬酸根为例：当加有柠檬酸三钠的情况下：在高温和高压下，Al(NO3)3·9H2O和去离子水反应生成勃姆石相。在反应的早期阶段，Al(NO3)3·9H2O缓慢水解生成勃姆石纳米粒子，然后柠檬酸根离子选择性吸附勃姆石纳米粒子表面，让勃姆石纳米粒子沿着一个方向生长形成纳米棒。柠檬酸根离子中的羟基与勃姆石中八面体结构AlO6中的羟基形成氢键，通过氢键的强烈的相互作用，自组装呈有序排列的纳米棒束结构。至于核壳结构甚至空心球的形成是由于在高温下随着反应时间延长、球的核发生溶解所致。柠檬酸根对很多金属离子都是很好的配位剂，能够形成复合离子，同时它也可作为形貌控制剂和稳定剂。柠檬酸根和Al3+形成配位离子，其结构形成举例如下：-->反应方程式为：Al3++citrate3-→Al(citrate)Al3++H++citrate3-→AlH(citrate)+ (1)Al3+3H2O→Al(OH)3(amorphous)+3H+ (2)Al(OH)3→r-AlOOH+H2O (3)上式中的citrate3-表示柠檬酸根离子。本专利技术方法的特点本专利技术方法具有如下的特点：(1)本专利技术方法所选取的体系可以在同一体系中通过调节形貌控制剂的量、反应温度和时间，可合成出不同形貌结构的勃姆石，从而大大降低了生产成本，提高了纳米材料的生产效率。(2)本专利技术方法采用水热法，产物具有众多重现性良好的形貌，为功能材料的研究开发奠定良好基础。(3)本专利技术方法所用的水和有机溶剂，可以回收再利用，因此具有操作简便，工艺设备简单，无污染的优点。附图说明图1为本专利技术的实施例一产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。图2为本专利技术的实施例一产物的X射线粉末衍射(XRD)获得的结构图。图3为本专利技术的实施例二产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。图4为本专利技术的实施例三产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。图5为本专利技术的实施例四产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。图6为本专利技术的实施例五产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。-->图7为本专利技术的实施例六产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。图8为本专利技术的实施例七产物的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。具体实施方式以下为采用本专利技术方法制备的勃姆石纳米纤维、实心球、核壳结构、空心球的实验与结果举例说明。实施例一：具体步骤如下：a.将3mmol硝酸铝溶解于20ml去离子水中，形成混合均匀的溶液；b.搅拌下，加入20ml无水乙醇混合均匀；c.室温搅拌下，将1mmol的柠檬酸钠加入到上述溶液中，继续搅拌50min以形成混合均匀的溶液；d.将上述混合均匀的溶液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中220℃反应48h。反应结束后，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次。e.将步骤d所得的样品在80℃干燥12h，即得核壳结构即球内球结构的勃姆石。将本实例所得产物，用透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌进行表征。从图1中可见，所得产物是由外球直径大约1.7μm，内球直径为1μm核壳结构，外壳层由纳米纤维束堆积组成。从图2中可见，XRD结果表明产物纯净为AlOOH(与21-1307JCPDS卡片一致)。实施例二：具体步骤如下本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多种形貌纳米勃姆石的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤： ａ．将一定量的可溶性铝盐溶于一定量的水中，形成浓度为０．０１～０．２ｍｏｌ／Ｌ的溶液； ｂ．在搅拌下，加入０～３０ｍｌ的有机辅助溶剂，并混合均匀； ｃ．在室温搅拌下，将一定量的形貌控制剂加入到上述溶液中，继续搅拌以形成均匀的溶液； ｄ．将上述混合液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中，在１６０～２５０℃温度下反应２～６０ｈ，反应结束后，离心分离，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤数次； ｅ．将上述所得的洁净沉淀物在６０～８０℃下干燥１２小时，即得特定形貌的勃姆石； 所述的可溶性铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的任一种； 所述的有机辅助溶液为甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳、乙二醇中的任一种； 所述的形貌控制剂为柠檬酸盐、酒石酸盐、草酸盐、乙二胺四乙酸二钠、海藻酸钠中的任一种；形貌控制剂的加入量为０～２ｍｍｏｌ。
【技术特征摘要】
1.一种多种形貌纳米勃姆石的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.将一定量的可溶性铝盐溶于一定量的水中，形成浓度为0.01～0.2mol/L的溶液；b.在搅拌下，加入0～30ml的有机辅助溶剂，并混合均匀；c.在室温搅拌下，将一定量的形貌控制剂加入到上述溶液中，继续搅拌以形成均匀的溶液；d.将上述混合液转移至水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中，在160～250℃温度下反应2...
【专利技术属性】
技术研发人员：张良苗，冯永利，纪晓波，吕勇，陆文聪，倪纪朋，尚兴付，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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