一种制备稀土化合物均匀微粉的装置和工艺制造方法及图纸

本发明专利技术提出一种制备稀土化合物均匀微粉的装置和工艺，该装置由静态混合反应器，带有搅拌桨的均匀晶化槽、料液储槽、沉淀剂储槽及流量、温度、转速控制系统构成，该装置用于单一或复合稀土碳酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物、稀土氟化物、稀土草酸盐和稀土磷酸盐及稀土和其它金属的复合化合物的沉淀合成。本发明专利技术按一定的流速同时将稀土料液和沉淀剂料液加入静态混合反应器中，料液在反应器内流动过程中充分混合，形成带晶核的浆料，浆料进入均匀晶化槽，得到均匀的稀土化合物前躯体，再经过滤、洗涤、干燥、焙烧，获得粒度分布均匀的稀土化合物微粉，其中值粒径在０．３ｕｍ－１０ｕｍ之间可调，粒度分布为：（Ｄ↓［９０］－Ｄ↓［１０］）／Ｄ↓［５０］＜２。利用本发明专利技术的装置及制备工艺制备出的稀土化合物具有颗粒均匀，粒度分布窄，晶化程度好，稳定性好，团聚少。工艺也比较简单，容易实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备稀土化合物均匀微粉的装置和利用此装置制备稀土化合物均匀微粉的工艺。技术背景超微粉体粒子的形成包括两个过程，即成核过程和粒子生长过程。要想得到均匀的粉体材料使这两个过程分开是关键技术。而在稀土化合物合成领域，由于化学沉淀法具有工艺简单、可精确控制化学组成的特点，而被广泛采用，并已延伸到稀土氧化物、稀土抛光粉、稀土荧光材料、稀土共淀物、稀土催化材料等稀土材料的制备领域。目前沉淀法采用的合成装置主要是机械搅拌反应釜。但搅拌反应釜作为沉淀反应的唯一设备，不能使粉体粒子的成核过程和生长过程很好的分开，因此获得的产品一致性差、成品率低、粒度、比表面等指标宽泛，产品稳定性不好。为此出现了各种各样的特殊反应器装置和方法来制备高质量的产品。专利CN1116146A公开了一种在重力场下制备超微颗粒的方法，利用超重力装置作为强化反应器完成化学沉淀法反应，产物粒度分布狭窄，粒度细小，但该装置由于运动部件复杂，防护要求高，且升温和控温存在一定难度，对某些产品不容易连续化生产。中国专利ZL01127978公开了液相纳米粉体及纳米粒子聚集结构材料的制备方法，该方法能使纳米粒子的粒径大小可控，粒度均匀、分散性好，产量高、工艺简单、能耗少。这种方法使粒子在成核后被输出，没有足够的生长时间，使制得的粒子稳定性差，容易团聚。对制备粉体材料来说，很好的使粒子的成核过程和晶化过程分开，制备出均匀的超细粉体材料成为大家的研究目标。目前在制备粉体材料时使这两个过程分开的装置和制备方法还没有出现。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备稀土化合物均匀微粉的装置和利用此装置制备稀土-->化合物均匀微粉的工艺。可以制备出超细的稀土化合物粉体。一种制备稀土化合物均匀微粉的装置，该装置由静态混合反应器，带有搅拌浆的均匀晶化槽、稀土料液储槽、沉淀剂料液储槽及流量、温度、转速控制系统构成，静态反应器至少有两个进料口，分别为进料口1和进料口2，可保证稀土料液和沉淀剂料液分别进入反应器。本专利技术采用管道实现连接，将料液储槽、泵、静态反应器进料口1相连接，而将沉淀剂储槽、泵、静态反应器进料口2相连接；静态反应器出口和均匀晶化槽相连接；采用泵进行稀土料液和沉淀剂的输送，为保证精确输送，配备流量控制系统，静态混合反应器选用料液在其中以活塞流管道方式输送的静态反应器，本专利技术的制备稀土化合物均匀微粉的装置，其中的稀土料液储槽、沉淀剂储槽、静态混合物反应器(该反应器市场有售，可用牌号为SK型的静态混合反应器)和均匀晶化槽均配备加热或保温装置以及控温系统，温度控制在18-100℃。本专利技术的制备稀土化合物均匀微粉的装置，其稀土料液储槽、沉淀剂储槽或静态混合物反应器外壁夹套采用油浴、水浴、水蒸气或熔盐加热介质进行加热。采用本专利技术的装置制备稀土化合物沉淀的工艺，其工艺步骤为：1)将配制好的稀土料液和沉淀剂分别存储在各自料槽内，并对其加热保温；2)按确定的流速同时泵入静态混合反应器中，在一定温度下两股料液在反应器内流动过程中充分混合，形成带晶核的浆料；3)浆料进入均匀晶化槽保温陈化得到均匀化合物前驱体；4)经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到获得粒度分布均匀的稀土化合物微粉，其中值粒径在0.3um-10um之间可调，粒度分布为：(D90-D10)/D50＜2。一种制备稀土化合物均匀微粉的工艺，稀土化合物为单一或复合稀土碳酸盐、稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土氢氧化物、稀土磷酸盐、稀土氟化物及稀土和其它金属的复合化合物。本专利技术制备稀土化合物均匀微粉的工艺中利用的稀土料液为可溶性稀土盐类，包括单一或复合稀土硝酸盐、稀土醋酸盐、稀土氯化物或稀土硫酸盐。本专利技术制备稀土化合物均匀微粉的工艺，沉淀剂包括碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、氢氧化钠、草酸、草酸铵、草酸钠、磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵、-->磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氢氟酸、氟化铵、氟化钠中的一种或两种以上。本专利技术专利将静态反应装置应用于直接快速成核过程，可保证晶核在瞬间生成后，可迅速脱离原有反应体系，进入带搅拌的均匀晶化槽进行晶核长大，从而不会干扰后面晶核的生成，可有效将成核和晶核长大过程分隔。本专利技术的装置用于碳酸稀土、稀土氢氧化物、稀土氟化物、草酸稀土和磷酸稀土及稀土和其他金属的复合化合物的沉淀合成。通过将静态混合器和带搅拌的均匀晶化槽进行配置，该套合成装置的主要特点：1、产品的中值粒度主要集中在亚微米到微米区间域，粒度分布范围窄小，粒度均匀性好；2、该设备关键合成部位没有运动部件、维修简单；3、设备产能高，产能的取决于料液的流速和管径。利用本专利技术的装置及制备工艺制备出的稀土化合物具有颗粒均匀，粒度分布窄，晶化程度好，稳定性好，团聚少。工艺也比较简单，容易实现工业化。说明书附图图1是本专利技术的设备装置图。图1中，1为稀土料液储槽，2为沉淀剂储槽，3为料液泵，4为沉淀剂泵，5为静态混合反应器，6为均匀晶化槽，7为前驱体的后处理工序。具体实施方式下面给出的实施例只是对本专利技术给进一步的描述，本领域的技术人员对本发明所作的修改和改进均在本专利技术权利要求限定的保护范围内。实施例1室温下，分别配制浓度为0.5mol/L的氯化稀土溶液和1.5mol/L的碳酸氢铵溶液各50L，放入稀土料液储槽和沉淀剂储槽，启动计量泵，通过进料口1和2同时打入静态化合反应器中，在反应器中混合液的流速为1.5m/s，从反应器中生成的含沉淀浆液直接进入带搅拌的均匀晶化槽中，加热搅拌2h后，浆液过滤、洗涤后直接焙烧得到稀土氧化物粉体。粒度分布见表1。-->实施例2室温下，分别配制浓度为0.5mol/L的氯化稀土溶液和1.5mol/L的碳酸钠溶液各50L，放入稀土料液储槽和沉淀剂储槽，同时启动计量泵，通过进料口1和2同时打入静态化合反应器中，在反应器中混合液的流速为0.6m/s，从反应器中生成的含浆液直接进入带搅拌的均匀晶化槽中，加热搅拌2h，浆液过滤、洗涤后直接焙烧得到稀土氧化物粉体。粒度分布见表1。实施例3室温下，分别配制浓度为0.5mol/L的氯化稀土溶液和1.5mol/L的碳酸氢钠溶液各50L，放入稀土料液储槽和沉淀剂储槽，同时启动计量泵，通过进料口1和2同时打入静态化合反应器中，在反应器中混合液的流速为1m/s，从反应器中生成的含沉淀浆液直接进入带搅拌的均匀晶化槽中，加热搅拌3h，浆液过滤、洗涤后干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备稀土化合物均匀微粉的装置，其特征在于，该装置由静态混合反应器、带有搅拌浆的均匀晶化槽、料液储槽、沉淀剂储槽及流量、温度、转速控制系统构成，静态反应器至少有两个进料口，分别为进料口１和进料口２，可保证稀土料液和沉淀剂料液分别进入反应器，料液储槽、泵、静态反应器进料口１相连接，沉淀剂储槽、泵、静态反应器进料口２相连接；静态反应器出口和均匀晶化槽相连接。

【技术特征摘要】
1、一种制备稀土化合物均匀微粉的装置，其特征在于，该装置由静态混
合反应器、带有搅拌浆的均匀晶化槽、料液储槽、沉淀剂储槽及流量、温度、
转速控制系统构成，静态反应器至少有两个进料口，分别为进料口1和进料口
2，可保证稀土料液和沉淀剂料液分别进入反应器，料液储槽、泵、静态反应
器进料口1相连接，沉淀剂储槽、泵、静态反应器进料口2相连接；静态反应
器出口和均匀晶化槽相连接。
2、根据权利要求1的-种制备稀土化合物均匀微粉的装置，其特征在于，
采用泵进行稀土料液和沉淀剂的输送，为保证精确输送，配备流量控制系统，
静态混合反应器选用料液在其中以活塞流管道方式输送的静态反应器。
3、根据权利要求1的一种制备稀土化合物均匀微粉的装置，其特征在于，
稀土料液储槽、沉淀剂储槽、静态混合物反应器和均匀晶化槽均配备加热或保
温装置以及控温系统，温度控制在18-100℃。
4、根据权利要求1的一种制备稀土化合物均匀微粉的装置，其特征在于，
稀土料液储槽、沉淀剂储槽或静态混合物反应器外壁夹套采用油浴、水浴、水
蒸气或熔盐加热介质进行加热。
5、采用权利要求1所述的装置制备稀土化合物均匀微粉的工艺，其工艺步
骤为：
(1)将配制好的稀土料...

【专利技术属性】
技术研发人员：李红卫，龙志奇，朱兆武，崔大立，黄小卫，张顺利，杨桂林，赵娜，韩业斌，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，有研稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]