一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法技术

一种反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，采用新的制备工艺流程，通过精选化学物质原料，将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、水相氯化镁水溶液置于烧瓶中搅拌混合，得澄清反相单微乳液，输入氨气调节ｐＨ值呈碱性，反应后得白色乳液，经加热破乳变为澄清＋沉淀状态，然后真空抽滤、去离子水、无水乙醇洗涤、过滤，在－５５℃冷冻状态下、１５Ｐａ真空状态下干燥，经研磨、６２５目筛网过筛，制得白色、片状、晶型、纳米级氢氧化镁粉体，此法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产收率达９７％，产物纯度达９８％，精度高，粉体平均粒径８０ｎｍ、厚度２０ｎｍ，热稳定性好，初始分解温度为３５３℃，３８７℃分解速率最大，可与多种有机物匹配，制成多种阻燃材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，属无机物碱类化合物阻燃材料制取方法的

技术介绍
在现代化的工业领域，阻燃与防火有着特殊的应用价值，阻燃材料的优劣在防火、阻燃中产生着不同的效果。氢氧化镁是无机系的阻燃添加材料之一，与同类无机系阻燃材料相比，具有更好的抑烟效应，火灾中大都是由烟窒息而引起人员伤亡，在阻燃技术中，抑烟和阻燃是十分重要的，氢氧化镁既有阻燃性，又有抑烟性，在使用中不排放有害物质，还能中和燃烧中的酸性和腐蚀性气体，是环保型绿色阻燃剂。如何制备氢氧化镁，已成了科学
研究和探讨的课题，其制备方法也有多种形式，但由于化学原料不同，试验条件不同，制备合成的工艺流程不同，参数不同，使制取氢氧化镁的方法也有了多种利弊，有的工艺复杂难实现，有的原材料低劣产收率低，有的合成过程污染严重，易生成副产物，有的制取的产物精度低，与其他化学物质匹配困难，难以应用，其制备方法存在不足。在纳米材料的制备中，有一种微乳液制备法，用于制备金属、氯化物、氧化物、碳化物、氢氧化物等纳米颗粒。乳液分为微乳液、细乳液和普通乳液，微乳液是相对于细乳液、普通乳液而言的，将两种互不相溶的液体在表面活性剂作用下所形成的各项同性、外观透明的分散体系称为微乳液，微乳液液滴直径在10～100nm，细乳液液滴直径在100～400nm，普通乳液液滴直径在400～1000nm，微乳液是最适合于制备纳米材料的反应介质，又分O/W型，即水包油型，W/O型，即油包水型，也被称为反相微乳液，还有一种中间型过渡相，称为双连续相结构，形成油相+水相的网状交错结构，单微乳液法是将其中一种反应物质制成微乳液进行反应，双微乳液法是将两种反应物质均制成微乳液进行反应，用单微乳液法制备Mg(OH)2还未见报导，还是一项科研空白。-->
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的不足，采用一种全新的油包水型的反相单微乳液法制备氢氧化镁，通过配置氯化镁微乳液、调节酸碱度、恒温搅拌、破乳、真空抽滤、洗涤、真空冷冻干燥、研磨，制成氢氧化镁晶体粉末，以大幅度提高产物的纯度、精度、产收率及阻燃性能。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为：六水合氯化镁，聚乙二醇辛基苯酚醚、正己醇、环己烷、无水乙醇、去离子水、氨气，其组合配比量是：以克、毫升、厘米3为计量单位六水合氯化镁：            MgCl2·6H2O    3.0495g±0.0005g聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100：C34H62O11      18.6ml±0.5ml正己醇：                  C6H14O         18.6ml±0.5ml环己烷：                  C6H12          40g±0.0005g无水乙醇：                CH3CH2OH       200ml±5ml去离子水：                H2O            1000ml±5ml氨气：                    NH3            1000cm3±5cm3制取合成方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度控制：六水合氯化镁：              固态            ≥99.0％聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100：  液态            ≥99.0％正己醇：                    液态            ≥99.5％环己烷：                    液态            ≥99.5％无水乙醇：                  液态            ≥99.7％去离子水：                  液态            99.999％氨气：                      气态            ≥99.9％(2)制备氯化镁水溶液-->称取氯化镁3.0495g±0.0005g、去离子水22ml±1ml，置于烧杯中，在25℃±1℃温度下，在磁力搅拌器上搅拌5min±1min，成氯化镁水溶液，氯化镁水溶液浓度0.6mol/L；(3)制备反相单微乳液①在四口烧瓶中进行；②将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚18.6ml±0.5ml，助表面活性剂正己醇18.6ml±0.5ml，置于四口烧瓶中，其体积比为1∶1；③将油相环己烷40g±0.0005g加入四口烧瓶中；④将氯化镁水溶液24ml±1ml加入四口烧瓶中；⑤将氨气瓶的进气管、出气管分别插入四口烧瓶中；⑥将电动搅拌器置于四口烧瓶中；⑦将四口烧瓶置于加热器上；⑧开启搅拌器，进行搅拌，时间30min±2min；⑨开启氨气瓶，输入氨气，输入速度为5cm3/min；⑩在搅拌器搅拌下，在室温25℃±1℃温度下，四口烧瓶内的表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、氯化镁水溶液经搅拌形成澄清透明微乳液，氯化镁与通入的氨气发生反应，反应方程式如下：式中：MgCl2：氯化镁Mg(OH)2：氢氧化镁NH4Cl：氯化铵表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100与氢氧化镁表面的羟基发生相互作用，生成氢键，反应式如下：-->式中：OH：羟基单微乳液逐渐由澄清状态变为白色乳液状态；测量酸碱度pH值在四口烧瓶中提取1ml混合液置于精密试纸上，进行酸碱度pH值测定，当pH＝11时，关闭氨气瓶，停止输氨气；停止输氨气后，继续进行搅拌，搅拌时间180min±5min，成：聚乙二醇辛基苯酚醚+正己醇+环己烷+氯化铵+氢氧化镁混合液；(4)加热破乳 收集产物①将四口烧瓶置于加热器上，开启加热器，使其升温，将四口烧瓶内的混合液升至60℃±1℃；②继续搅拌10min±1min；③白色乳液变为澄清+沉淀状态，此时单微乳液已被破除，成：澄清+沉淀混合液，即：氢氧化镁产物混合液；(5)真空抽滤将破乳制得的澄清+沉淀的氢氧化镁产物混合液，置于真空抽滤瓶上进行抽滤，用两层慢速定性滤纸，抽滤时间10min±1min，在定性滤纸上得到氢氧化镁产物滤饼；(6)去离子水洗涤、过滤十次将氢氧化镁产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水20ml±1ml，用搅拌器搅拌洗涤5min，成混合液；洗涤后将混合液置于布氏漏斗中，用两层定性滤纸进行过滤，滤纸上留下氢氧化镁产物滤饼；去离子水洗涤、过滤重复进行十次；(7)无水乙醇洗涤、过滤三次将去离子水洗涤后的氢氧化镁滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇10ml±1ml，用搅拌器搅拌洗涤5min，成：氢氧化镁乙醇混合液；洗涤后将混合液置于布氏漏斗中，用两层定性滤纸进行过滤，滤纸上留下氢氧-->化镁产物滤饼；无水乙醇洗涤、过滤重复进行三次；(8)真空冷冻干燥①将去离子水洗涤、过滤、无水乙醇洗涤、过滤的氢氧化镁产物滤饼置于玻璃器皿中；②将玻璃器皿置于真空冷冻干燥箱中，并密封；开启制冷器，使冷冻干燥箱温度由20℃±3℃降至-55℃±1℃，冷冻180min±5min；开启真空泵，抽出冷冻干燥箱中的气体，干燥箱中真空度为15Pa；在真空状态下、在冷冻状态下，氢氧化镁滤饼干燥1440min±20min；真空、冷冻干燥后，得产物：氢氧化镁粉体；(9)研磨、过筛将真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六水合氯化镁，聚乙二醇辛基苯酚醚、正己醇、环己烷、无水乙醇、去离子水、氨气，其组合配比量是：以克、毫升、厘米↑［３］为计量单位。　六水合氯化镁：ＭｇＣｌ↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ　３．０４９５ｇ±０．０００５ｇ　聚乙二醇辛基苯酚醚ＴＸ－１００：Ｃ↓［３４］Ｈ↓［６２］Ｏ↓［１１］　１８．６ｍｌ±０．５ｍｌ　正己醇：Ｃ↓［６］Ｈ↓［１４］Ｏ　１８．６ｍｌ±０．５ｍｌ　环己烷：Ｃ↓［６］Ｈ↓［１２］　４０ｇ±０．０００５ｇ　无水乙醇：ＣＨ↓［３］ＣＨ↓［２］ＯＨ　２００ｍｌ±５ｍｌ　去离子水：Ｈ↓［２］Ｏ　１０００ｍｌ±５ｍｌ　氨气：ＮＨ↓［３］　１０００ｃｍ↑［３］±５ｃｍ↑［３］　制取合成方法如下：（１）精选化学物质材料　对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度控制：六水合氯化镁：固态≥９９．０％　聚乙二醇辛基苯酚醚ＴＸ－１００：液态≥９９．０％　正己醇：液态≥９９．５％　环己烷：液态≥９９．５％　无水乙醇：液态≥９９．７％　去离子水：液态９９．９９９％　氨气：气态≥９９．９％　（２）制备氯化镁水溶液　称取氯化镁３．０４９５ｇ±０．０００５ｇ、去离子水２２ｍｌ±１ｍｌ，置于烧杯中，在２５℃±１℃温度下，在磁力搅拌器上搅拌５ｍｉｎ±１ｍｉｎ，成氯化镁水溶液，氯化镁水溶液浓度０．６ｍｏｌ／Ｌ；（３）制备反相单微乳液　①在四口烧瓶中进行；②将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚１８．６ｍｌ±０．５ｍｌ，助表面活性剂正己醇１８．６ｍｌ±０．５ｍｌ，置于四口烧瓶中，其体积比为１∶１；③将油相环己烷４０ｇ±０．０００５ｇ加入四口烧瓶中；④将氯化镁水溶液２４ｍｌ±１ｍｌ加入四口烧瓶中；⑤将氨气瓶的进气管、出气管分别插入四口烧瓶中；⑥将电动搅拌器置于四口烧瓶中；⑦将四口烧瓶置于加热器上；⑧开启搅拌器，进行搅拌，时间３０ｍｉｎ±２ｍｉｎ；⑨开启氨气瓶，输入氨气，输入速度为５ｃｍ↑［３］／ｍｉｎ；⑩在搅拌器搅拌下，在室温２５℃±１℃温度下，四口烧瓶内的表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、氯化镁水溶液经搅拌形成澄清透明微乳液，氯化镁与通入的氨气发生反应，反应方程式如下：ＭｇＣｌ↓［２］＋２ＮＨ↓［３］＋２Ｈ↓［２］Ｏ＊Ｍｇ（ＯＨ）↓［２］↓＋２ＮＨ↓［４］Ｃｌ　式中：ＭｇＣｌ↓［２］：氯化镁　Ｍｇ（ＯＨ）↓［２］：氢氧化镁　ＮＨ↓［４］Ｃｌ：...

【技术特征摘要】
1、一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六水合氯化镁，聚乙二醇辛基苯酚醚、正己醇、环己烷、无水乙醇、去离子水、氨气，其组合配比量是：以克、毫升、厘米3为计量单位。六水合氯化镁：                MgCl2·6H2O        3.0495g±0.0005g聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100：    C34H62O11          18.6ml±0.5ml正己醇：                      C6H14O             18.6ml±0.5ml环己烷：                      C6H12              40g±0.0005g无水乙醇：                    CH3CH2OH           200ml±5ml去离子水：                    H2O                1000ml±5ml氨气：                        NH3                1000cm3±5cm3制取合成方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度控制：六水合氯化镁：                固态                ≥99.0％聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100：    液态                ≥99.0％正己醇：                      液态                ≥99.5％环己烷：                      液态                ≥99.5％无水乙醇：                    液态                ≥99.7％去离子水：                    液态                99.999％氨气：                        气态                ≥99.9％(2)制备氯化镁水溶液称取氯化镁3.0495g±0.0005g、去离子水22ml±1ml，置于烧杯中，在25℃±1℃温度下，在磁力搅拌器上搅拌5min±1min，成氯化镁水溶液，氯化镁水溶液浓度0.6mol/L；(3)制备反相单微乳液①在四口烧瓶中进行；②将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚18.6ml±0.5ml，助表面活性剂正己醇18.6ml±0.5ml，置于四口烧瓶中，其体积比为1∶1；③将油相环己烷40g±0.0005g加入四口烧瓶中；④将氯化镁水溶液24ml±1ml加入四口烧瓶中；⑤将氨气瓶的进气管、出气管分别插入四口烧瓶中；⑥将电动搅拌器置于四口烧瓶中；⑦将四口烧瓶置于加热器上；⑧开启搅拌器，进行搅拌，时间30min±2min；⑨开启氨气瓶，输入氨气，输入速度为5cm3/min；⑩在搅拌器搅拌下，在室温25℃±1℃温度下，四口烧瓶内的表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、氯化镁水溶液经搅拌形成澄清透明微乳液，氯化镁与通入的氨气发生反应，反应方程式如下：式中：MgCl2：氯化镁Mg(OH)2：氢氧化镁NH4Cl：氯化铵表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100与氢氧化镁表面的羟基发生相互作用，生成氢键，反应式如下：式中：聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100OH：羟基单微乳液逐渐由澄清状态变为白色乳液状态；测量酸碱度pH值在四口烧瓶中提取1ml混合液置于精密试纸上，进行酸碱度pH值测定，当pH＝11时，关闭氨气瓶，停止输氨气；停止输氨气后，继续进行搅拌，搅拌时间180min±5min，成：聚乙二醇辛基苯酚醚+正己醇+环己烷+氯化铵+氢氧化镁混合液；(4)加热破乳收集产物①将四口烧瓶置于加热器上，开启加热器，使其升温，将四口烧瓶内的混合液升至60℃±1℃；②继续搅拌10min±1min③白色乳液变为澄清+沉淀状态，此时单微乳液已被破除，成：澄清+沉淀混合液，即：氢氧化镁产物混合液；(5)真空抽滤将破乳制得的澄清+沉淀的氢氧化镁产物混合液，置于真空抽滤瓶上进行抽滤，用两层慢速定性滤纸，抽滤时间10min±1min，在定性滤纸上得到氢氧化镁产物滤饼；(6)去离子水洗涤、过滤十次将氢氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：晏泓，许并社，魏丽乔，贾虎生，刘旭光，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]