生产不溶于水的含氮有机碱的方法技术

生产不溶于水的含氮有机碱的方法，起始于该碱的水溶性氢氯化物，根据该方法，氢氯化物（７）用水和能分解该氢氯化物的，不足量的碱剂（１３）处理，收集反应混合物（１４）的水相（１６），并用碱剂补充物（１９）处理．该方法应用于碳酸氢钠制造中胺的再生，该碳酸氢钠的制造方法为把氯化钠盐水，非水溶性胺和二氧化碳一起反应．（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术论及制造不溶于水含氮有机碱如胺的方法，起始于该碱的氢氯化物。更具体地说，本专利技术论及这样一种方法，其中要生产的该有机碱的氢氯化物是溶于水的。制造碳酸氢钾或碳酸氢钠的方法是已知的，按照该方法，氯化钾或氯化钠的水溶液与水溶性胺的有机溶液混合，得到的混合物用含二氧化碳的气体处理，然后经重力分离，分离碳酸氢钾或碳酸氢钠的水悬浮液（被收集）和氢氯化胺的有机溶液〔专利GB-A-1，082，436（凯塞铝业和化学公司）第2页105行至125行，专利IL-A-33，551（IMI（TAMI）研究和开发机构），伦敦德温特出版有限公司出版，周刊T·49，E辑，主要专利索引基本文摘杂志，摘要78430T-E：专利申请JP-A-7241237（以色列矿业研究和开发机构）〕。在下文的叙述中，“胺法”一词是指制造碳酸氢钾或碳酸氢钠的这一已知方法。通过分解氯化铵来制造氨的方法是已知的，根据该方法，氯化铵水溶液和不溶于水的胺的有机溶液混合，并用惰性气体或二氧化碳循环通过该混合物，以从该混合物中移去产生的氨〔伦敦（大不列颠）德温特出版有限公司出版，周刊E/14，E辑，主要专利索引、基-->本文摘杂志，摘要26992E/14;专利申请JP-A-57034020（东洋曹达工业株式会社）〕。在刚才叙述的已知方法中，氢氯化胺的有机溶液作为副产品收集，该物经处理用作再生该胺是很理想的。为此，一种再生该胺的方法经常被应用，根据该方法，氢氧化胺的有机溶液与氢氧化镁的水悬浮液混合，并且已再生的胺的有机溶液和除去的氯化钙或氯化镁的水溶液各自独立地收集〔专利GB-A-1，082，436（凯塞铝业和化学公司），第3页，第5行至第9行;专利IL-A-33，551（IMI（TAMI）研究和开发机构），第8页，实例4;伦敦德温特出版有限公司出版，周刊T·49，E辑，主要专利索引、基本文摘杂志，摘要78430    T-E：专利申请JP-A-7241237（以色列矿业研究和开发机构）〕。该氢氯化胺在水中的溶解性不可忽略不计，对于三乙胺和分子结构中含少于18个碳原子的伯烷基胺〔如商名为PRIMENE81R的胺（罗姆-哈斯公司），其分子结构中约含12至14个碳原子〕，相应的氢氯化物是易溶于水的。在上述再生胺的方法中，需要使用大量的氢氧化钙或氢氧化镁，一般大于分解有机溶液中所有氢氯化胺按化学计量计算所需的量。处理的液体体积，主要是氢氧化钙或氢氧化镁水悬浮液的体积是很大的，这导致了很多困难并成为缺点。结果，尤其在制备均相水悬浮液，在把后者与氢氯化胺的有机溶液进行混和，和从氯化钙或氯化镁水溶液与从来自过量氢氧化钙或氢氧化镁和这些氢氧化物附带的固体杂质产生的固体残留物中，分离已再生胺的有机溶液，困难大量产生。本专利技术提供一种方法补救这些困难。该方法用于再生不溶于水含氮有机碱，起始于该碱的水溶性氢氯化物，其中处理的液体体积减小，-->上述固体残留物的量极大地减少，甚至没有。本专利技术论及制造不溶于水含氮有机碱的方法，起始于该碱的水溶性氢氯化物，根据该方法，该氢氯化物用水和能分解它的碱剂处理，并且水相和有机相从得到的反应混合物中分离出去;根据本专利技术，相对于分解所有氢氯化物所需的量，所用碱剂的量是不足的，该水相用碱剂补充物处理。根据本专利技术的方法，含氮有机碱可定义为任何不溶于水并且有足够的碱性与氯化氢反应生成氢氯化碱的含氮有机反应物，所述氢氯化物是水溶性的。“不溶于水”一词表示该含氮有机碱在水中的溶解度不超过溶液重量的2%，最好是1%。“水溶性”一词表示该含氮有机碱的氢氯化物能够形成水溶液，其中每公斤至少含0.5克的氢氯化碱，例如每公斤在1至100克之间。碱剂的作用是分解该氢氯化物，制备该含氮有机碱。它必须经过选择，这样它与氢氯化物的反应产物可为含氮有机碱和与后者不相混溶的化合物。水用于去除这些不混溶的化合物。它所用的量必须足以与这些化合物形成水相，这些化合物很容易从含有要制备碱的有机相中分离，例如用重力分离法分离。根据本专利技术的方法，选用的碱剂最好是能使上述不混溶化合物为水溶性，并且所用水的量足以完全把它们溶解。无机碱剂，如碱金属和碱土金属氧化物、氢氧化物和碳酸盐尤为适合，其中氢氧化钙和碳酸钙最好。用碱剂处理完全后收集的反应混合物包含两个不相混溶的相，其一为有机相，包括要制备的含氮有机碱，其二是水相。为分离该两相，-->比较有利的是采用重力分离或离心分离方法。根据本专利技术的第一个特征，所用碱剂的量，相对分解所有氢氯化物所需的量而言是不足的。结果，用碱剂处理完全后收集的水相，含至少一部份溶解态的未分解氢氯化物。根据本专利技术方法的第二个特征，该水相用碱剂补充物处理，其作用是分解前者中存在的氢氯化物。碱剂补充物可以是任何能分解氢氯化物以制备含氮有机碱和残留化合物的碱，该化合物与该含氮有机碱是不相混溶的。最好是选用无机强碱，尤其是那些PH至少为11的碱，较好的是PH高于12的碱。适合用作碱剂补充物的无机碱可为碱金属碳酸盐、氧化物和氢氧化物，以及碱土金属的氧化物和氢氧化物，最好是水溶性无机碱，尤其是氧化钠和氢氧化钠。当所选的碱剂补充物是水溶性无机碱时，后者以水溶液的形式应用比较有利。根据本专利技术的方法，该碱剂的最佳缺少量是由各种因素决定的，尤其取决于要制备有机碱的性质或体积，取决于该碱剂的性质，取决于水的用量和工厂的设计。因而，要具体情况具体处理。一般的规则是所用碱剂的重量，为分解所有氢氯化物严格所需重量的50至98%之间。重量为60至90%之间常常很适用，70至85%是最好的。碱剂补充物的用量要足以分解水相中极大部份的氢氯化物，最好是水相中所有的氢氯化物。用碱剂补充物处理水相完全后，该含氮有机碱从前者分离出去。分离通常可用重力分离或离心分离而且并不困难。根据本专利技术方法的具体实例中，该含氮有机碱用溶剂稀释，以便于用重力分离法回收。所用溶剂的性质和数量取决于它与该含氮有机碱形成溶液的需要，该溶液的粘度要不妨碍有效的重力分离。为此，-->选择一个在操作温度下粘度不超过3厘泊的有机溶剂，最好是不超过1厘泊的有机溶剂。进而，为了使用的方便与安全，选择的溶剂最好具有低挥发性而且闪点在操作温度之上。该有机溶剂的选择亦受到所要含氮有机碱的影响。例如，要制备的胺有机溶液用于按前述胺法制造碳酸氢钠，需要选择一个有机溶剂，该溶剂除了有上述性质外，在中温下，一般在100℃之下，更具体一点在15和70℃之间，还具有高的二氧化碳吸收速率。所有有机溶剂最好是使得含有含氮有机碱的有机溶液具有比水相低的比重。选择溶剂，比较有利的是使得水相和有机溶液的比重差，至少等于该有机溶液比重的5%。最好是大于该比重的30%。从经济的角度考虑，本专利技术的方法最好在较低温度实施，一般低于60℃，最好在15和40℃之间。在这种情形下，从碳氢化合物中选择有机溶剂比较有利，其量经调整使得该有机溶液含约25至75%（重量）的含氮有机碱。在本专利技术的范围内，所用有机溶剂可为二甲苯、丁基苯、甲基乙基苯，更具体地说，白酒和商名为Isopar（埃索）的商用溶剂（异石蜡的混合物）、Solvesso（埃索，一种芳族化合物的混合物）、Shellsol    AB（壳牌，一种芳族化合物的混合物）、shellsol    k（一种脂族化合物的混合物）。在本本文档来自技高网...

【技术保护点】
制取不溶于水的含氮有机碱的方法，起始于该碱的水溶性氢氯化物，根据该方法，该氢氧化物（７）用水和碱能分解它的碱剂处理，并且把水相（１６）和有机相（１７）从所得的反应物混合物中分离出去，其特征是，碱剂（１３）的用量，相对于分解所有该氢氯化物所需的量是不足的，并且水相（１６）用碱剂补充物（１９）处理。

【技术特征摘要】
1、制取不溶于水的含氮有机碱的方法，起始于该碱的水溶性氢氯化物，根据该方法，该氢氯化物(7)用水和碱能分解它的碱剂处理，并且把水相(16)和有机相(17)从所得的反应物混合物中分离出去，其特征是，碱剂(13)的用量，相对于分解所有该氢氯化物所需的量是不足的，并且水相(16)用碱剂补充物(19)处理。2、按权利要求1的方法，其特征是，该碱剂补充物（19）的用量，足以分解水相（16）中所有的氢氯化物。3、按权利要求1或2的方法，其特征是，碱剂（13）选用无机的，碱剂补充物（19）选用无机且水溶性。4、按权利要求3的方法，其特征是，碱剂（13）选自碱土金属氧化物、氢氧化物和碳酸盐，碱剂补充物（19）选自碱金属氧化物和氢氧化物。5、按权利要求4的方法，其特征是，碱剂（13）和水以氢氧化钙或碳酸钙的水悬浮液的形式使用，碱剂补充物（19）以氢氧化钠水溶液的形式使用。6、按权利要求1至5中任一权利要求的方法，其特征是，水相（16）在用碱剂补充物（19）处理之后，进行重力分离（22）。7、按权...

【专利技术属性】
技术研发人员：伦诺尼拿里，C布雷顿，
申请(专利权)人：索尔维公司，
类型：发明
国别省市：BE[比利时]