本文介绍无机物的结晶方法和设备，其中，迫使该物质的过饱和溶液穿过分布器（１２）后，通过流态化床（１４）反应器（２）循环。该分布器保持在某一温度，在该温度下，过饱和溶液的浓度低于或等于相应的饱和溶液浓度。本发明专利技术适于氯化钠结晶。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机物的结晶方法，即采用使待结晶物质的过饱和溶液通过该结晶床。众所周知，“Oslo”结晶器是用于无机物结晶的（参见British Chemical Engineering，August 1971，Vol.16，No.8，Pages 681至685;The chemical Engineer，July/August 1974，Page 443-445英国专利GB-A-418，349号）。这种现有设备包括一直立的圆筒形容器和一轴向置于容器内的竖管，该竖管紧靠容器底部处是开口的;因此，还包括由竖管和容器的圆筒形壁构成的直立式圆环形室。在使用这种现有设备中，结晶床应用于环形室，使要求结晶物质的过饱和溶液（如氯化钠过饱和水溶液）通过该室。由竖管引进这种溶液，使之靠近容器底部以径向进入环形室，使床内晶体进行全面循环，即包括沿容器壁向上移动和沿竖管向下移动。就这种现有设备而言，目的在于生产球状的均匀结晶颗粒，其平均直径可受适当选择设备尺寸和操作条件所控制。但是，实际上这种现有设备不适于获取大的球状颗粒，究其原因，主要是这些颗粒在结晶床内产生磨损及进行全面循环之故。尤其是在氯化钠的结晶情况下，所产生的球状颗粒直径不可能大于2或3mm。此外，磨损的作用导致由结晶母液夹带出床层的细粒成分增加，因此，结晶母液进入设备再循环之前，必须进行分离。本专利技术的目的在于克服这一缺点，提供一种新的方法，一方面能结晶出球状大直径颗粒，另一方面能减少细粒的形成。所以，本专利技术涉及无机物结晶方法，其中，采用使待结晶物质的过饱和溶液流通过的结晶床。该结晶床被通过分布器的过饱和溶液流-->态化，所述分布器安置在结晶床的下面，并且保持在某一温度，在该温度下，过饱和溶液的浓度不超过相应的饱和溶液浓度。根据本专利技术方法，床内的晶体对于过饱和溶液去过饱和的无机物的结晶起了晶种作用。它们一般是小而均匀的无机物晶体，用于结晶。过饱和溶液的过饱和程度取决于各种参数，特别是取决于无机物的性质、温度和可能存在的固体或溶解的杂质。在实际操作中，别的各种因素都是相同的，因此提供最大过饱和程度是有益的，虽然这必需限于避免在结晶设备的壁、晶体床的上游、以及溶液内原有和补加晶种上产生意外的结晶。对用来获取过饱和溶液的装置并不苛求。过饱和溶液的获得，可通过改变温度或部分蒸发预先饱和的待结晶物质溶液而实现。对溶液中的溶剂要求并不高，一般最好用水。对过饱和溶液的温度要求也不严格，但是，实际上显然是溶液温度越高，床内晶体生长速度也相应越快。然而，可取的是，在结晶室的正常压力下，溶液温度应保持低于其沸点。例如，该方法在用于氯化钠结晶的情况下，于温度50至110℃之间，使用过饱和程度为0.3至0.5g/kg的氯化钠水溶液是有利的，过饱和程度表示相对于相应的饱和溶液的量来说为该无机物的超过量。按照通用的定义，本专利技术的结晶床是一种流态化床（参见Givaudon，Massot和Bensimon的“Précis de génie chimique”（化学工程摘要）卷1，Berger-Levrault，Nancy-1960，pages 353至370）。按照流态化床反应器的通用技术，使过饱和溶液流通过安置在结晶床下面的分布器，以使该床流态化。分布器是流态化床的一个重要部件，它的作用是将溶液流分成许多股（最好是平行和垂直的）细液流，当在其上另施加一给定压力降时，可按根据该床尺寸、形成该床的颗粒性-->质和溶液性质进行控制（Ind.Eng.Chem.Fundam.-1980-19-G.P.Agarwal and others-″Fluid mechanical description of fluidized beds.Experimental investigation of convective instabilities in bounded beds″-pages 59至66;John H.Perry-Chemical Engineers′Handbook-4th edition-1963-McGraw-Hill Book Company-pages20.43至20.46）。例如，分布器可以是一种冲有均匀间隔小孔、网格或水平网眼的水平板，或者是一些垂直喷嘴的组合件。按照本专利技术，分布器保持恒温，在该温度时，过饱和溶液的浓度低于或等于相应饱和溶液的浓度。换言之，在本专利技术方法中，分布器的温度不同于分布器上游过饱和溶液的温度。分布器温度的选择，应使所述过饱和溶液的浓度低于或至多等于在该分布器温度下是稳定的饱和溶液的浓度（就相同的单一无机物和相同的单一溶剂作为过饱和溶液而言）。这样，避免了无机物在分布器上的结晶。分布器温度的选择是严格的，它取决于用来结晶的无机物的性质、溶液中的溶剂和过饱和程度。因此，就物质在溶剂中的溶解度随温度增加的情况（如氯化钠或氯化钾的水溶液）而言，分布器的温度必需高于过饱和溶液的温度。当物质在溶剂中的溶解度与温度成反比时（如碳酸钠一水合物的水溶液），分布器温度必需低于过饱和溶液的温度。此外，分布器温度的选择应根据需要决定，以使开始与分布器接触的过饱和溶液不致发生温度的过度变化，因为这会使其过饱和度大大下降。因此，必须控制分布器的温度，使分布器中的溶液流发生的温度变化不能使它完全去过饱和。实际上，在每一具体情况下都必需确定分布器的温度，尤其应根据溶液过饱和度和所需生产效率来确定温度。该分布器温度的选择还取决于如下多种因素，例如分布器的传热系数、溶液的流速和温度、及其比热。就每一具体情况而言，通过计算和实验不难确定分布器最佳温度。-->在结晶床下游收集基本饱和的母液。这种母液经处理后，可进入过程再循环，实现过饱和状态。为此，在本专利技术方法的最佳实施例中，先加热结晶床下游收集的母液，将补充的无机物加入其中，其加入量等于该床中已结晶无机物的量，然后，冷却得到的混合物，重新制成过饱和溶液。本方法这一实施例尤其适用于在溶剂中溶解度与温度成正比变化的无机物质。该母液的加热必需足以使上述所有补充的无机物均溶于其中。使该混合物在热交换器中循环，或使其减压，部分蒸发，由此可冷却该混合物。当通过减压实施冷却时，应将补充溶剂加到母液中，以补偿被减压蒸发掉的量。本方法的另一最佳实施例特别适用于在溶剂中溶解度与温度成反比变化的无机物质。在本实施例中，将在床下游收集的母液冷却，将等于已结晶量的无机物的补充量加入其中，然后加热，重新制成过饱和溶液。本专利技术还涉及按照本专利技术方法结晶无机物用的设备，该设备包括：一直立筒式壳体;一轴向置于壳体内的竖管，该竖管紧靠壳体底部处是开口的，以便在壳体内限定环形室;一个待结晶物质的过饱和溶液供料装置，所述竖管在其顶端与该装置连接;一个分布器，该分布器将环形室分布过饱和溶液入口的下进料室和形成流态化床反应器的上结晶室，该分布器装有恒温器。在本专利技术设备中，恒温器的作用是使分布器的温度保持在恒温，根据所用过饱和溶液的性质进行控制，以避免无机物质与分布器接触产生的自然结晶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无机物的结晶方法，其中，采用使溶于溶剂的待结晶物质的过饱和溶液流通过结晶床，其特征在于：采用被通过分布器的过饱和溶液流流态化的结晶床，该分布器安置在结晶床的下面，并且保持在某一温度，在该温度下，该过饱和溶液的浓度不超过相应的饱和溶液浓度。
【技术特征摘要】
FR 1988-7-29 88104021、一种无机物的结晶方法，其中，采用使溶于溶剂的待结晶物质的过饱和溶液流通过结晶床，其特征在于：采用被通过分布器的过饱和溶液流流态化的结晶床，该分布器安置在结晶床的下面，并且保持在某一温度，在该温度下，该过饱和溶液的浓度不超过相应的饱和溶液浓度。2、根据权利要求1所述方法，其特征在于：在过饱和溶液的溶剂中，无机物质的溶解度随温度而增加的情况下，分布器保持的温度高于过饱和溶液的温度。3、根据权利要求1或2所述方法，其特征在于：先加热所收集的脱离所述床的结晶母液，将无机物的补充量加入其中，其加入量等于该床中已结晶无机物的量，然后冷却所得到的混合物，重新制成过饱和溶液。4、根据权利要求3所述方法，其特征在于：为冷却该混合物，使它减压，部分蒸发，将等于蒸发掉的溶剂量加到所述母液中。5、根据权利要求4所述方法，其特征在于采用氯化钠结晶床和氯化钠饱和水溶液。6、根据权利要求1至5的任一项所述方法实施无机物结晶的设备，该设...
【专利技术属性】
技术研发人员：莱昂尼南，莱奥波德迪特里，
申请(专利权)人：索尔维公司，
类型：发明
国别省市：BE[比利时]
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