六氟磷酸锂的生产方法技术

本发明专利技术方法是让（Ａ）气态五氟化磷或五氟化磷与盐酸的气态混合物与（Ｂ）氟化锂的氟氢酸溶液在塔（１０）中接触，该塔转化单元数足以在选定温度、压力与两种反应剂摩尔比条件下使ＰＦ↓［５］与ＬｉＦ反应，塔中五氟化磷完全或基本完全被吸收。该方法能够解决盐结晶后的堵塞问题；部分ＨＦ蒸发而能够放出反应热；能够分离ＰＦ↓［５］中可能含有的ＨＣｌ，而又不损失ＰＦ↓［５］，因此可对ＨＣｌ进行回收／增值处理。另外，该方法简单，步骤少，因此避免了空气或水分进入后污染产品ＬｉＰＦ↓［６］。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
六氟磷酸锂的生产方法本专利技术涉及能够有效地生产六氟磷酸锂(LiPF6)的方法，即可用作锂电池中的电解质产品的生产方法。过去这种电解质广泛使用高氯酸锂，但是这种产品很危险。六氟磷酸锂同时具有极好的应用与环境性质，在锂电池生产中，六氟磷酸锂可作为必不可少的替代品。在文献中有大量的专利和出版物都涉及LiPF6的制备，仅注意合成五氟化磷(PF5)，而这种产品与氟化锂(LiF)进行反应所采用的方法一点没有改进。于是，JP-41 75 216专利主要提出了无金属、无SO42-离子和无重产物的PF5制备方法；JP-52 79 003专利目的是生产除去POF3杂质的PF5；JP-65 6413专利目的是生产无PF3Cl2的PF5；德国专利申请DE-A-196 14 503还提出一种获得较纯PF5的方法。其他有关较详细地研制合成LiPF6本身的方法的专利与出版物一般都提出复杂的、小规模的、有利于引入杂质的方法。这样，例如美国专利US-A-3 594 402提出了一种通过乙腈与LiPF6配合物制备和/或纯化LiPF6的方法；美国专利US-A-3 607 200提出了在LiF不溶解的，PF5司溶解的，而本文档来自技高网...

【技术保护点】
由五氟化磷与氟化锂反应生产六氟磷酸锂的方法，其特征在于让（Ａ）气态五氟化磷或含有五氟化磷和盐酸的气态混合物与（Ｂ）在氟氢酸中的氟化锂的溶液在一个塔（１０；１０’；１０”）中进行接触，该塔具有的单元数足以在选择的温度、压力与两种反应剂摩尔比的条件下进行五氟化磷和氟化锂的反应，在该塔中五氟化磷完全吸收或基本完全吸收。

【技术特征摘要】
FR 1997-6-6 07030/97;FR 1997-7-4 08521/971、由五氟化磷与氟化锂反应生产六氟磷酸锂的方法，其特征在于让(A)气态五氟化磷或含有五氟化磷和盐酸的气态混合物与(B)在氟氢酸中的氟化锂的溶液在一个塔(10；10’；10”)中进行接触，该塔具有的单元数足以在选择的温度、压力与两种反应剂摩尔比的条件下进行五氟化磷和氟化锂的反应，在该塔中五氟化磷完全吸收或基本完全吸收。2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于五氟化磷/氟化锂进料摩尔比是0.6-1.2，优选地是1.05-1.15。3、根据权利要求1和2中任一权利要求所述的方法，其特征在于选择供料(B)在氟氢酸中氟化锂溶液的氟化锂含量，以便在塔(10；10’；10”)的所有点的氟氢酸浓度都在氟化锂和六氟磷酸锂盐溶解度极限之上，另外还要考虑因该反应放出能量蒸去一部分氟氢酸。4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于供料(B)在氟化氢中氟化锂溶液的氟化锂重量含量是2-6％，优选地是3-5％。5、根据权利要求1-4中任一权利要求所述的方法，其特征在于在大气压至3MPa，优选地是大气压至2MPa的压力下进行该反应。6、根据权利要求1-5中任一权利要求所述的方法，其特征在于在-20℃至70℃，优选地是一10℃至40℃的温度下进行该反应。7、根据权利要求1-6中任一权利要求所述的方法，其特征在于在绝热的条件下进行该反应，这时在塔(10,10’,10”)上面安装冷凝器(11)，该冷凝器用于再冷凝和循环(流D)由于五氟化磷与氟化锂反应放出的热量所蒸发的所述塔中的一部分氟氢酸。8、根据权利要求1-6中任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：P邦尼特，S佩德尼尤斯，GS舍乔，
申请(专利权)人：埃勒夫阿托化学有限公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]