本发明专利技术公开了一种以比较简单的工艺来制备高纯度苛性钾的方法，该方法满足对于高纯度苛性钾日益增加的需求。本发明专利技术具体公开了一种制备高纯度苛性钾的方法，其中，通过对保持在高温下的苛性钾浓度为４８％且钠含量不超过２００ｍｇ／ｋｇ、以氯化钾计的氯含量不超过１５ｍｇ／ｋｇ的苛性钾水溶液进行结晶，获得几乎不含如钠、氯的杂质、和如铁、铬和镍的重金属的高纯度苛性钾。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种可以获得高纯度苛性钾(氢氧化钾)的纯化方法，且本专利技术提供了一种这样的方法，该方法通过从待处理的苛性钾中除去例如钠和氯以及重金属如铁、铬和镍，可以以低成本和简单工艺获得高纯度的苛性钾。
技术介绍
通常，采用离子交换膜法等通过氯化钾水溶液的电解制备苛性钾，伴随有氯或氢。由此制得的氢氧化钾具有良好纯度，且由此可以用于许多领域。这种氢氧化钾用作许多领域中日常活动中必不可少的无机化学材料，例如，制备各种类型的钾盐，以及医药产品、化妆品、和分析试剂。其中，在诸如蓄电池(battery)/电池(cell)材料、电子材料、和药物的领域中需要将杂质除去达到特定程度的高纯度产品。近年来，硅衬底的化学机械抛光需要含有极少量钠组分和杂质金属的高纯度苛性钾，例如，用于LSI，以防止杂质进入和污染将要高度集成的硅衬底。另外，例如，由于苛性钾中的重金属组分或氯离子，在碱性蓄电池/电池中必须防止在电压等方面的稳定性在长时间内降低，且防止液体泄漏。基于上述原因，需要高纯度的苛性钾产品。为了满足对日益增加的高纯度苛性钾的需求，已公开了纯化氢氧化钾的方法，其中改进电解室或者采用结晶(例如，参见专利文献1和2)。另外，也公开了通过电解前纯化氯化钾获得高纯度苛性钾的方法(例如，参见专利文献3)。但是，在通过电解获得苛性钾的方法中，可以采用低钠的氯化钾作为待处理的材料来获得低钠的苛性钾，但是必须获得大量的低钠的氯化钾。由此，相对于通过结晶的纯化，通过电解获得苛性钾的方法在成本方面是不利的。另外，与由高温状态进行结晶相比，考虑到母液的浓缩和冷却，通过冷却进行结晶在成本方面是不利的。另外，作为利用例如溶解度差别的纯化方法，公开了增加氯化铝的纯度的方法，通过在多个步骤中重复结晶操作，其中将结晶器串联设置(例如，专利文献4)。在这种情形中，除了纯化方法的性能之外，根据纯化产品的产-->率，纯化的成本差别大。公知的是，这些金属组分如铁和镍在蚀刻硅片时保留在硅片表面上，从而改变了电性能。由此，期望其含量低。因此，公开了一种采用其中预先涂覆了活性木炭的过滤装置，将镍含量降低到0.05ppm或更低的方法(例如，专利文献5)。另外，公开了一种通过使苛性钠与已通过在硝酸中浸渍而活化的活性木炭接触，将铁含量降低到200ppb或更低且将镍含量降低到20ppb或更低的方法(例如，专利文献6)。专利文献1：JP-B-3-061605(″JP-B″表示审查的日本专利公开)专利文献2：JP-B-5-082328专利文献3：JP-A-2002-317286(″JP-A″表示未审查公开的日本专利申请)专利文献4：JP-A-2004-203713专利文献5：JP-A-2000-203828专利文献6：JP-A-2005-001955
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题本专利技术旨在提供一种制备方法，该方法可以以相对简单的工艺获得高纯度的苛性钾，以满足日益增加的对苛性钾的高纯度的上述需求。解决技术问题所采用的技术方案本专利技术的专利技术人深入地研究了获得高纯度苛性钾的方法，已发现了通过在高温状态下由苛性钾水溶液结晶可以获得几乎不含杂质钠、氯、和重金属如铁、铬和镍的高纯度苛性钾，并由此完成了本专利技术。也就是说，本专利技术涉及：(1)一种制备高纯度苛性钾的方法，包括步骤：在高温状态下，以48％的苛性钾浓度为基准，对钠含量为200mg/kg或更低且以氯化钾的重量计的氯含量为15mg/kg或更低的苛性钾水溶液进行浓缩，从而使苛性钾一水合晶体析出；和将该晶体与含所述一水合晶体的浆液分离。(2)上述1的制备高纯度苛性钾的方法，其中苛性钾水溶液的钠含量大于10mg/kg，以48％的苛性钾浓度为基准。-->(3)上述1或者上述2的制备高纯度苛性钾的方法，其中苛性钾水溶液的以氯化钾的重量计的氯含量大于1mg/kg，以48％的苛性钾浓度为基准。(4)上述1～3中任一项的制备高纯度苛性钾的方法，其中将该如此分离的晶体用水或者苛性钾水溶液漂洗。(5)上述1～4中任一项的制备高纯度苛性钾的方法，其中该高温状态为高于70℃且不高于150℃的温度。(6)上述1～5中任一项的制备高纯度苛性钾的方法，其中在结晶器内的母液的苛性钾浓度为57％～70％。(7)上述4～6中任一项的制备高纯度苛性钾的方法，其中以用量为所述晶体量的1/3～1/200倍的液体量对该晶体进行漂洗。(8)上述1～7中任一项的制备高纯度苛性钾的方法，其中将该母液和/或上述4中所述的漂洗液体的苛性钾浓度调节到49％～65％，对该母液和/或漂洗液体进行再利用，所述母液由上述1～3中任一项所述的从中分离出该晶体的含有该一水合晶体的浆液产生。有益效果通过采用由本专利技术的制备方法获得的高纯度苛性钾，可以满足化学和机械抛光后硅片所需的性能，和在碱性电池(cell)/蓄电池(battery)等中，可以使电压等稳定且可以防止液体泄漏发生。附图说明图1为显示本专利技术制备高纯度苛性钾的方法所采用的装置的示意图。标号说明1 预浓缩器2 材料(苛性钾水溶液)3 蒸汽4 装有搅拌器的结晶器5 离心分离器6 漂洗液体7 高纯度苛性钾晶体-->8 母液9 高纯度苛性钾晶体-溶解罐10 母液-存储罐11 低温冷却水12 蒸汽冷凝器13 低温冷却水-存储罐14 蒸汽15 喷射器16 冷却水17 喷射混合器18 真空泵具体实施方式下文中，参照图1，描述本专利技术制备高纯度苛性钾的方法。但是，本专利技术并不限于这些解释。在此，在本专利技术中，“％”表示重量百分数，“ppm”表示百万分之几(重量/重量)，且“ppb”表示十亿分之几(重量/重量)。图1为显示依据本专利技术的制备高纯度苛性钾方法中的步骤实例的示意图。将苛性钾水溶液(材料2)引入装有搅拌器的结晶器4时，此时使用市面上容易获得的48％产品作为该材料，优选地使用预浓缩器1，出于诸如增加效率的目的。也就是说，将48％产品作为材料2引入到预浓缩器1中。采用蒸汽3将预浓缩器1加热，由此通过减压管线使水蒸发。将浓缩的产品(浓缩物1)引入装有搅拌器的结晶器4中。装有搅拌器的结晶器4利用蒸汽3加热浓缩物，由此通过减压管线将水从浓缩物1中蒸发，由此进行浓缩。随后，苛性钾一水合晶体(例如，粒径为大约1mm～2mm)在结晶器4中析出，且将浓缩物浓缩到具有适宜的浆液浓度。由此，将浆液放入离心分离器5中。采用该离心分离器5，将浆液分离为晶体7和母液8。将该离心分离器5中的晶体用漂洗液体6漂洗，以便将粘附于晶体周围的母液清洗掉。可以将该漂洗液体与母液液体一起再利用。可以将这样漂洗的晶体7适宜地在必要的浓度下溶解于高纯度苛性钾晶体-溶解罐9中，或者它们可以用作晶体产品。大多数情形下，将苛性钾溶解并稀释，使得溶液的浓度应为48％～49％，其为市面上产品的浓度；但是也存在一些情形，此时该应用需要比此更高的浓-->度，或者将其溶解使得浓度为大约49％～57％以进一步纯化。在进行进一步纯化的情形中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备高纯度苛性钾的方法，该方法包括下列步骤： 在高温状态下，以４８％的苛性钾浓度为基准，对钠含量为２００ｍｇ／ｋｇ或更低且以氯化钾计的氯含量为１５ｍｇ／ｋｇ或更低的苛性钾水溶液进行浓缩，从而使苛性钾一水合晶体析出；和 将该晶体与含所述一水合晶体的浆液分离。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2005-8-11 233666/20051.一种制备高纯度苛性钾的方法，该方法包括下列步骤：在高温状态下，以48％的苛性钾浓度为基准，对钠含量为200mg/kg或更低且以氯化钾计的氯含量为15mg/kg或更低的苛性钾水溶液进行浓缩，从而使苛性钾一水合晶体析出；和将该晶体与含所述一水合晶体的浆液分离。2.权利要求1的制备高纯度苛性钾的方法，其中以48％的苛性钾浓度为基准，该苛性钾水溶液的钠含量大于10mg/kg。3.权利要求1或2的制备高纯度苛性钾的方法，其中以48％的苛性钾浓度为基准，该苛性钾水溶液的以氯化钾计的氯含量大于1mg/kg。4.权利要求1-3中任一项的制备高...
【专利技术属性】
技术研发人员：刑部次功，今吉圣，浜守光晴，
申请(专利权)人：东亚合成株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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