【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氰酸钾的制备方法,具体是一种高纯度氰酸钾的制备方法。
技术介绍
氰酸钾的用途广泛,可用于制取催眠药和麻药,用作除草剂、落叶剂及有机合成,此外,还广泛用于玻璃制造、陶瓷艺术、金属表面硬化处理、肥料、杀虫剂等领域。合成氰酸钾的方法有固态融熔法、吸收法、液相吸收法、液固相反应法等,其中液固相反应法具有原料来源易得,操作简便,易与溶剂分离、经济性好的特点,适合于工业化生产。液固相反应法中,以日本化成公司的高山义弘与高木清的专利技术较为先进,该专利技术以二甲基甲酰胺为溶剂合成氰酸钾。合成氰酸钾的反应通常按回流方式进行,所以必须使用带有可以使蒸发的溶剂流回反应器的冷凝器的反应装置。溶剂的用量一般按尿素用量的0.5—10倍(重量),最好在1—3倍的范围内。反应温度通常为100℃--200℃,最好在100℃和溶剂的沸点(DMF的为150℃)之间选取。反应压力,采用常压或加压都可以,但从操作角度看采用常压较好。反应时间一般在1—10小时范围内,产品纯度有94%(重量)。目前,国际市场上对氰酸钾产品的需求较大,我国生产的氰酸钾主要用于出口,且生产厂家极少,存在着工艺不成熟、产品中氰酸钾含量低,达不到国外厂家要求(>96%)的问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种高纯度氰酸钾的制备方法。用本专利技术制得的氰酸钾产品纯度>98%。本专利技术是以如下技术方案实现的:一种高纯度氰酸钾的制备方法,其特征是以工业尿素和碳酸钾作为原料,以二甲基亚砜或二甲基甲酰胺作为溶剂反应制备;其尿素与碳酸钾的摩尔比为3.5:1,溶剂与尿素的质量比为7:1;具体制备步骤如下:-- ...
【技术保护点】
一种高纯度氰酸钾的制备方法,其特征是以工业尿素和碳酸钾作为原料,以二甲基亚砜或二甲基甲酰胺作为溶剂反应制备;尿素与碳酸钾的摩尔比为3.5∶1,溶剂与尿素的质量比为7∶1;具体制备步骤如下: 1)将溶剂加热至130℃,边搅拌边加入原料碳 酸钾,待稳定后加入尿素进行合成氰酸钾的反应,反应过程中的反应温度为130℃,反应时间8h,得反应后的物料; 2)将反应后的物料冷却至室温,然后真空抽滤,干燥,再冷却至室温,得纯度为96%氰酸钾; 3)将纯度为96%的氰酸钾加入洗 涤剂洗涤后静置4小时,真空抽滤,干燥,冷却至室温,得纯度≧98.2%的氰酸钾;所述的洗涤剂为无水乙醇。
【技术特征摘要】
1、一种高纯度氰酸钾的制备方法,其特征是以工业尿素和碳酸钾作为原料,以二甲基亚砜或二甲基甲酰胺作为溶剂反应制备;尿素与碳酸钾的摩尔比为3.5:1,溶剂与尿素的质量比为7:1;具体制备步骤如下:1)将溶剂加热至130℃,边搅拌边加入原料碳酸钾,待稳定后加入尿素进行合成氰酸钾的反应,...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴红,
申请(专利权)人:徐州工业职业技术学院,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
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