一种偏二甲肼的催化氢解方法，其特征在于：氢气与偏二甲肼在催化剂作用下生成氨和二甲胺；所用的催化剂由主活性组分金属钯、助剂组分Ｒｈ，Ｒｕ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｎｉ，Ｃｏ和担体组成；反应温度１００－３００℃，偏二甲肼的进料速度：０．５－１０克／克催化剂.小时，氢气与偏二甲肼的比例Ｈ↓［２］／ＵＤＭＨ＝１－１０（ｍｏｌ／ｍｏｌ）。本发明专利技术可以将偏二甲肼催化氢解为有用的氨和二甲胺，方法简单安全，并且可以实现设备小型化。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
偏二甲肼的催化氢解方法本专利技术涉及环境的保护，特别提供了一种偏二甲肼催化氢解生产氨和二甲胺的方法。 1,1-二甲肼，又称偏二甲肼，是无色液体，有刺激性气味。在空气中，偏二甲肼易被缓慢氧化发烟而变黄。目前，偏二甲肼主要是采用氯胺法生产，以次氯酸钠、氨水和二甲胺为原料生产。偏二甲肼的主要用途是作为火箭的液体燃料。长期保存的偏二甲肼会被空气缓慢氧化而生成一部分腙。 这样的被氧化的偏二甲肼不能再用做火箭燃料。它的处理是一个很困难的问题。由于偏二甲肼含氮量高，作为燃料燃烧会产生大量的NOx，造成严重空气污染。又由于偏二甲肼易燃、易爆，也不易长距离运送到原生产厂进行处理。本专利技术的目的在于提供一种偏二甲肼的催化氢解方法，其可以将偏二甲肼催化氢解为有用的氨和二甲胺，方法简单安全，并且可以实现设备小型化。本专利技术提供了一种偏二甲肼的催化氢解方法，其特征在于：氢气与偏二甲肼在催化剂作用下生成氨和二甲胺。本专利技术方法与催化分解不同之处在于反应使用氢气。使用氢气可以提-->高氨和二甲胺的收率。反应如下式表示： 本专利技术中所用的催化剂由主活性组分、助剂组分和担体组成；主活性成分是金属钯，助剂组分选自Rh,Ru,Ir,Pt,Ni,Co金属元素之一种或多种，担体选自氧化硅、氧化铝、活性炭、硅藻土常用担体之一种或多种；金属钯含量在0.1-30％(重量)，最好为0.5-5％(重量)，助剂含量在0.01-10％(重量)，最好为0.05-5％(重量)。工艺条件为反应温度100-300℃，偏二甲肼的进料速度：0.5-10克/克催化剂·小时，氢气与偏二甲肼的比例H2/UDMH=1-10(mol/mol)。本专利技术中所用催化剂的担体可以选用球型、柱型和片型。所用的催化剂可以是用金属钯和助剂元素的可溶性盐类如硝酸盐、氯化物的水溶液浸渍担体制备的。在使用前最好用氢气还原，还原温度为100-500℃，还原时间为0.5-14小时。本专利技术还提供了一种专门用于实现上述方法的偏二甲肼的催化氢解设备，其特征在于：该设备由偏二甲肼储罐(1)经偏二甲肼泵(2)，与制氢机(7)共同接汽化器(3)，再接反应器(4)，反应器(4)出口接冷却器(5)、分离器(6)构成。上述偏二甲肼的催化氢解设备可以整体安装于一辆汽车上。本专利技术中所使用的反应器可以是一个或几个并联或串联使用，或切换使用。反应器可以是列管式反应器，该反应器可以在等温或近于等温的条件下运行，管内装有催化剂，管间为导热油。然而，一般优先选用绝热反应器，因为它比列管式反应器造价低，安装方便。-->本专利技术的工艺操作说明如下：用泵把储罐中的偏二甲肼定量输送到汽化混合器中，汽化混合器的温度一般维持在100-200℃，使偏二甲肼汽化，同时，来自制氢机的氢气也进入汽化混合器，与汽化的偏二甲肼实现混合，混合气经管道进入反应器，反应器的温度一般维持在100-300℃，气态的偏二甲肼和氢气在反应器中与催化剂接触，并发生催化氢解反应，生成氨和二甲胺等产物，产物经冷却，在分离罐中实现氨和二甲胺的分离。整个反应过程是常压过程，也可以在有一定压力的条件下进行。总之，本专利技术将偏二甲肼催化氢解为有用的氨和二甲胺，方法简单安全，并且设备可以小型化，可以安装在汽车上，在各种大量储存偏二甲肼的库地就地处理。以下通过实施例进一步给予说明附图1是有一个反应器的偏二甲肼催化氢解制备氨和二甲胺的实验设备简化流程图。实例1称取担体二氧化硅49克，配置50毫升含1.667克的氯化钯的盐酸水溶液，用配置好的50毫升含1.667克氯化钯的盐酸水溶液浸渍49克二氧化硅，放置，室温下自然干燥，然后，120℃干燥2小时，然后，在氢气流下300℃还原1小时。制得二氧化硅担载的钯催化剂。实例2称取29.7克三氧化二铝担体，取10毫升氯化钯盐酸水溶液(0.05克PdCl2/ml)加50毫升蒸馏水稀释，用上述50毫升溶液浸渍29.7克的三氧化二铝担体，放置，室温下自然干燥，然后，120℃干燥2小时，然后，在氢气流下300℃还原1小时。制得三氧化二铝担载的钯催化剂。-->实例3称取担体二氧化硅49.45克，配置50毫升含0.837克氯化钯和0.103克三氯化钌盐酸水溶液，用配置好的50毫升含0.837克的氯化钯和0.103克三氯化钌的盐酸水溶液浸渍49.45克二氧化硅，放置，室温下自然干燥，然后，120℃干燥2小时，然后，在氢气流下300℃还原1小时。制得二氧化硅担载的含钌助剂的钯催化剂。实例4采用如附图所示的实验设备进行偏二甲肼的催化分解。反应压力为常压，反应温度为160℃，催化剂为实例1所制的催化剂，催化剂用量为10克，偏二甲肼的进料量为28毫升/小时，氢气流量为300毫升/分，实验结果列于表1中。实例5采用如附图所示的实验设备进行偏二甲肼的催化分解。反应压力为常压，反应温度为170℃，催化剂为实例2所制的催化剂，催化剂用量为10克，偏二甲肼的进料量为28.2毫升/小时，氢气流量为300毫升/分，实验结果列于表1中。实例6采用如附图所示的实验设备进行偏二甲肼的催化分解。反应压力为常压，反应温度为170℃，催化剂为实例3所制的催化剂，催化剂用量为10克，偏二甲肼的进料量为28.2毫升/小时，氢气流量为300毫升/分，实验结果列于表1中。-->表1．实验结果实例号偏二甲肼(ml/h)H2/UDMH(mol/mol)反应温度(℃)偏二甲肼转化率 (mol％)氨收率(mol％)二甲胺收率 (mol％) 4 28.2 2 160 100 23.3 72.1 5 28.2 2 170 100 22.0 68.2 6 28.2 2 170 100 30.1 77.4本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种偏二甲肼的催化氢解方法，其特征在于：氢气与偏二甲肼在催化剂作用下生成氨和二甲胺。
【技术特征摘要】
1．一种偏二甲肼的催化氢解方法，其特征在于：氢气与偏二甲肼在催化剂作用下生成氨和二甲胺。2．按照权利要求1所述偏二甲肼的催化氢解方法，其特征在于：所用的催化剂由主活性组分、助剂组分和担体组成；主活性组分是金属钯，助剂组分选自Rh,Ru,Ir,Pt,Ni,Co金属元素之一种或多种，担体选自氧化硅、氧化铝、活性炭、硅藻土常用担体之一种或多种：金属钯含量在0.1-30％重量，助剂含量在0.01-10％重量。3．按照权利要求2所述偏二甲肼的催化氢解方法，其特征在于：工艺条件为反应温度100-300℃，偏二甲肼的进料速度：0.5-10克/克催化剂·小时，氢气与偏二甲肼的摩尔比例H2/UDMH=1-10。4．按照权利要求2所述偏二甲肼的催化氢解方法，其特征在于：所用金属钯重量含量在0.5-5％。5．按照权利要求2所述偏二甲肼...
【专利技术属性】
技术研发人员：林培滋，罗洪原，丁云杰，黄世煜，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
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