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一种壳层可控ZnS/PSt复合粒子制备方法技术

技术编号:14201610 阅读:50 留言:0更新日期:2016-12-17 16:50
一种壳层可控ZnS/PSt复合粒子制备方法,制备PSt,10份(质量,下同)St、0.5份PVP、0.45份AA、60.0份无水乙醇和25.0份去离子水加入到250mL三口烧瓶中,于油浴55‑65℃,N2气下搅拌5‑10分钟后加入0.65份AIBN,反应4‑4.5h后加入3.0‑3.5份KH‑570继续反应5‑5.5h,用500份甲醇稀释,再离心分离,用甲醇和蒸馏水分别洗涤3次,烘干,得PSt;制备核壳结构ZnS/PSt复合粒子,取0.71份硝酸锌溶于50份无水乙醇中,然后加入a步骤中制得的PSt 0.25g,超声振荡30min后离心分离,分离后的白色固体加入10份无水乙醇超声分散并加入0.216份硫代乙酰胺,然后超声振荡40‑60min,反应完成后离心分离并洗涤,产物置于50‑55℃烘箱中烘干,得最终产物。本发明专利技术的有益效果是:合成工艺简单,反应条件温和,生产成本较低,可重复性好。

Method for preparing shell controllable ZnS/PSt composite particle

A controllable ZnS/PSt shell composite particles preparation method, preparation of PSt, 10 (mass, the same below) St, 0.5 PVP, 0.45 AA, 60 ethanol and 25 deionized water is added to the 250mL three mouth flask in the oil bath, 55 65 C, N2 gas under stirring for 5 10 minutes after adding 0.65 AIBN, 4 4.5H after adding 3 reaction 3.5 KH 570 to 5 reaction 5.5h, diluted with 500 methanol, and then centrifuged, methanol and distilled water were washed 3 times, drying, PSt; preparation of core-shell structure composite particles ZnS/PSt, 0.71 samples of zinc nitrate 50 soluble in absolute ethyl alcohol, then add the prepared a in step PSt 0.25g, ultrasonic oscillation after 30min centrifugation, white solid separated with 10 ethanol ultrasonic dispersion and adding 0.216 phr of thioacetamide, and ultrasonic oscillation 60min 40, after the completion of the reaction from Heart separation and washing, drying product in 50 55 degrees oven, the final product. The invention has the advantages of simple synthesis process, mild reaction condition, low production cost and good repeatability.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料合成方法,具体的是一种壳层可控ZnS/PSt复合粒子制备方法
技术介绍
近年来,核/壳结构复合微球的制备越来越受到广泛的关注,这是由于核/壳复合微球具有不同于任何单一物质的独特性能,即通过调节核/壳两相的组分、尺寸、结构和组成,可以得到兼具有机相的易加工性、韧性以及无机材料的刚性、电性能与磁性能等特殊性能的复合材料。目前,有关核壳材料的研究大多集中在核壳结构有机/无机复合微球方面。根据核、壳的组成,核壳结构有机/无机复合微球可以分为两类:A类是核为无机材料,壳为高分子材料的核壳式结构;B类是核为高分子材料,无机材料作为壳层的核壳式结构。聚苯乙烯由于原料易得,可用多种不同聚合方法或聚合条件制备不同粒径的微球,而被广泛应用于核材料。合成不同结构、尺寸和成分的核壳微球主要有化学沉积法、Layer-by- Layer(LBL)组装法和溶胶-凝胶法等。通过上述方法制备的纳米壳层往往与基底的结合力弱、壳层厚度不易控制,因此限制了其应用。ZnS是迄今为止电致发光材料的最佳基质之一,应用于许多领域,如等离子及电致发光、平板显示(如场发射显示)、 阴极射线管(用于雷达、电视及示波器)材料。此外,它还应用于传感器,X射线荧光检测,也可用于制作光电(太阳能)敏感元件、纳米材料激光制作及用于制造特殊波长控制的光电识别标志。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种壳层可控ZnS/PSt复合粒子制备方法,提供一种新的合成方法。本专利技术采用的合成方法,包括如下步骤:a、制备PSt,10份(质量,下同)St、0.5份PVP、0.45份AA、60.0份无水乙醇和25.0份去离子水加入到250mL三口烧瓶中,于油浴55-65℃,N2气下搅拌5-10分钟后加入0.65份AIBN,反应4-4.5h后加入3.0-3.5份KH-570继续反应5-5.5h,用500份甲醇稀释,再离心分离,用甲醇和蒸馏水分别洗涤3次,烘干,得PSt;b、制备核壳结构ZnS/PSt复合粒子,取0.71份硝酸锌溶于50份无水乙醇中,然后加入a步骤中制得的PSt 0.25g,超声振荡30min后离心分离,分离后的白色固体加入10份无水乙醇超声分散并加入0.216份硫代乙酰胺,然后超声振荡40-60min,反应完成后离心分离并洗涤,产物置于50-55℃烘箱中烘干,得最终产物。本专利技术的有益效果是:合成工艺简单,反应条件温和,生产成本较低,可重复性好,可得到分散性较好的球形ZnS/PSt复合粒子,紫外可见吸光强度高。具体实施方式以下结合实例进一步说明本专利技术的内容,由技术常识可知,本专利技术也可通过其它 的不脱离本专利技术技术特征的方案来描述,因此所有在本专利技术范围内或等同本专利技术范围内的 改变均被本专利技术包含。实施例1: a、制备PSt,10份(质量,下同)St、0.5份PVP、0.45份AA、60.0份无水乙醇和25.0份去离子水加入到250mL三口烧瓶中,于油浴55℃,N2气下搅拌5分钟后加入0.65份AIBN,反应4h后加入3.0份KH-570继续反应5h,用500份甲醇稀释,再离心分离,用甲醇和蒸馏水分别洗涤3次,烘干,得PSt;b、制备核壳结构ZnS/PSt复合粒子,取0.71份硝酸锌溶于50份无水乙醇中,然后加入a步骤中制得的PSt 0.25g,超声振荡30min后离心分离,分离后的白色固体加入10份无水乙醇超声分散并加入0.216份硫代乙酰胺,然后超声振荡40min,反应完成后离心分离并洗涤,产物置于50℃烘箱中烘干,得最终产物。实施例2:a、制备PSt,10份(质量,下同)St、0.5份PVP、0.45份AA、60.0份无水乙醇和25.0份去离子水加入到250mL三口烧瓶中,于油浴65℃,N2气下搅拌10分钟后加入0.65份AIBN,反应4.5h后加入3.5份KH-570继续反应5.5h,用500份甲醇稀释,再离心分离,用甲醇和蒸馏水分别洗涤3次,烘干,得PSt;b、制备核壳结构ZnS/PSt复合粒子,取0.71份硝酸锌溶于50份无水乙醇中,然后加入a步骤中制得的PSt 0.25g,超声振荡30min后离心分离,分离后的白色固体加入10份无水乙醇超声分散并加入0.216份硫代乙酰胺,然后超声振荡60min,反应完成后离心分离并洗涤,产物置于55℃烘箱中烘干,得最终产物。通过此方法可得到分散性较好的球形ZnS/PSt复合粒子,复合粒子中表面ZnS壳层的厚度可以通过模板剂中KH-570的量进行控制,通过比较,添加3.0-3.5份的KH-570,此时壳层厚度最优,随着ZnS壳层厚度的增加,复合粒子的UV-Vis吸收强度亦随之增加,该核壳微球材料可以期望在光、光电、医药、生物等方面有潜在 应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种壳层可控ZnS/PSt复合粒子制备方法,包括如下步骤:a、制备PSt,10份(质量,下同)St、0.5份PVP、0.45份AA、60.0份无水乙醇和25.0份去离子水加入到250mL三口烧瓶中,于油浴55‑65℃,N2气下搅拌5‑10分钟后加入0.65份AIBN,反应4‑4.5h后加入3.0‑3.5份KH‑570继续反应5‑5.5h,用500份甲醇稀释,再离心分离,用甲醇和蒸馏水分别洗涤3次,烘干,得PSt;b、制备核壳结构ZnS/PSt复合粒子,取0.71份硝酸锌溶于50份无水乙醇中,然后加入a步骤中制得的PSt 0.25g,超声振荡30min后离心分离,分离后的白色固体加入10份无水乙醇超声分散并加入0.216份硫代乙酰胺,然后超声振荡40‑60min,反应完成后离心分离并洗涤,产物置于50‑55℃烘箱中烘干,得最终产物。

【技术特征摘要】
1.一种壳层可控ZnS/PSt复合粒子制备方法,包括如下步骤:a、制备PSt,10份(质量,下同)St、0.5份PVP、0.45份AA、60.0份无水乙醇和25.0份去离子水加入到250mL三口烧瓶中,于油浴55-65℃,N2气下搅拌5-10分钟后加入0.65份AIBN,反应4-4.5h后加入3.0-3.5份KH-570继续反应5-5.5h,用500份甲醇稀释,再离心分...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹健
申请(专利权)人:曹健
类型:发明
国别省市:安徽;34

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