用于获得在红外线中光学透明的玻璃陶瓷材料的方法技术

技术编号:14201277 阅读:112 留言:0更新日期:2016-12-17 16:00
本发明专利技术提出一种工艺,其用于获得对于红外线辐射光学透明的玻璃质材料。此种工艺包括:通过机械合成对起始元素的组合物进行非晶化的步骤(120),所述起始元素包括至少一种金属元素和至少一种硫族化物元素,所述非晶化步骤可以形成非晶粉末(125);在预定大小的模具中,对所述非晶粉末进行热致密化的步骤(130),从而可以获得玻璃(135);所述热致密化步骤期间或之后执行的热处理,其中将所述玻璃加热到某一温度,在该温度,所述玻璃的一部分从非晶态转化成晶态,从而可以在冷却之后获得玻璃陶瓷(145)。

Method for obtaining optically transparent glass ceramic material in infrared light

The present invention provides a process for obtaining a transparent glass material for infrared radiation. This process includes: non crystallization steps through the synthesis of the starting composition mechanical elements (120), in which the starting element comprises at least one metal element and at least one chalcogenide element, the amorphization step can form amorphous powder (125); in the die size of predetermined, the non step powder thermal densification (130), which can obtain the glass (135); heat treatment performed during or after the heat densification steps, wherein the glass is heated to a certain temperature, the temperature of the glass part from amorphous into in order to obtain crystalline glass ceramics after cooling can (145).

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光学材料领域,该类光学材料用来透射红外电磁辐射。具体而言,本专利技术涉及一种用于获得玻璃或玻璃陶瓷等玻璃质材料的技术,所述玻璃质材料是基于硫族化物的并且具有红外辐射透明性。此类材料具有多种应用,尤其应用在热成像领域中,并且尤其适用于红外系统(热摄像机、热传感器等)的无源光组件的设计,使用发射或非线性等光学特性的有源光组件的制造,所述有源组件例如,红外激光装置、光学开关或光学放大器等。
技术介绍
硫族化物玻璃,例如用作红外线透射材料,目前构成单晶锗的有经济价值的替代物,用于制造在红外线中运作的大块光学元件。这是一种用于制备硫族化物玻璃的技术,该技术为所属领域的技术人员所熟知并且在科技论文《通过模塑法生产用于热成像的复杂硫族化物玻璃镜片(Production of complex chalcogenide glass optics by molding for thermal imaging)》(“非晶态固体学报”,第326和327卷(2003年),519页至523页,X·H·张、Y·吉蒙德以及Y·贝莱克(Journal of Non-Crystalline Solids,vol.326&327(2003),p.519-523-X.H.Zhang,Y.Guimond,Y.Bellec)),以及专利文献FR 2857354中有所描述,该技术依靠石英管的使用。该技术主要包括以下步骤:-将按所需化学计量比合成硫族化物玻璃所需的初始元素引入石英管中,并且对所述管子进行真空密封;-加热所述石英管数小时,使其高于该一种或多种主要初始元素的熔化温度(下文表示为Tf),例如,Tf可能在700℃到1000℃的范围内变化;-在水或空气中对所述石英管进行热淬火,从而获得玻璃;-冷却后从所述石英管中提取玻璃。因此,在石英管中合成硫族化物玻璃是一项收缩性的且昂贵的技术。实际上,这项已知的技术具有一些缺点,这些缺点将在下文中进行阐述。首先,在较高温度下进行数小时的热循环会引起较高的能量消耗,因此会造成生产玻璃的成本相对较高。然后,将玻璃从石英管中频繁移出的步骤需要切断石英管,这样会不可避免地损坏石英管。因此,玻璃合成之后,石英管就无法再进行回收利用,从而增加了玻璃的成本价格。此外,为了获得适合所需应用的理想直径,要通过取心操作(coring operation)(例如)从预先合成的玻璃中提取玻璃(在循环利用的情况下,会有物质或初始纯度方面的损失)。有关热非晶化工艺的另一缺点是石英管具有相对较低的导热性,这样限制了:第一,合成期间可以设想的玻璃成分范围,以及第二,所制造玻璃的尺寸。实际上,石英管的低导热性不利于获得制备一些玻璃成分所需的足够大的淬火速率,尤其不利于结晶稳定性较低且直径较大的玻璃。可以想到,当玻璃化温度Tg与其结晶温度(下文表示为Tx)之间的差值小于100℃时,玻璃被认为具有较低的结晶稳定性。因此,进行热淬火时,“淬火材料”内显示的温度梯度有助于重组石英管壁的最偏远部分中的分子,因此发生结晶。由于相同原因,因此石英管的直径越大,最终形成具有晶态的块状材料的风险就越大。因此,能够以相对简单且便宜的方式合成基于硫族化物的玻璃质材料是非常有用的,从而在任何情况下都不会限制合成材料的尺寸或成分范围。
技术实现思路
在至少一项实施例中,本专利技术尤其旨在克服现有技术的这些不同缺陷。具体而言,本专利技术的至少一项实施例的目的是:提供一种用于获得对于红外线辐射光学透明的玻璃质材料,该技术易于实施且成本较低。本专利技术的至少一项实施例的另一个目的是:提供不会仅将材料制备限制在结晶稳定的材料中的此类技术。换言之,所述目的是:去除某些玻璃成分的结晶不稳定性特征,因此制备可以用在工业中的新玻璃成分。本专利技术的至少一项实施例还旨在提供不会对所制备材料的大小进行限制的此类技术。本专利技术的一项特殊实施例提出一种用于获得对于红外线辐射光学透明的玻璃质材料的方法,此种方法包括以下步骤:-通过机械合成,对一组初始元素进行非晶化,所述一组初始元素包括至少一种金属元素和至少一种硫族化物元素,从而可以形成非晶粉末;-在预定大小的压模装置中,对非晶粉末进行热致密化,从而可以在冷却之后获得块状玻璃。因此,此项实施例的一般原理包括制备对于红外线辐射光学透明的块状玻璃质材料,其中非晶化工艺通过机械合成来完成,即,通过在较低温度下添加机械能,造成非晶粉末的形成。玻璃质材料通过在压模装置中对最初形成的非晶粉末进行热致密化的机制来形成,此种粉末的大小与压模装置的大小有关。因此,本专利技术的此项特殊实施例涉及一种完全新颖且创造性的方式,其中通过机械合成,获得从晶态(初始元素)到无定形态(非晶粉末)的晶体结构的改质,从而获得玻璃。因此,不同于通过热氧化工艺制备玻璃质材料,该工艺需要在极高温度下进行热处理,然后使用石英管淬火,本专利技术所涉及的是一种可以在环境温度下实现的机械非晶化工艺。因此,此种工艺消耗能量少得多且更易于实施。此外,通过解决与使用石英管有关的缺点,可获得的可利用的玻璃质材料的化学成分不再仅限于结晶稳定的材料,而是可以扩大到任何类型的玻璃质材料,包括迄今无法制备的玻璃质材料。此外,除了用于热致密化步骤的模具的大小,机械非晶化工艺对可以最终获得的玻璃质材料的最大尺寸没有限制。有利的是,紧接着所述热致密化步骤的是热处理步骤,在热处理步骤中将获得的所述块状玻璃加热到某一温度,在该温度,获得的所述玻璃中的一部分从非晶态转化成晶态,其冷却之后形成玻璃陶瓷。因此,可以通过对玻璃进行特定的热处理来获得玻璃陶瓷,所述玻璃具有相同成分但是无晶体,即,处于无定形态。因此,玻璃陶瓷采用玻璃基质(非晶态)的形式,在该形式中,晶体或纳米晶体均匀分布。将陶瓷和玻璃的优势结合起来,可以提高玻璃质材料的机械和热特性,同时保持其在红外光谱中的透明性。根据一项替代性实施例,所述方法包括在所述热致密化步骤期间执行的热处理步骤,在热处理步骤中将获得的所述块状玻璃加热到某一温度,在该温度,获得的所述块状玻璃中的一部分从非晶态转化成晶态,其可以在冷却之后形成玻璃陶瓷。由于热处理与热致密化步骤同时进行,因此获得玻璃陶瓷所需的时间被最优化。根据一个有利特征,所述至少一种金属元素属于由以下项组成的组:锗、砷、锑、镓、锡、铟,其摩尔百分含量为0至35,而所述至少一种硫族化物元素属于由以下项组成的组:硫、硒、碲,其摩尔百分含量为40至90。这些初始元素可以制备玻璃或玻璃陶瓷,用于设计使用光学特性的组件(例如,红外线透镜等)。有利的是,所述一组初始元素包括至少一种元素,所述至少一种元素属于由以下项组成的组:-铒、钕、镝、镱、铥、钆、铽、铈、镨、钐型稀土,其摩尔百分含量为0至15;-X化铯、X化钾、X化钠、X化锂型碱卤化物,其摩尔百分含量为0至60,X表示氯、溴、碘、氟中的至少一种原子;-铜、铅、铋、镉、铬、银型金属,其摩尔百分含量为0至20。这些初始元素可以制备玻璃或玻璃陶瓷,用于设计基于有源光学特性运作的组件(例如,激光源或光学放大器等)。有利的是,所述热致密化步骤通过单轴压制来执行。此技术易于实施且成本较低。根据一项替代性实施例,所述热致密化步骤通过均衡压制来执行。此技术也易于实施且成本较低。根据另一项替代性实施本文档来自技高网
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<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/25/201610608043.html" title="用于获得在红外线中光学透明的玻璃陶瓷材料的方法原文来自X技术">用于获得在红外线中光学透明的玻璃陶瓷材料的方法</a>

【技术保护点】
一种用于获得对于红外线辐射光学透明的玻璃质材料的方法,所述方法的特征在于,其包括以下步骤:机械非晶化步骤,对一组初始元素进行机械非晶化,所述一组初始元素包括至少一种金属元素和至少一种硫族化物元素,从而形成非晶粉末合成物;热致密化步骤,在预定大小的压模装置中,对所述非晶粉末进行热致密化,从而获得块状玻璃。

【技术特征摘要】
2010.12.06 FR 10601331.一种用于获得对于红外线辐射光学透明的玻璃质材料的方法,所述方法的特征在于,其包括以下步骤:机械非晶化步骤,对一组初始元素进行机械非晶化,所述一组初始元素包括至少一种金属元素和至少一种硫族化物元素,从而形成非晶粉末合成物;热致密化步骤,在预定大小的压模装置中,对所述非晶粉末进行热致密化,从而获得块状玻璃。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述热致密化步骤之后执行热处理,其中将所述玻璃加热到某一温度,在所述温度,所述玻璃的一部分从非晶态转化成晶态,从而可以在冷却之后获得玻璃陶瓷型的块状玻璃。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述热致密化步骤期间执行热处理,其中将所述玻璃加热到某一温度,在所述温度,所述玻璃的一部分从非晶态转化成晶态,从而可以在冷却之后获得玻璃陶瓷型的块状玻璃。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:洛朗·卡尔维茨张向华马修·休伯特盖尔·德雷兹尔
申请(专利权)人:法国国家科学研究院雷恩第一大学
类型:发明
国别省市:法国;FR

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