碳纳米结构体的高效率合成方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术开发一种原料气流量无初期波动时间及上升时间，可促进碳纳米结构体的初期成长的高效率合成方法及装置。本发明专利技术涉及的碳纳米结构体高效率合成方法，是在使原料气与催化剂在反应条件下接触，制造碳纳米结构体的方法中，使原料气与催化剂的接触开始瞬时进行的碳纳米结构体高效率合成方法。温度与原料气浓度等反应条件设定在催化成长条件，在该反应条件下，原料气（Ｇ）与催化剂（６）的接触开始瞬时进行，故碳纳米结构体的初期成长积极进行，高效率进行高度成长及粗度成长，高密度成长、短时间的高速度成长也可能。上述催化剂包括催化剂基板、催化剂结构体、催化剂粉末、催化剂颗粒等任意形状的催化剂。尤其很适合于采用电磁三通阀进行原料气的供给.中断的断续控制方式。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】碳纳米结构体的高效率合成方法、装置及碳纳米结构体
本专利技术涉及碳纳米管及碳纳米卷材等碳纳米结构体的制造方法，更详细地说，涉及通过改良原料气和催化剂反应时的接触条件，提高碳纳米结构体的初期成长速度，高效率地制造碳纳米结构体的碳纳米结构体的高效率合成方法、装置及碳纳米结构体。
技术介绍
本专利技术的所谓碳纳米结构体是由碳原子构成的纳米尺寸的物质，例如碳纳米管、碳纳米管上形成串珠的带串珠的碳纳米管、碳纳米管多根林立的刷子状碳纳米管、碳纳米管具有扭曲的碳纳米双绞合线、卷状碳纳米线圈、球壳状富勒烯(fullerene(碳纳米笼))等。下面把这些多种碳物质统称碳纳米结构体。作为这些碳纳米结构体的制造方法，己知有：烃等原料气分解，使目的物质成长的化学气相成长法(CVD法，化学气相沉积法)、利用催化剂使目的物质成长的催化化学气相成长法(CCVD法，催化化学气相沉积法)。该CCVD法不过是CVD法的一形态。本专利技术涉及采用上述CVD法制造碳纳米结构体的方法。所谓CVD法，是在反应器内分解原料气，在催化剂上使目的物质成长的方法总称，其分解措施包括热、电子束、激光束、离子束等各种分解措施。以往，用CVD法制造碳纳米结构体时，采用把原料气和载气的混合气体导入反应室，在催化剂作用下分解原料气，使碳纳米结构体在催化剂表面成长的方法。图18是第1已有例的碳纳米结构体合成装置50的概略构成图。该已-->有型碳纳米结构体合成装置50的构成是：催化剂体6设置在反应室4中，向该反应室4供给载气和原料气，在催化剂体6表面使碳纳米结构体8成长。从载气容器10送出的He等载气，用调节器12减压后，用质量流量调节器等载气流量控制器14调至规定流量，由载气阀16在所需的时刻供给。另一方面，从原料气容器18送出的C2H2等原料气，用调节器20减压后，通过质量流量调节器等原料气体流量控制器22调至规定流量，由原料气阀52在所需的时刻供给。载气和原料气在合流部32混合，从气体供给喷咀34沿箭头方向c喷至反应室4中。原料气通过催化剂体6被分解，在催化剂体6表面合成碳纳米结构体8，不要的气体从气体排出管36沿箭头方向d放出。图19表示已有装置中由于原料气流量控制器22引起的原料气流量的初期不稳定性的时间经过图。用通常的质量流量调节器作为原料气流量控制器22，该质量流量调节器设计成通过PID控制，使原料气达到规定流量。所谓PID控制，是比例控制、积分控制和微分控制加以组合的控制方式，被认为是目前最优异的控制方式。采用该控制方式，把原料气控制到规定流量需要数秒钟。在该初期过程中，反复调节过高或过低流量，以到达规定流量，该初期流量的波动便不可避免。初期波动时间ΔT达到数秒钟。本专利技术人等的研究己经探明该原料气流量的初期波动对碳纳米结构体8的初期成长有大的影响。因碳纳米结构体8是纳米尺寸，故其成长时间极短。在碳纳米结构体8的成长时间在数秒内便停止的合成条件下，原料气初期流量的波动对碳纳米结构体的合成有决定性不良影响。因此，对原料气的初期波动要下功夫加以抑制。图20是第2已有例的碳纳米结构体合成装置50的概略构成图。该碳纳米结构体合成装置50的构成是：原料气阀52更换为手动三通阀54，其他构成与图18同样。-->在该已有例中，为使原料气无初期波动，故使用手动三通阀54。用原料气流量控制器22把原料气调整至规定流量。该规定流量原料气在中断状态下沿箭头a所示方向排至辅助排气管54b。当将原料气供给反应室4时，通过手动操作切换手动三通阀54，把规定流量原料气沿箭头b所示方向供给注入管54a。据此，可以避免由于PID控制所引起的初期波动时间ΔT的影响。但产生别的问题。图21是用原来的手动三通阀时显示原料气流量的开闭缓慢性的时间经过图。当用手动操作切换手动三通阀54时，切换必定花时间。因此，在供给时，从箭头a方向向箭头b方向通过切换进行打开操作，出现上升时间ΔT1。同样，在中断时，从箭头b方向向箭头a方向通过切换进行关闭操作，出现下降时间ΔT2。特别是上升时间ΔT1在初期过程中产生流量不稳定性，是对碳纳米结构体8的初期成长过程产生不良影响的原因。当碳纳米结构体8的成长时间长时，虽然下降时间ΔT2没有多大影响，但上升时间ΔT1多少对成长产生影响。从第1已有例及第2已有例可知，当开始供给原料气时，当原料气流量存在初期波动时间ΔT及上升时间ΔT1时，不仅对碳纳米结构体8的初期成长产生不良影响，而且即使在经过某个时间后，初期成长的畸变有可能阻碍其后的成长。因此，本专利技术的目的在于，提供一种由于在原料气供给时，无原料气初期流量波动时间及上升时间，使反应条件下的原料气与催化剂的接触在瞬间进行，从而对碳纳米结构体的初期成长不产生不良影响的碳纳米结构体的高效率合成法、装置，制造出高纯度碳纳米结构体。
技术实现思路
本专利技术提出用于解决上述课题的方案。本专利技术的第1方案涉及高效率合成碳纳米结构体的方法，在把原料气与催化剂在反应条件下接触，制造碳纳米结构体的方法中，原料气与催化剂接触开始在瞬间进行。将温度与-->原料气浓度等反应条件设定为催化成长条件，在该反应条件下，原料气与催化剂接触开始在瞬间进行，故无原料气浓度(或流量)的初期波动及缓慢上升，不仅使碳纳米结构体的初期成长积极进行，使碳纳米结构体的高度及粗度成长高效率地进行，而且使高密度成长、更短时间的高速成长也成为可能。上述催化剂包括：催化剂基板、催化剂结构体、催化剂粉末、催化剂颗粒等任意形状的催化剂。在本专利技术中所谓瞬时，意指例如，用电磁阀等高速阀可控制范围内的瞬时性，意指用高速阀将气体注入从关切换为开，以及反之，从开切换为关的时间范围内的瞬时性。上述高速阀不限于电磁阀，非手动式的高速阀全部包括在内。另外，更具体地说，在用0.1秒使碳纳米结构体成长时，以比0.1秒充分短的时间进行开闭控制的高速阀的切换时间，称作本专利技术的瞬时。本专利技术的第2方案涉及碳纳米结构体的高效率合成方法，在上述第1方案中，上述催化剂是静止的，通过对该催化剂瞬时开始供给上述原料气，使上述接触的开始得以瞬时进行。通过电子控制·计算机控制等，以高速度短时间的控制对反应室内静置的催化剂供给原料气流，规定流量(规定浓度)的原料气与催化剂进行快速接触反应，不仅促进碳纳米结构体的初期成长，使碳纳米结构体的高度及粗度都高效率地成长，而且能实现高密度成长、更短时间的高速度成长。由于使催化剂置于静止状态，故很适合于催化剂基板及催化剂结构体。本专利技术的第3方案涉及碳纳米结构体的高效率合成方法，其在上述第1方案中，预先使上述原料气处于流通状态，通过使上述催化剂从该原料气流外部向原料气流中移动，使上述接触瞬时开始进行。例如，在反应室内划分原料气流通过区域和不通过区域，当原料气以规定流量流通时，以机械方式使配置在不通过区域的催化剂，瞬时移动至通过区域的方式。另外，还包含对原料气流瞬时喷雾催化剂粉末等方式。通过瞬时移动、瞬时喷雾，使催化剂和原料气的接触得以瞬间开始，不仅促进碳纳米结构体的初期成长，使碳纳米结构体的高度及粗度都高效率地成长，而且能实现高密度成长、更短时间的高速度成长。-->本专利技术的第4方案涉及碳纳米结构体的高效率合成方法，其在上述第1方案中，预先使上述原料气处于滞留状态，通过使上述催化剂从该滞留的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米结构体的高效率合成方法，其是原料气与催化剂在反应条件下接触制造碳纳米结构体的方法，其特征在于：原料气与催化剂的接触开始在瞬时进行。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2003-3-24 081651/20031.一种碳纳米结构体的高效率合成方法，其是原料气与催化剂在反应条件下接触制造碳纳米结构体的方法，其特征在于：原料气与催化剂的接触开始在瞬时进行。2.根据权利要求1所述的碳纳米结构体的高效率合成方法，其中，上述催化剂是静止的，通过上述原料气对该催化剂的供给瞬时开始，上述接触开始在瞬时进行。3.根据权利要求1所述的碳纳米结构体的高效率合成方法，其中，预先使上述原料气流通，使上述催化剂从该原料气流外向原料气流中移动，借此使上述接触开始在瞬时进行。4.根据权利要求1所述的碳纳米结构体的高效率合成方法，其中，预先使上述原料气滞留，使上述催化剂从该滞留的原料气外向原料气中移动，借此使上述接触开始在瞬时进行。5.根据权利要求1所述的碳纳米结构体的高效率合成方法，其中，预先使上述原料气滞留，在该滞留的原料气中配置催化剂，使该催化剂或催化剂近旁的温度瞬时升温至反应温度，借此使在反应条件下的上述接触开始在瞬时进行。6.根据权利要求1～5中任何一项所述的碳纳米结构体的高效率合成方法，其中，在上述反应条件下的上述原料气和上述催化剂的接触终止在瞬时进行。7.一种碳纳米结构体的高效率合成方法，其是载气与原料气供给反应室，用催化剂制造碳纳米结构体的方法，其特征在于：开始供给原料气时，原料气以规定流量瞬时供给。8.一种碳纳米结构体的高效率合成方法，其是载气与原料气供给反应室，用催化剂制造碳纳米结构体的方法，其特征在于：在原料气以规定流量瞬时开始供给时，使载气流量瞬时减少与其相应的份量，在原料气的供给瞬时中断时，使载气流量瞬时增大与其相应的份量，控制载气与原料气的合计流量使经常保持一定。9.一种碳纳米结构体的高效率合成方法，其是载气与原料气供给反应室，用催化剂制造碳纳米结构体的方法，其特征在于：在反应过程中，原料气的供给流量以多级可变，当原料气的供给流量以某种变化量瞬时增加或减少时，使载气的供给流量以与其相应的变化量相反瞬时下降或增大，控制载气与原料气的合计流量使其经常保持一定。10.一种碳纳米结构体的高效率合成装置，其是把...

【专利技术属性】
技术研发人员：末金皇，野坂俊纪，中山喜万，潘路军，长坂岳志，坂井彻，土屋宏之，后藤俊树，李旭，
申请(专利权)人：独立行政法人科学技术振兴机构，公立大学法人大阪府立大学，大阳日酸株式会社，日新电机株式会社，大塚化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]