处理由生产有机化合物的反应产生的副产物的方法技术

处理由生产有机化合物的反应产生的副产物的方法，该方法包括的一个阶段为在一个表面上将含有重副产物的液相进行蒸发，以便形成含有重副产物批料的浓缩相和基本上没有重副产物的蒸汽相，以及一个从该表面回收固相的阶段。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及， 该方法可用于从生产有机化合物的工业反应中除去副产物。
技术介绍
在液相中进行的生产有机化合物的反应中，经常会遇到的一个问 题包括形成重副产物，该副产物的沸点高于所用的反应物和溶剂。该 问题尤其会在通过适当的前体与氟化氢反应制造氟化化合物时产生。 这样的副产物的形成可解释为，例如，存在于反应介质中的有机原料 的低聚或聚合反应。此外，任选如无机副产物，象例如失活催化剂的 残渣，也会形成重副产物的一部分。重副产物的存在不利于生产有机 化合物的反应进展，因此有必要从反应介质中除去这些重副产物。为 达到此目的，工业上经常对反应介质进行析出操作。为了最大量地循环使用生产有机化合物的反应中的反应物，并且 为了对不可循环的废物提供安全且利于环境的破坏，必须随后处理这 些副产物。专利申请W0-A-97/38959涉及一种用无水氟化氢处理生产有机化 合物的反应中的副产物的方法。该副产物通过蒸馏进行浓缩，并用饱 和卤代烃进行萃取蒸馏。依据该已知方法进行应用，如作为萃取溶剂 的卤代烃的应用会导致在萃取精馏的条件下形成额外的副产物。在氟 化氢循环进入反应器之前，必须将萃取溶剂和可能的副产物从其中分 离出来。在溶解重副产物时会用掉大量的萃取溶剂。
技术实现思路
本专利技术目标在于克服这些问题。本专利技术因此涉及处理由生产有机化合物的反应产生的副产物的方 法，该方法包含的一个阶段为在一个表面上将含有重副产物的液相进 行蒸发，以便形成含有重副产物批料的浓缩相和基本没有重副产物的 蒸汽相，以及一个从该表面回收浓缩相的阶段。中所述反应在存在或不存在催化剂的情况下进行。该方法优选应用于 由金属衍生物尤其是金属盐催化的反应的副产物。该金属衍生物优先 选自元素周期表(IUPAC 1988 ) 3，4，5，6，13，14和15组的金属的衍生 物及其混合物(元素周期表中以前表示为ma， fflb， IVa， IVb， Va， Vb和VIb的组)。术语"金属的衍生物"意指，尤其是这些金属的氢氧化物，氧化物以及有机和无机盐类及其混合物。本方法尤其应用于由钛， 钽，钼，硼，锡，锑，铬或锆的衍生物催化的反应产生的副产物，优选由选自元素周期表4 (IVb) ,14(IVa)或15(Va)组的金属的衍生物 催化，且更优选由钛，锡或锑衍生物催化。该方法尤其应用于处理由 金属盐类作为金属衍生物催化的反应产生的副产物，这些盐类优选选 自卣化物，更优选选自氯化物，氟化物和氯化物/氟化物。该方法更特 别优选的应用方法为用于处理由钛，锡或锑的氯化物，氟化物或氯化 物/氟化物催化的反应产生的副产物，尤其是四氯化钛，四氯化锡或五 氯化锑。该方法更特别优选的应用方式为用于由四氯化锡催化的反应 的副产物。当本专利技术的方法用于由金属衍生物催化的反应产生的副产物时， 浓缩相一般包含至少5%重量的金属。金属的含量通常为至少10%重 量。该含量优选大于或等于大约20%重量，该含量通常不超过50%重量。反应产生的副产物， .曰/副产物。所述鹵代有机化合物通常符合下列通式CaHbFcCldC I )其中，a为整数1， 2， 3， 4, 5， 6, 7, 8， 9或10, b为0到2a+l间的整 数，c为0到2a+2间的整数，d为0到2a+2间的整数，且至少c或d 不是0。优选a为整数1， 2, 3, 4或5。有机化合物优选为氟代有机化合物。特别要提及的是，在氟代有 机化合物中，选自二氟曱烷(HFC-32) 、 1， l-二氟乙烷(HFC-152a)、 1, 1， 1-三氟乙烷(HFC—143a ) 、 1， 1， 1， 2-四氟乙烷(HFC-134a )、五 氟乙烷(HFC-125 )、 1， 1， 1， 3， 3-五氟丙烷(HFC-245fa )、1， 1, 1, 3， 3, 3-六氟丙烷(HFC-236fa) 、 1， 1， 1， 2， 3， 3， 3-七氟丙烷(HFC-227ea )、 1, 1， 1, 3, 3-五氟丁烷(HFC-365mfc )和1， 1， 1， 2, 3， 4， 4， 5， 5， 5-十氟 戊烷(HFC-43-10mee )的氬氟代链坑烃。特别优选选自二氟甲烷、1， l-二氟乙烷、1，1，1，3，3-五氟丙烷、1， 1, 1， 2, 3, 3， 3-七氟丙烷和 1, 1， 1， 3, 3-五氟丁烷的氢氟代链烷烃。更特别优选选自1,1-二氟乙 烷、1, 1， 1， 3, 3-五氟丙烷和1, 1， 1, 3， 3-五氟丁烷的氲氟代链烷烃。尤 其特别优选1， l-二氟乙烷。在另一形式中，该有机化合物是氯氟化有机物。特别要提及的是， 在氯氟化有机化合物中，选自氯代二氟甲烷(HCFC-22) 、 l,l，l-三氟 一2， 2-二氯乙烷(HCFC-123) 、 1， 1， 1—三氟—2—氯乙烷(HCFC—133a )、 l-氟-l， 1-二氯乙烷(HCFC-141b)或1， l-二氟-1-氯乙烷(HCFC-142b) 的氢氯氟代链烷烃以及选自合成HFC-245fa或HFC-365mfc的氯氟化 中间体。用于制备上述提及的氬氟化链烷烃的反应优选为其中氢氟化链烷 烃的由化前体与氟化氬反应，优选在液相中进行，优选在氢氟化催化 剂的存在下，所述催化剂特别选自上文提及的优选的金属衍生物的反 应。在这种情况下，在本专利技术的方法中，进行蒸发的含有重副产物的 液相可在液相反应介质的分离阶段通过沉降而得到。这样的步骤是非 常合适的。另一种可以选择的方式是，作为渗料从催化液相氢氟化反应中得 到的含有重副产物的反应液相可直接引入本专利技术方法的蒸发阶段。在本专利技术的方法中，术语"重副产物"理解为表示比所用反应物 和溶剂的沸点更高的化合物。富含重副产物的液相中重副产物的含量一般大于或等于5%重 量。该含量经常大于或等于10%重量。优选大于或等于20%重量 富 含重副产物的液相中重副产物的含量最多大约为50%重量。本专利技术的方法会形成含有大量重副产物的浓缩相。 一般地，该浓 缩相含有至少80。/。重量的引入蒸发阶段的重副产物。常常浓缩相含有 至少90%重量重副产物。优选，浓缩相含有至少95%重量的重副产物。 本专利技术方法会形成含有至少99%重量重副产物的浓缩相。本专利技术的方法 甚至会形成含有基本上全部重副产物的浓缩相。在本专利技术的方法中，液相一般通过适当的装置被覆盖在表面上。 所采用的用于覆盖的装置依据希望的液相在表面的分布而选择。例 如，可能会使用适当排列的喷出液相流直接喷在表面上的喷嘴。也可 能使用一个或多个组合喷嘴，如用一个舌状物，其将从喷嘴中喷出的液体覆盖在表面上。也可能使用分配环，分配环优选在旋转状态下使 用。液相一般在表面形成薄膜。薄膜一般的厚度为至多50咖。薄膜常 常具有的厚度至多20mm。优选，该厚度至多为15mm。 一般地，薄膜的 厚度至少为0. lnnn。常常，薄膜的厚度至少为0. 5mm。优选该薄膜的厚 度至少为lmm。表面的几何形状可以是，例如，平面的、圓柱状或圓锥状的。常 常表面是圓锥状或圓柱状的。优选该表面为圆柱状。液相被运送至表面，优选^f吏之在表面上形成液相的定向流。该液 相流可通过例如使用重力或相对于表面提供液相的定向喷射而形成。表面上的液相可能为满流状态，这种状本文档来自技高网...

【技术保护点】
处理由生产有机化合物的反应产生的副产物的方法，该方法包括的一个阶段为在一个表面上将含有重副产物的液相进行蒸发，以便形成含有重副产物批料的浓缩相和基本上没有重副产物的蒸汽相，以及一个从该表面回收浓缩相的阶段。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：L卡索邦塞格诺尔，P克拉夫特，B福彻特，
申请(专利权)人：索尔维公司，
类型：发明
国别省市：BE[比利时]