一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法技术

本发明专利技术公开一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法，解决了单纯依靠高速搅拌所获得纤维素纳米纤维分散性较差，纤维直径分布不均匀，不易形成稳定的水悬浊液的弊端。本方法为：一、醇醚抽提。二、高温高压条件下梯度漂白处理。三、高温高压条件下碱处理。四、高速搅拌。五、超声处理，后进行冷冻干燥。本发明专利技术使用小麦秸秆为原料，采用高温高压酸碱处理，结合高速搅拌和超声粉碎等物理手段，制备纤维素纳米纤维。高温高压酸碱预处理，更有利于提高a纤维素含量，有助于简化工艺制程，减少化学品使用量。最终制得的纤维素纳米纤成网络状结构，直径分布均匀，纤维结晶度≥65%，a纤维含量≥85%，直径约为20‑100nm，长度为10‑50μm之间，长径比200‑600。

Method for preparing cellulose nano fiber by high speed stirring and ultrasonic

The invention discloses a method for preparing nano cellulose fiber with high speed stirring and ultrasonic system, solved simply rely on high-speed stirring obtained cellulose nanofibers with poor dispersion, fiber diameter distribution is not uniform, not easy to form a stable aqueous suspension of the drawbacks. The method is as follows: 1. Two, high temperature and high pressure gradient bleaching treatment. Three, alkali treatment under high temperature and high pressure. Four, high speed mixing. Five, ultrasonic treatment, after freeze-drying. The invention uses the wheat straw as raw material, uses the high temperature and high pressure acid alkali treatment, the high speed stirring and the ultrasonic pulverization and other physical means to prepare cellulose nano fiber. High temperature and high pressure acid pretreatment, is more conducive to improve the a cellulose content, help to simplify the process, reduce the amount of chemicals used. The final preparation of the nano cellulose fiber network structure, uniform diameter distribution, crystallinity of the fiber is more than 65%, a fiber content is more than 85%, a diameter of about 20 100nm length is between 10 and 50 m, the ratio of length to diameter 200 600.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备
，具体是一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法，更具体的涉及一种从小麦秸秆中提取纤维素纳米纤维的方法。
技术介绍
纤维素是地球上存在的最丰富的可再生有机资源，每年总量有几百亿吨，具有巨大的经济开发价值。纳米纤维素是指直径小于100nm，长度可从几百纳米到微米级别的纤维素聚集体。以形态分，纳米纤维素主要分为棒状的纤维素纳米晶和网状的纤维素纳米纤维两大类。纳米纤维素不仅保留了纤维素的亲水性、无毒性、生物可降解性、生物相容性、低密度、巨大的化学改性潜力等基本性质，而且其水溶液还具有光学透明性、溶液剪切稀变性及丁达尔效应等特性。由于具备以上潜质，且来源广泛可再生，成本低廉，而受到各国学者的广泛青睐于研究。但现有技术单纯依靠高速搅拌所获得纤维素纳米纤维分散性较差，纤维直径分布不均匀，不易形成稳定的水悬浊液的弊端。作为农作物废弃物之一的小麦秸秆，来源广泛，成本低廉。其主要成分含量：纤维素含量37.8％，半纤维素含量21.2％，木质素含量18.3％，萃取物含量8.6％，蛋白质含量3.3％，灰分含量6.7％，其它4.1％。纤维素是细胞壁的主要成分，是由葡萄糖本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述方法操作步骤如下：(1)醇醚抽提：按质量/体积＝1/20～30称量小麦秸秆和醇醚混合溶液，用醇醚混合液抽提小麦秸秆纤维8‑15小时，得到醇醚抽提后的脱除果胶蜡质的小麦秸秆纤维；所述醇醚混合溶液为体积70％乙醇和30％乙醚的混合溶液；(2)高温高压条件下梯度漂白处理：按质量比为1:10～20称量步骤(1)处理后的小麦秸秆纤维和质量浓度为1～3％醋酸‑亚氯酸钠混合液，其中醋酸：醋酸与亚氯酸钠的质量比为1:1，并将小麦秸秆纤维和醋酸‑亚氯酸钠混合液置入高温高压反应釜中，保持温度120～180℃、压力0.4～0.9Mpa、搅拌速度900～1...

【技术特征摘要】
1.一种高速搅拌结合超声制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述方法操作步骤如下：(1)醇醚抽提：按质量/体积＝1/20～30称量小麦秸秆和醇醚混合溶液，用醇醚混合液抽提小麦秸秆纤维8-15小时，得到醇醚抽提后的脱除果胶蜡质的小麦秸秆纤维；所述醇醚混合溶液为体积70％乙醇和30％乙醚的混合溶液；(2)高温高压条件下梯度漂白处理：按质量比为1:10～20称量步骤(1)处理后的小麦秸秆纤维和质量浓度为1～3％醋酸-亚氯酸钠混合液，其中醋酸：醋酸与亚氯酸钠的质量比为1:1，并将小麦秸秆纤维和醋酸-亚氯酸钠混合液置入高温高压反应釜中，保持温度120～180℃、压力0.4～0.9Mpa、搅拌速度900～1200rpm的条件下反应1～2.5h，中途反应一半时间后停止反应，待压力、温度降低后补充与第一次同等量的质量浓度为3～6％醋酸-亚氯酸钠混合液继续进行反应至结束，得到脱木质素后的生物质；(3)高温高压碱处理：按照质量比为1:10～20称量步骤(2)所得的生物质和质量浓度为3％～5％的氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：周骥平，姜亚妮，张琦，朱兴龙，陈冬冬，衡琳，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32