一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法技术

本发明专利技术公开了一种10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的绿色制备方法。本发明专利技术方法的具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物于水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明专利技术的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法，以适量水为反应介质，绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。

Green preparation method of 10 thioialkyl 9 ofoxa 10 phosphinehybrid Philippines 10 oxide

The invention discloses a preparation method of 10 green thioialkyl 9 ofoxa 10 phosphinehybrid Philippines 10 oxide. The method comprises the following steps are as follows: 1) the level of alkali, or a halogenated alkyl on methyl benzene sulfonic acid ester compounds, sulfur powder, 9,10 two hydrogen 9 ofoxa 10 phosphaphenanthrene 10 oxide mixed in water, 25 to 60 DEG C temperature 12 ~ 24h and cooling to room temperature, the reaction liquid; 2) organic solvent extraction, concentration, separation and purification of the reaction liquid, 10 thioialkyl 9 ofoxa 10 phosphinehybrid Philippines 10 oxide. The invention relates to a preparation method of the 10 thioialkyl 9 ofoxa 10 phosphaphenanthrene 10 phosphine oxide, with the amount of water as the reaction medium, green environmental protection, simple process, convenient operation, mild reaction conditions, a wide range of substrates, with high yield, suitable for application.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法。
技术介绍
传统的阻燃技术是向环氧固化物中添加或引入含卤组分，使环氧树脂固化物在燃烧过程中释放出含卤气体达到阻燃效果，由于释放出的含卤气体有毒性和腐蚀性，因而含卤阻燃剂逐步被禁止使用。有机磷阻燃剂在聚合物燃烧时产生含磷酸类物质，使聚合物表面形成碳层，从而阻止或延缓燃烧的进行，是一种比较环保的阻燃剂。近年，许多学者将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物引入环氧树脂或环氧树脂固化剂结构中，使最终的环氧树脂固化物具有良好的阻燃性能，因此有机磷作为阻燃添加剂发展前景良好。2002年，Mioskowski等[1]在以甲苯作溶剂、室温条件下，通过使用磷腈配体P4-tBu催化烷基硫氰酸酯与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应合成10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。2016年，韩立彪等报道[2]了在以苯乙烯作溶剂、100℃条件下，通过钯催化硫醇的磷酸化脱氢合成10-苯硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。这两种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的绿色制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物于水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。

【技术特征摘要】
1.一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物于水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。2.根据权利要求1所述的绿色制备方法，其特征在于：步骤1)中，碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为(1～3):1:(1～2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，时郑，何慧红，黄剑清，赵金龙，李亮，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31