硫化物的合成装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供的硫化物的合成装置，其包含一可容纳金属和硫磺的石英管；还包含一高温炉，该高温炉有一空腔，该石英管放置于该空腔内；该石英管的一端，高温炉的外部设置有旋转移动支架，且该石英管和该旋转移动支架连接；该高温炉空腔内，插设有热电偶。其可以安全并较大量地合成硫化物，且其操作工艺简单，实现方便。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
硫化物的合成装置
本专利技术涉及一种硫化物的合成装置。
技术介绍
MgS，CaS，ZrS2以及TiS2等硫化物是生产固体电解质定硫探头所必须的原料。由于这些硫化物的反应温度较高，而且在合成反应温度下，其金属氧化物要比其金属硫化物稳定，因此，硫化物的合成比较困难。目前硫化物的合成主要方法有以下两种：(1)还原法：利用H2+H2S混合气体或H2S气体还原金属硫酸盐(如：CaSO4·2H2O)，金属氯化物(如：MgCl2·6H2O)和金属氧化物(如：CaO和MgO等)来制取硫化物。这种合成方法的特点是危险性小，合成过程中一般没有爆炸的危险。但一次可以合成的硫化物的量很少，往往不能满足实际的生产需要。另外，由于反应气体与固体反应物之间的还原反应进行的不彻底，合成产物的纯度较低。为了提高合成产物的纯度，有时不得不反复磨细中间产物，多次加热合成。(2)直接法：将金属(M)和硫磺(S)按一定的摩尔比称重并封入石英质的真空管中，然后将真空管加热至一定温度并保温一定时间后直接合成所需的硫化物。与还原法相比，这种合成方法比较简单，但由于所使用的金属具有较高的活性，另外，硫磺被金属引火产生爆炸的可能性非常高，因此，合成过程伴随着很大的危险性。另外，为了降低合成过程中产生爆炸的可能性和避免因爆炸而产生较大的破坏，在直接法当中，一次合成的硫化物的量一般也控制在较低的水平上。同时，合成温度和升温速度也必须控制得很低，避免升温速度过快或加热温度过高而产生爆炸。如上所述，硫化物虽然可以通过上述两种方法进行合成，但由于上述各合成方法中各存在局限性，特别是在合成过程中存在的爆炸危险性，因此，需要一种既可以大量又安全合成硫化物的可靠装置，以满足市场需要。-->
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种硫化物的合成装置，其可以安全并较大量地合成硫化物，且其操作工艺简单，实现方便。为达到上述目的，本技术提供的硫化物的合成装置，其包含一可容纳金属和硫磺的石英管；特征在于，还包含一高温炉，该高温炉有一空腔，该石英管放置于该空腔内；该石英管的一端，高温炉的外部设置有旋转移动支架，且该石英管和该旋转移动支架连接；该高温炉空腔内，插设有热电偶。所述的热电偶电路连接温控仪；所述的高温炉的外壁上，设有加热用的Si-C或MoSi2棒。根据合成硫化物的种类(MXSY)，选择对应种类的金属(M)和硫磺(S)。为了保证合成硫化物的纯度，一般要求金属的纯度要大于99％，硫磺的纯度要大于99.5％。将称量好的金属和硫磺装入一端已经密封好的石英管中，装入的金属和硫磺所占体积最好控制在整个石英管体积的1/5～1/3。装入反应物的体积小于整个石英管体积的1/5时，一次合成的硫化物的量较少，合成效率较低；装入体积大于1/3时，合成过程中产生爆炸的可能性增加。装入金属和硫磺后，将石英管的开口端与真空系统连接并抽真空。当石英管内达到所定的真空度后，用火焰切割并封制石英管。将石英管横放于高温炉内，将石英管的一端(没有金属和硫磺的一端)固定于一可以沿高温炉长度方向运动的可控旋转移动支架上，并裸露于炉外。通过旋转移动支架旋转石英管并接通电源加热。旋转支架的旋转速度为0.5～2转/分。高温炉的升温速度为0.1～1℃/分，通过温控仪控制温度，并通过Si-C和MoSi2棒加热，在硫磺升华的温度(441℃)和金属蒸发(例如，金属镁1060℃)的温度附近，升温速度控制的要低些。石英管的裸露长度通过旋转支架自由控制，在加热温度较低，特别是硫磺升华之前，裸露的长度要多一些，一般控制在整个石英管长度的1/4～1/2之间，为硫磺的在凝固提供足够的体积。当炉内温度达到441℃时，石英管内的硫磺除了很少一部分反应之外，其余的大部分通过升华-凝固被分离到了石英管的另一端(裸露的冷端)；进-->一步加热高温炉，随着石英管温度的不断升高和石英管向炉内的缓慢移动，在裸露端凝固下来的硫磺又被加热并逐渐缓慢升华。升华的硫蒸气在管内运动并回迁到金属放置区与金属反应，生成硫化物。为了使硫化物的合成反应进行的更加完全，在硫磺已经基本消耗之后，通过旋转支架将石英管的裸露端全部移入炉内，同时进一步缓慢升高炉内温度超过1100℃。通过本装置进行硫化物的合成，有如下效果：(1)合成效率高，一次加热过程可以合成较多量的硫化物。(2)合成过程中的安全性和可靠性高，消除了合成过程中产生爆炸的可能性和危险性。(3)合成过程可以在较高的温度下进行，各反应产物间可以在气相状态下充分反应，合成硫化物的纯度高。(4)由于可以提高合成温度和升温速度，合成过程所需时间缩短。附图说明图1为本技术的结构示意图。具体实施方式以下，结合图1，说明本技术的一较佳实施方式。本技术提供的硫化物的合成装置1，其包含一可容纳金属和硫磺的石英管11；包含高温炉12，该高温炉12有空腔121，该石英管11放置于该空腔121内；该石英管11的一端，高温炉12的外部设置有旋转移动支架13，且该石英管11和该旋转移动支架13连接；该高温炉12的空腔121内，插设有热电偶14。该热电偶14电路连接温控仪15；高温炉12的外壁上，设有加热用的Si-C或MoSi2棒122。根据合成硫化物的种类(MXSY)，选择对应种类的金属(M)和硫磺(S)。为了保证合成硫化物的纯度，一般要求金属的纯度要大于99％，硫磺的纯度要大于99.5％。将称量好的金属和硫磺装入一端已经密封好的石英管11中，装入的金属和硫磺所占体积最好控制在整个石英管11体积的1/5～1/3。装入-->反应物的体积小于整个石英管11体积的1/5时，一次合成的硫化物的量较少，合成效率较低；装入体积大于1/3时，合成过程中产生爆炸的可能性增加。装入金属和硫磺后，将石英管11的开口端与真空系统连接并抽真空。当石英管11内达到所定的真空度后，用火焰切割并封制石英管11。将石英管11横放于高温炉12的空腔121内，将石英管11的一端(没有金属和硫磺的一端)固定于一可以沿高温炉长度方向运动的可控旋转移动支架13上，并裸露于高温炉12外。通过旋转移动支架13旋转石英管11并接通电源加热。旋转移动支架13的旋转速度为0.5～2转/分。高温炉12的升温速度为0.1～1℃/分，通过热电偶14测温，温控仪15控制温度，并通过Si-C或MoSi2棒122加热，在硫磺升华的温度(441℃)和金属蒸发(例如，金属镁1060℃)的温度附近，升温速度控制的要低些。石英管11的裸露长度通过旋转移动支架13自由控制，在加热温度较低，特别是硫磺升华之前，裸露的长度要多一些，一般控制在整个石英管11长度的1/4～1/2之间，为硫磺的在凝固提供足够的体积。当炉内温度达到441℃时，石英管11内的硫磺除了很少一部分反应之外，其余的大部分通过升华-凝固被分离到了石英管11的另一端(裸露的冷端)；进一步加热高温炉12，随着石英管11温度的不断升高和石英管11向高温炉12内的缓慢移动，在裸露端凝固下来的硫磺又被加热并逐渐缓慢升华。升华的硫蒸气在管内运动并回迁到金属放置区与金属反应，生成硫化物。为了使硫化物的合成反应进行的更加完全，在硫磺已经基本消耗之后，通过旋转移动支架13将石英管11的裸露端全部移入高温炉12内，同时进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化物的合成装置，其包含一可容纳金属和硫磺的石英管；特征在于，还包含一高温炉，该高温炉有一空腔，该石英管放置于该空腔内；　　　　该石英管的一端，高温炉的外部设置有旋转移动支架，且该石英管和该旋转移动支架连接；　　　　该高温炉空腔内，插设有热电偶。

【技术特征摘要】
1.一种硫化物的合成装置，其包含一可容纳金属和硫磺的石英管；特征在于，还包含一高温炉，该高温炉有一空腔，该石英管放置于该空腔内；该石英管的一端，高温炉的外部设置有旋转移动支架，且该石英管和该旋转移动支架连接；该高温炉空腔内，插设...

【专利技术属性】
技术研发人员：张立，于景坤，
申请(专利权)人：宝山钢铁股份有限公司，东北大学，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]