本发明专利技术公开了用水热合成法由铝和磷的活性源以及有机模板剂，制备叫做ＡｌＰＯ－［４］—４１的分子筛型的新型结晶铝磷酸盐。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术概括性地涉及结晶铝磷酸盐组合物，而较详细地涉及一种分子筛型的新型结晶铝磷酸盐及其制备方法。微孔结晶铝磷酸盐组合物，具有通过共用角氧原子而键合在一起的AlO2和PO2四面体形成的开口网络结构，其特点在于具有均匀的孔口尺寸，到目前为止，已由大量刊物予以报导，值得注意的是1980年7月7日由S.T.Wilson等人在美国专利第4，310，440号中公开的说明书。Wilson等人的铝磷酸盐构成了一类非沸石分子筛属性的物质，此类物质可以进行完全的和可逆的脱水作用，而在无水和水化状态均可保持相同的基本网络拓朴结构。在本专利技术的说明书和权利要求书中继续沿用上述专利中所应用的“基本网络拓朴”或“基本网络结构”术语，它的意思是指基本Al-O和P-O键的空间排列。还知道在进行可逆地或不可逆地部分或全部脱水作用时，可以进行结构重排的其他微孔铝磷酸盐，例如由F.D-Yvoire〔法国化学学会会报，1762页（1961年）〕报导的矿物磷铝石和准磷铝石以及某些合成亚稳铝磷酸盐。在美国专利第4，567，029号、4，554，143号和4，440，871号中公开了，除含有AlO2和PO2四面体外还含有铁、锰、镁、铝、锌或硅的氧化物网络四面体的其他类别的合成结晶组合物。本专利技术包括叫做AlPO4-41的新型微孔结晶铝磷酸盐及其制备方法。AlPO4-41具有一种基本网络结构，用氧化物的摩尔比表示，其化学组成是：Al2O3∶1.0±0.2P2O5-->和显示包括至少由下面表Ⅰ中所列的2θ值计算出来的两网间距d的X射线粉末衍射图。AlPO4-41由含有水、铝和磷的活性源以及一种有机摸板剂（较好的是烷基胺，而最好是二正丙胺）的反应混合物，用水热结晶法来制备。已经发现用以前制备的AlPO4-41结晶或用一种在拓朴结构上有关的结晶作为反应混合物的晶种，将有助于避免同时生成过量的其他铝磷酸盐物质。由含有磷和铝的活性源和一种有机模板剂，较好的是烷基胺，例如二正丙胺或二异丙胺或其混合物，的反应混合物，用水热结晶法可制备本专利技术的新型微孔铝磷酸盐。典型的制备方法包括形成一种用氧化物的摩尔比表示是：Al2O3∶0.5至3P2O5∶10-200H2O的反应混合物和每摩尔Al2O3有至少约为1.0至6摩尔，而较好的是4摩尔的二烷基胺。将反应混合物放在对于反应混合物是惰性的反应容器中和在温度至少约为100℃下，而较好的是在100℃和300℃之间，加热至结晶析出，此加热持续时间通常为1至4周。然后用任何常用的方法，例如过滤或离心，将固体结晶反应物分离、用水洗涤和在环境温度至大约110℃之间在空气中干燥。在一种优择的结晶方法中，磷源是磷酸，而铝源是一种假勃姆石水合氧化铝，温度是150℃至200℃，结晶时间是由7小时至14日，有机氧化物在反应混合物中的比值是Al2O3∶1.0-2.0P2O5∶40-100H2O最优择的模板剂是二正丙胺，它在反应混合物中的量约为每摩尔二氧化铝有2.0至40摩尔。此外，最优择的是反应混合物含有至少每摩尔二氧化铝有50摩尔的H2O和含有以前制备的AlPO4-41的晶种。晶种的量不是关键性的，但是已经发现，按反应混合物的总重量计算，高达50%（重）的AlPO4-41量将是有效的。可在静止或搅拌条件下进行消化和结晶。-->应该注意到，在用水热法合成其他微孔结晶铝磷酸盐，即AlPO4-31和AlPO4-39中，已经将二正丙胺用作模板剂。在1983年5月31公布的美国专利第4，385，994号中，报导了AlPO4-31的合成方法。但是，在该合成方法中，二正丙胺在反应混合物中的浓度是相当低的，即，每摩尔二氧化铝有1摩尔。但是，我们已经发现，在制备AlPO4-31时，AlPO4-41可作为次要的杂质存在于反应产物中。在下面的实例中将说明此种现象。在1985年12月16日申请专利的同时待批和共同转让的美国专利申请系列第807，672号中，公开了AlPO4-39的制备方法。在用水热法合成AlPO4-39中，浓度相当高的碱性胺，部分地被加入的有机酸或无机酸，例如乙酸或盐酸所中和。还注意到，根据X射线粉末衍射图的相似性，有可能将AlPO4-41的结构在拓朴结构上与叫做SAPO-41的硅铝磷酸盐结构相关联，在美国专利第4，440，871号中，说明了SAPO-41的组成并公开了它的制备方法。但是，对于SAPO-41来说，所应用的有机模板剂是氢氧化四正丁胺。本专利技术的含模板的合成型AlPO4-41具有一种基本网络结构，用氧化物的摩尔比表示，其化学组成是：Al2O3∶1∶0±0.2P2O5和具有包括至少由下表Ⅰ中所列的2θ值计算出来的面网间距d的特征X射线粉末衍射图：表Ⅰ2θ 相对强度6.8-6.95 M9.7-9.8 W-M13.75-13.85 M21.1-21.2 M-S22.25-22.35 VS-->22.95-23.05 M25.95-26.05 M29.50-29.60 W-M到目前为止，已测出所有本专利技术的合成型AlPO4-41的X射线粉末衍射数据，它们所具有的图形均在下列表Ⅱ所概括的图形范围内：表Ⅱ2θ强度100×（I/Io）6.8-6.95 40-639.7-9.8 29-3813.75-13.85 32-4418.25-18.35 19-2520.75-20.85 11-1421.1-21.2 53-8222.25-22.35 10022.95-23.05 47-6023.3-23.4 25-2925.3-25.4 17-2025.95-26.05 37-4727.8-27.9 7-1028.05-28.25 4-628.3-28.4 4-629.5-29.6 24-3229.8-29.9 7-1031.4-31.5 7-933.5-33.6 4-633.7-33.8 5-6-->35.0-35.05 4-636.6-36.7 4-537.1-37.15 5-837.75-37.85 10-1338.4-38.5 4-643.05-43.15 4-647.75-47.85 4-6当将本专利技术的合成型AlPO4-41组合物进行焙烧，即在足够高的温度下加热，典型的温度约在300℃至700℃之间，或用其他的方法处理，例如用化学氧化作用，来基本上除去在晶体内微孔系统中存在的全部有机模板剂时，此组合物具有包括至少由下表A中所列的2θ值计算出来的面网间距d的X射线粉末衍射图：表A2θ 相对强度9.40-9.55 W-M10.45-10.5 M13.6-13.7 M21.6-21.7 VS23.15-23.3 W-M25.6-25.7 W-M到目前为止，已测出所有本专利技术的焙烧过的无模板型AlPO4-41的X射线粉末衍射数据，它们所具有的图形均在下表B所概括的图形范围内：表B2θ强度100×（I/Io）6.75-6.85 11-139.40-9.55 23-35-->10.45-10.5本文档来自技高网...
【技术保护点】
具有基本网络结构的微孔结晶铝磷酸盐，用氧化物的摩尔比表示，其化学组成是：Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］∶１．０±０．２Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］和具有包括至少是下列衍射线的特征Ｘ射线粉末衍射图：＊＊＊。
【技术特征摘要】
US 1986-6-30 8800591、具有基本网络结构的微孔结晶铝磷酸盐，用氧化物的摩尔比表示，其化学组成是：Al2O3∶1.0±0.2P2O5和具有包括至少是下列衍射线的特征X射线粉末衍射图：2θ 相对强度6.8-6.95 M9.7-9.8 W-M13.75-13.85 M21.1-21.2 M-S22.25-22.35 VS22.95-23.05 M25.95-26.05 M29.50-29.60 W-M2、微孔结晶铝磷酸盐，该微孔结晶铝磷酸盐是在至少300℃的温度下，将权利要求1的组合物进行焙烧制得。3、具有基本网络结构的微孔结晶铝磷酸盐，用氧化物的摩尔比表示，其化学组成是：Al2O3∶1∶0±0.2P2O5和具...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴维艾伦莱什，斯蒂芬托马斯威尔逊，
申请(专利权)人：联合碳化公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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