具有下列物化特性的沉淀二氧化硅：ＢＥＴ表面：ＤＩＮ６６１３１ １００－１３０ｍ↑［２］／ｇ ＤＢＰ吸收：ＤＩＮ５３６０１≥２７５ｇ／１００ｇ（无水）ＡＳＴＭＤ２４１４干燥损失ＤＩＮＩＳＯ７８７／Ⅱ（２ｈ／１０５℃）ＡＳＴＭＤ ２８０ ３．５－５．５ｗｔ％ ＪＩＳＫ５１０１／２１筛上料（用ＡＬＰＩＮＥ空气喷雾筛）＞６３μｍ≤１０．０ｗｔ％＞１５０μｍ≤０．１ｗｔ％０＞２５０μｍ≤０．０１ｗｔ％含氯量：≤１００ｐｐｍ其制备方法为：将水加入沉淀器中，加入水玻璃至碱值达到５－１５，然后进一步同时加入水玻璃和硫酸，在搅拌下用硫酸中断沉淀二氧化硅悬浮液至ｐＨ值为８．５，然后继续用浓硫酸酸化至ｐＨ值为４，接着分离和洗涤沉淀二氧化硅（悬浮液中具有的固含量约为８８ｇ／ｌ），液化得到的滤饼，用喷雾干燥器干燥之并研磨之。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】沉淀二氧化硅本专利技术涉及一种沉淀二氧化硅、它的制备方法和其用于生产蓄电池隔板的用途。用沉淀二氧化硅生产微孔聚乙烯蓄电池隔板是已知的(US-PS3351495、US-PS 4024323、US-PS4681750)。已知的二氧化硅是具有按惯用标准配方通过配料-挤出方法加工成蓄电池隔板薄膜的常规结构的沉淀二氧化硅。本专利技术目的在于开发一种具有良好结构稳定性和低BET表面的高度结构化二氧化硅、它的制备方法及其在生产残油含量为12-14％条件下，总孔隙率≥64％，灰分含量≥68wt％的高微孔聚乙烯-二氧化硅隔板中的应用。本专利技术提供一种具有如下物化数据的沉淀二氧化硅：BET表面： DIN 66131 100-130m2/gDBP吸收 DIN 53601 ≥275g/100g(无水) ASTM D 2414干燥损失 DIN ISO 787/II(2h/105℃)： ASTM D 280 3.5-5.5wt％ JIS K 5101/21筛上料(用ALPINE空气喷雾筛)： ＞63μm ≤10.0wt％＞150μm ≤0.1wt％＞250μm ≤0.01wt％本专利技术还提供一种具有如下物化数据的沉淀二氧化硅的制备方法：BET表面 DIN 66131 100-130m2/gDBP吸收 DIN 53601 ≥275g/100g(无水) ASTM D 2414-->干燥损失 DIN ISO 787/II(2h/105℃)： ASTM D 280 3.5-5.5wt％ JIS K 5101/21筛上料(用ALPINE空气喷雾筛)：＞63μm ≤10.0wt％＞150μm ≤0.1wt％＞250μm ≤0.01wt％其中将温度为90-91℃的热水加入沉淀器中，并在搅拌下加入SiO2∶Na2O比＝3.34∶1(SiO2＝26.8wt％；Na2O＝8.0wt％)的市购水玻璃至达到特定碱值为止(碱值是以酚酞为指示剂中和100ml起始溶液所需消耗的1N HCl毫升数)、在整个90分钟沉淀期间保持恒定温度条件下，于两分隔处进一步同时加入具有相同组成的水玻璃和硫酸，按此方法保持规定的碱值；接着用浓硫酸在约20分钟内将沉淀悬浮液酸化至pH值8.5，在保持搅拌并在90-91℃下中断沉淀30分钟，用浓硫酸将悬浮液进一步酸化至pH值4，然后将悬浮液中固含量为88g/l的沉淀二氧化硅通过箱式压滤机分离出来，将所得滤饼洗涤后借助水和机械剪切力液化并用辊磨机研磨，其特征在于沉淀期间碱值恒定保持5-15，优选7。在一个特殊实施方案中，进行二氧化硅喷雾干燥，要喷雾的二氧化硅物料固含量为16-20％，优选18％，离心喷雾器的速度为10000-12000rpm，热空气入口温度为700～750℃、出口温度为90～120℃。在本专利技术另一实施方案中，可用交叉流能磨(crossflow-mill)代替辊磨机进行研磨。在本专利技术又一实施方案中，洗涤由压滤机分离出来的滤饼可用低氯水(含氯量≤20ppm)、优选用去离子水或蒸馏水进行直至最终研磨产品中的氯含量≤100ppm氯。 在本专利技术再一实施方案中，可用旋转闪式干燥器代替喷雾干燥器。任意性地，在此情况下可不研磨二氧化硅。本专利技术还提供一种具有如下物化数据的本专利技术的沉淀二氧化硅-->在工业铅酸基蓄电池的聚乙烯-二氧化硅蓄电池隔板中的应用：BET表面： DIN 66131 100-130m2/gDBP吸收 DIN 53601 ≥275g/100g(无水) ASTM D 2414干燥损失 DINISO787/II(2h/105℃)：ASTM D 280 3.5-5.5wt％ JIS K 5101/21筛上料(用ALPINE空气喷雾筛)：＞63μm ≤10.0wt％＞150μm ≤0.1wt％＞250μm ≤0.01wt％其特征在于该沉淀二氧化硅具有在残油含量12-14％下总孔隙度≥64％，经在37％电池用酸中浸24小时后电阻率＜0.60毫欧姆·英寸2/密耳和灰分含量≥68wt％。本专利技术的沉淀二氧化硅还可以二氧化硅-聚乙烯比2.5∶1-3.5∶1用于铅-酸基起动机蓄电池的二氧化硅蓄电池隔板中，其中8至10mil隔板在残油含量为12-14％时可以具有电阻率≤0.60毫欧姆·英寸2/密耳。蓄电池微孔隔离元件可通过将高分子量聚乙烯、本专利技术的沉淀二氧化硅、加工液体和稳定剂混合，进一步经挤出加工此粉末混合物得到0.2～0.7mm厚的薄膜和抽提加工液体的方法生产。高微孔蓄电池隔板薄膜可用本专利技术的二氧化硅按已知方法，如根据US-PS 3351495、US-PS 4237083或DE-AS 1496123生产。如下方法可优先采用：将包括：5.4～7.7wt％高分子量聚乙烯0.1～0.2wt％炭黑母料0.1～0.3wt％稳定剂26.1～27.8wt％沉淀二氧化硅66.2～67.9wt％矿物油-->的指导性配料在高速混合机中通过彻底混合各组分转化为粉末形式的混合物。然后将此混合物在190～200℃温度下在双螺杆挤出机中加工。隔板薄膜的成型用平片模头和后续压延机进行。薄膜厚度为0.2至0.7μm。挤出和压延过程之后接着进行抽提。为此，通过用正己烷提取以最大程度地除去矿物油。然后通过在室温下干燥除去吸附的正己烷。当评价二氧化硅时一个重要方面是它在加工过程中的性质(转矩值和溶体压力)。同时，二氧化硅的吸收性和混合物的流动性在其制备过程中进行评价。挤出机轴上的转矩和模头前的熔体压力在混合物计量和挤出过程中评估。转矩的测量是基于驱动马达的能量消耗并以最大可容许能量消耗的百分数给出。以巴表示的熔体压力用压力盒、浸入机筒壁前面的熔体中的传感器测量。此测量点位于螺杆末端与模头开始之间。隔板薄膜按下列方式测量： 实施例使用如下测试方法：从挤出薄膜(黑片)中提取油残油含量12-14％。A)将油通过抽提电池隔板薄膜(黑片)转移入溶剂中。然后将这种除去油的薄膜称为灰片，它相当于隔板生产过程的最终产品。B)测试的目的1.为尽可能在薄膜(灰片)中获得12-14％恒定残油含量。2.为生产与进一步应用有关的测试薄膜3.为测定因抽提引起的收缩。C) 制备样品1. 1从蓄电池隔板薄膜辊中切割一定数量(最少为10)的样品(黑片)(剪刀或刀子)1. 2将薄膜截面用纸鳄口剪切机切割成特定尺寸。-->1.3尺寸： MD＝180mm MD＝机器运动方向。 CMD＝150mm CMD＝相对于机械 运动方向的横向D) 步骤将油按3阶段用己烷从薄膜中提取出来。1.1称取所有样品(黑片)。精确度：±0.01克。1.2将所有样品单独放入溶剂浴中1.3在溶剂浴中的停留时间： a)5-10密耳*薄膜： 各薄膜在每一溶剂浴本文档来自技高网...
【技术保护点】
沉淀二氧化硅，其物化特性为：ＢＥＴ表面：ＤＩＮ６６１３１ １００－１３０ｍ↑［２］／ｇＤＢＰ吸收ＤＩＮ５３６０１ ≥２７５ｇ／１００ｇ（无水）ＡＳＴＭＤ２４１４干燥损失ＤＩＮＩＳＯ７８７／Ⅱ（２ｈ／１０５℃）ＡＳＴＭＤ２ ８０ ３．５－５．５ｗｔ％ＪＩＳＫ５１０１／２１用ＡＬＰＩＮＥ空气喷雾筛过筛的筛上料：＞６３μｍ ≤１０．０ｗｔ％＞１５０μｍ ≤０．１ｗｔ％＞２５０μｍ ≤０．０１ｗｔ％。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】DE 1995-7-26 19527278.11. 沉淀二氧化硅，其物化特性为：BET表面：DIN66131 1O0-130m2/gDBP吸收 DIN53601 ≥275g/100g(无水)ASTM D 2414干燥损失 DINISO 787/II(2h/105℃) ASTM D 280 3.5-5.5wt％IIS K 5101/21用ALPINE空气喷雾筛过筛的筛上料：＞63μm ≤10.0wt％＞150μm ≤0.1wt％＞250μm ≤0.01wt％ 。2. 根据权利要求1的沉淀二氧化硅，其含氯量≤100ppm Cl。3. 根据权利要求1的具有如下物化数据的沉淀二氧化硅的制备方法：BET表面： DIN66131 100-130m2/gDBP吸收 DIN53601 ≥275g/100g(无水) ASTM D 2414干燥损失 DINISO 787/II(2H/105℃) ASTM D 280 3.5-5.5wt％ JIS K 510 1/21用ALPINE空气喷雾筛过筛后的筛上料：＞63μm ≤10.0wt％＞150μm ≤0.1wt％＞250μm ≤0.01wt％其中将温度为90-91℃下的热水加入沉淀器中，并在搅拌下加入SiO2∶Na2O比为3.34∶1(SiO2＝26.8％；Na2O＝8.0wt％)的水玻璃，达到特定碱值为止，在整个90分钟沉淀期间保持恒定温度条件下，于两分隔处进一步同时加入具有相同组成的水玻璃和硫酸，按此方式保持规定的碱值，接着用浓硫酸在约20分...
【专利技术属性】
技术研发人员：G特克，G施米特，M西雷，K迈耶，
申请(专利权)人：底古萨股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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