一种超长定向单壁纳米炭管绳的制备方法技术

一种超长定向单壁纳米炭管绳的制备方法，其特征在于：采用氢、氩混合电弧法制备，氢气与氩气的总压力为１００～５００乇；氢气与氩气的分压比为１～４；阳极直径远大于阴极直径ｄ＃－［阳极］∶ｄ＃－［阴极］＝４～１０，阴极与阳极上表面成一斜角（２０～９０°）。本发明专利技术方法具有产量高、成本低的特点，适于单壁纳米炭管绳的大量制备。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种超长定向单壁纳米炭管绳的制备方法本专利技术涉及纳米碳管的制备技术，特别提供了一种超长定向单壁纳米炭管绳的制备方法。自单壁纳米炭管(SWNT)于1993年被发现以来，在世界范围内一直都是研究热点所在。单壁纳米炭管可以看作是单层石墨片卷成的无缝空心管，直径通常在1～2个纳米。理论预测表明该材料具有奇异的力学、电学、磁学等性能，可望在气体存储、结构增强、纳米电子器件等众多领域取得广泛应用。在单壁纳米炭管被发现之初，人们制得的产物数量很少，且不纯净。近几年来单壁纳米炭管的制备技术一直处于发展和进步之中，已有激光蒸发法、电弧法、碳氢化合物催化分解法等方法能够实现单壁纳米炭管的大量制备。然而，采用以上方法制备出的单壁纳米炭管长度通常在微米数量级，且相互缠绕、纠结，无明显取向，宏观形态则表现为粉状或网状等。这种杂乱排列非定向的单壁纳米炭管在很大程度上妨碍了单壁纳米炭管的性能测试与实际应用。本专利技术的目的在于提供一种超长定向单壁纳米炭管绳的制备方法，该方法具有产量高、成本低的特点，适于单壁纳米炭管绳的大量制备。本专利技术提供了一种超长定向单壁纳米炭管绳的制备方法，其特征在于：采用氢、氩混合电弧法制备，氢气与氩气的总压力为100～500乇；氢-->气与氩气的分压比为1～4；阳极直径远大于阴极直径d阳极∶d阴极＝4～10，阴极与阳极上表面成一斜角(20～90°)。本专利技术中阴极由石墨材料制作，阳极由石墨粉、催化剂及生长促进剂混压成型；所述催化剂为Fe、Co、Ni或其固体盐之一种或多种加入量为1.0～10.0at.％；生长促进剂为硫或硫化物，加入量为0.1～5.0at.％。利用传统电弧法制备单壁纳米炭管通常是在反应室内充入一定压力的氦气，然后在两根垂直相对的石墨电极间起弧放电，得到产物为网状或烟炙状。电镜观察表明该产物由长几十个微米，且相互缠绕、排列无序的单壁纳米炭管束构成。本专利技术提出以一定量的氢气和氩气取代氦气作为缓冲气体、并对电弧发生装置作适当改进，则可以制备出长～100mm、直径～100□m且定向性良好的单壁纳米炭管绳。采用氢气作为缓冲气体有利于获得长度较大的单壁纳米炭管，并可提高产物的纯度；加入一定量的氩气可以调节反应进行的激烈程度、控制反应速度。采用大直径的阳极并使阴极棒与阳极上表面成一斜角(20～80°)可以在反应室内形成一股等离子流。单壁纳米炭管在等离子流的携带下在反应室内移动，其取向与等离子流的方向相一致。在范德华力的作用下等离子流携带的单壁纳米炭管相互聚集，于是可以获得高度取向的单壁纳米炭管绳。在制备过程中添加一种或多种含硫生长促进剂可使产量显著提高，以氢气取代氦气作为缓冲气体又可降低成本，因而利用该方法可以实现单壁纳米炭管绳的低成本、大量制备。利用这种材料可以方便的进行单壁纳米炭管的性能(力学、电学等)测试，并具有广阔的应用前景，如用-->于结构增强、电子器件等。下面通过实施例详述本专利技术。附图1.氢氩混合电弧法制备宏观长度单壁纳米碳管绳的装置示意图。附图2.单壁纳米碳管绳的扫描电镜照片。附图3.单壁纳米碳管绳的透射电镜照片。附图4.单壁纳米碳管绳的激光拉曼光谱。实施1装置如附图1。图中阴极是一根直径10mm的石墨棒，阳极圆盘由石墨粉、催化剂(Fe、Co、Ni，4.0at.％)及生长促进剂(FeS，1.0at.％)等均匀混和而成，直径为70mm。在反应室内充入300乇氢气、200乇氩气，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成50°角。在两电极间起弧放电(直流，100A)5分钟后获得188mg单壁纳米炭管绳产物。实施2装置如附图1。图中阴极是一根直径10mm的石墨棒，阳极圆盘由石墨粉、催化剂(Fe、Co、Ni，4.0at.％)及生长促进剂(Fe2S3，1.0at.％)等均匀混和而成，直径为70mm。在反应室内充入200乇氢气、50乇氩气，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成30°角。在两电极间起弧放电(直流，100A)5分钟后获得157mg单壁纳米炭管绳产物。-->实施3装置如附图1。图中阴极是一根直径10mm的石墨棒，阳极圆盘由石墨粉、催化剂(Fe、Co、Ni，4.0at.％)及生长促进剂(S，1.0at.％)等均匀混和而成，直径为70mm。在反应室内充入100乇氢气、100乇氩气，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成60°角。在两电极间起弧放电(直流，100A)5分钟后获得133mg单壁纳米炭管绳产物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超长定向单壁纳米炭管绳的制备方法，其特征在于：采用氢、氩混合电弧法制备，氢气与氩气的总压力为１００～５００乇；氢气与氩气的分压比为１～４；阳极直径远大于阴极直径ｄ↓［阳极］∶ｄ↓［阴极］＝４～１０，阴极与阳极上表面成一斜角（２０～９０°）。

【技术特征摘要】
1、一种超长定向单壁纳米炭管绳的制备方法，其特征在于：采用氢、氩混合电弧法制备，氢气与氩气的总压力为100～500乇；氢气与氩气的分压比为1～4；阳极直径远大于阴极直径d阳极∶d阴极＝4～10，阴极与阳极上表面成一斜角(20～90°)。2、按照权利要求1所述超长定向单壁纳米炭管绳的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：成会明，刘畅，丛洪涛，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]