从米糠中制备二氧化硅(SiO*)的方法技术

一种从米糠中提取纯度达９９．９９％以上的二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤：在水中洗涤米糠并且除去飘浮在水上的杂质；在酸性溶液和水中顺序洗涤米糠两次以上；将经洗涤的米糠加压脱水；将脱水后的米糠干燥；在３５０至４００℃下焙烧干燥的米糠，同时搅动和粉化；在７００至１０００℃下焙烧米糠１０至６０分钟，同时通过提供氧气或空气进行搅动。该方法可以有效去除二氧化硅提取工艺中焙烧米糠过程中产生的对环境有害的副产物烟灰。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
从米糠中制备二氧化硅(SiO2)的方法
本专利技术涉及从米糠中提取二氧化硅，更具体说，本专利技术涉及从对环境无害的米糠中提取高纯度无定形二氧化硅或固体二氧化硅的方法，从而可以利用米糠中的副产物。
技术介绍
一项涉及无定形二氧化硅提取方法的专利技术已在中国提出申请(中国专利申请号86-104705)，并且在印度获得专利权(注册号为159017)，而且还被公告为俄罗斯专利2061656。通过使用上述专利技术生产的二氧化硅的纯度约为82-99.9％，然而这个纯度的二氧化硅不适合在半导体领域中使用的要求。就通过上述方法生产的二氧化硅而言，由于米糠经焙烧后剩余的焦炭含量较高，从而不可能获得高纯度的二氧化硅。此外，当焙烧米糠时，排放出烟灰，并且焙烧米糠时产生的烟中含有约32％的CO和CO2，因而对环境有害。同时，韩国专利申请97-5090公开了一种用酶处理米糠或稻草提取二氧化硅的方法，该方法不会使在稻米生长期间所形成的二氧化硅的结构变形。该申请还公开了通过控制酶的量和反应时间来调节二氧化硅/碳之比的方法。然而，所公开的这些方法主要涉及二氧化硅的结构，并且残余的碳量大于14％，非常之高，没有本专利技术中所要求的提取高纯度二氧化硅的任何方法的描述。此外，韩国专利申请97-5090揭示出在中国专利(CN 1,039,568)和俄罗斯-->专利(SU 1,699,918)中公开了在700-900℃酸中处理以便破坏纤维素结晶之后焙烧米糠的方法，但没有提及如本专利技术的将米糠用酸溶液洗涤、加压脱水然后第二次焙烧来制造高纯度二氧化硅的任何方法。另外，俄罗斯专利申请94031518 A1(1996.7.10公开)、德国专利申请1532398 A(1978.11.15公开)、法国专利申请2356595 A1(1978.3.3公开)中也公开了将米糠过筛除去杂质、用水洗涤、在酸性溶液中洗涤、干燥、焙烧并且粉碎的方法。通过此方法获得的二氧化硅的纯度为99.0-99.5％，但从烟灰中产生如植酸钙镁(phytine)、植酸(C6H6[OPO(OH)6])和木糖醇(CH2OH(CHOH)3CH2OH)副产物。因此，强烈需要一种生产高纯度二氧化硅的方法，该方法能够容易获得99.99％纯度的二氧化硅，通过使用风扇排放米糠焙烧期间产生的烟灰副产物来增加二氧化硅产品的纯度，分离滤去烟灰的储存槽上清液中包含的植酸和木糖醇，通过利用沉积在储存槽底部的烟灰副产物作为抗菌溶液而解决了环境污染问题并且获得有用的产品。因此，本专利技术的目的是提供一种从米糠中提取纯度达99.99％的二氧化硅的方法，该方法能够除去对环境有害的烟灰副产物，增加硅产品的纯度并且从烟灰中生产有用的产品。专利技术公开为实现上述目的，本专利技术提供一种从米糠中提取纯度高于99.99％以上的二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤：(a)通过洗涤米糠并且除去飘浮在水上的杂质，对米糠进行预处理；(b)在酸性溶液和水中顺序洗涤米糠至少两次；(c)将经洗涤的米糠加压脱水；(d)将脱水后的米糠干燥；(e)在350至400℃下初步焙烧干燥过的米糠，同时搅动和粉化；并且(f)在700至1000℃下二次焙烧米糠10至60分钟，同时通过提供氧气或空气进行搅动。-->本专利技术的最佳实施方式本专利技术提供一种提取99.99％纯度二氧化硅的方法，该方法能够有效地去除烟灰副产物并且从这种副产物中获得有用的化学产品。具体说，该提取99.99％纯度二氧化硅的方法包括预处理步骤(a)其中将米糠过筛去除杂质并且在水中洗涤去除飘浮在水上的杂质；洗涤步骤(b)其中将米糠在用蒸馏水稀释的酸性溶液中、然后在蒸馏水中顺序洗涤至少两次；步骤(c)其中将经洗涤的米糠加压脱水；步骤(d)其中将脱水后的米糠干燥；第一次焙烧步骤(e)其中将干燥的米糠在350至400℃下焙烧，同时搅动和粉化；第二次焙烧步骤(f)其中将米糠在700至1000℃下焙烧10至60分钟，同时通过提供氧气或空气进行搅动。下面将更详细描述从米糠中提取高纯度二氧化硅的过程。(a)预处理步骤：将一定量的米糠过筛，以筛出废物料，然后在水中洗涤。此时，除去飘浮在水上的杂质。在洗涤过程中，大部分杂质都被去除。此时除去的这些杂质即使在将米糠于700至1000℃高温下处理的第二次焙烧步骤中也很难除去，留在二氧化硅中。因此，在洗涤过程中去除杂质是非常关键的。在洗涤过程中，如果没有去除飘浮在水上的杂质，之后当提取二氧化硅时又去除了水分，则最终获得的二氧化硅将具有低纯度。在洗涤过程中，可以在冷水中洗涤米糠。但当在85至95℃热水中洗涤时，可更有效去除杂质。在使用85至95℃热水的情况中，通过连续搅动来洗涤米糠。使用热水的不利之处是导致生产成本较高。由此，结合经济效益和所需的纯度方面考虑，可以结合使用冷水和热水。所用的水可以是普通水，但鉴于所得二氧化硅的纯度和接下来的过程，优选蒸馏水。在本专利技术的一个实施方案中，如果在沸水(即100℃的水)中洗涤米糠30至120分钟，则由于水沸腾时产生的气泡搅动米糠，因而可以使米糠得到有利地洗涤，同时不必使用附加的搅动器。因此，随着时间期限从120分钟减-->少至30分钟，二氧化硅的纯度得到提高。此外，在沸水中洗涤米糠时，洗涤米糠后获得的水中含有很多植酸和木糖醇组分，同时洗涤后的米糠中含有较少的有机物质。而且，减少了烟灰，并且当排放气体时，其中含有较少的有害气体(CO、NO2)。米糠在酸性溶液中洗涤之前，可以任选增加一个改变米糠结构以有助于除去有机物质的过程。也就是说，如果将洗涤后的米糠在-10至-140℃下放置10至300分钟，则可以提高二氧化硅的最终纯度。随着米糠中包含的液体被冷冻，米糠的结构被破坏，变成容易破碎的结构。由此，在冷冻过程之后，当将米糠在酸性溶液中洗涤时，米糠中包含的有机物质可以更容易和更快地被去除。为冷冻米糠，可以使用本领域技术人员已知的冷冻方法。米糠在酸性溶液中洗涤之前，当将米糠置于低压下，例如放置在0.5至200Pa、优选0.5至100Pa的密闭室中时，米糠中包含的液体被蒸发，造成米糠中压力过大。正是在过量压力的帮助下，米糠的结构被破坏，从而在酸性溶液中洗涤时米糠中的有机物质可以更容易和更快地被去除。如果密闭室中的压力小于0.5Pa，则最终获得产品的纯度不会进一步提高，而如果压力超过200Pa时，真空效果已不再会对产品的纯度产生影响。(b)酸性溶液中洗涤米糠的过程将米糠在酸性溶液中洗涤，以消毒米糠并且溶出杂质。例如，可以使用硫酸、硝酸或乙酸的溶液作为酸性溶液使用，并且与所用的酸的类型没有关系。酸性溶液的酸浓度越高，最终获得的二氧化硅的纯度越高。通过在蒸馏水的酸性溶液中搅动以除去杂质，然后再在蒸馏水中洗涤来洗涤米糠。为获得最终较高纯度的二氧化硅，优选尽可能地重复洗涤，更优选进行两次以上的洗涤。-->为获得高纯度二氧化硅，优选使用蒸馏水，并且所用的酸性溶液和水的温度优选为85至95℃，即，使用热水。在本专利技术的一个不同实施方案中，当使用85至95℃的酸性溶液时，由于洗涤米糠同时搅动，因而需要附加的设备，这是因为酸性溶液的温度太低以致无法在高速下洗涤。然而，在100℃沸腾酸性溶液中洗涤米糠时，由于米糠和溶液随着溶液沸腾而不断移动，因而米糠中包含的有机物质即使不用搅动也可以很本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从米糠中提取纯度达９９．９９％以上的二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤：（ａ）在水中洗涤米糠并且除去飘浮在水上的杂质；（ｂ）在酸性溶液和水中顺序洗涤米糠至少两次；（ｃ）将经洗涤的米糠加压脱水；（ｄ）将脱水后的米糠干燥； （ｅ）在３５０至４００℃下初级焙烧干燥的米糠，同时搅动和粉化；并且（ｆ）在７００至１０００℃下二次焙烧米糠１０至６０分钟，同时通过提供氧气或空气进行搅动。

【技术特征摘要】
KR 2000-2-9 2000/5946;KR 2001-1-31 2001/46681、一种从米糠中提取纯度达99.99％以上的二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤：(a)在水中洗涤米糠并且除去飘浮在水上的杂质；(b)在酸性溶液和水中顺序洗涤米糠至少两次；(c)将经洗涤的米糠加压脱水；(d)将脱水后的米糠干燥；(e)在350至400℃下初级焙烧干燥的米糠，同时搅动和粉化；并且(f)在700至1000℃下二次焙烧米糠10至60分钟，同时通过提供氧气或空气进行搅动。2、权利要求1的方法，其中提取的二氧化硅是无定形的或固态的。3、权利要求1的方法，其中在洗涤步骤(a)和(b)中，通过使用85至95℃的热蒸馏水来搅动和洗涤米糠。4、权利要求1的方法，其中在洗涤步骤(a)和(b)中，通过使用100℃的沸水...

【专利技术属性】
技术研发人员：维克多维诺格拉道夫，维克多德米特里，亚历山大别尔考夫，
申请(专利权)人：RK化学株式会社，柳在烨，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]