一种对Mg制造技术

本发明专利技术公开了一种对Mg

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对Mg2+和Ga3+具有识别功能的试剂及其识别方法，特别是一种对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂及其识别方法。
技术介绍
金属广泛存在于自然界中，其中的一些元素在较低浓度时对生物具有极强的危害，如镁元素以碳酸镁的形式存在时容易形成水垢，水垢容易造成肠胃消化和吸收功能紊乱及便秘，使胃炎及肾结石、尿道结石等各类结石的发病率提高；牙垢、牙周炎经常由水垢引起；可致人死命，至今仍无疫苗可预防的军团病菌，就藏匿在水垢中。镁离子被长期小量的摄入体内，可引起人体消化、神经、呼吸和造血系统的病变和功能障碍，对人体健康造成严重的伤害；另外一些元素在生命过程中扮演的角色，如稼以硝酸稼、氯化稼等形式应用于医学和生物学领域,如用于抗癌,对恶性肿瘤,晚期高血钙及某些骨病的诊治和治疗等，但是人们对体内的Ga3+吸收机制，转运载体以及细胞内的作用机理不明晰。因此，建立快速、高效的金属检测方法在生命科学、环境科学、医学科学以及农业生产等方面都具有重要意义，近年来，检测Mg2+的方法累见报道，但Ga3+的检测方法目前很少。荧光光谱法操作方便、不需预处理、对样品没有破坏、成本低和不受外界电磁场的影响等一系列的优点而受到越来越多的关注。设计合成对Mg2+或Ga3+具有高选择性的荧光探针，同时可实现对Mg2+或Ga3+的可视法检测,这样高效精确的检测方法在医学和生物学领域都有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂及其识别方法。本专利技术能够高灵敏、高选择性地检测识别pH值中性水溶液中的Mg2+或Ga3+，同时，操作简单，测试结果可视，分析更直接。本专利技术的技术方案：一种对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂，所述试剂中包含有探针A，探针A的分子式为：C17H13N2O2，结构式为：前述的对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂，所述试剂通过如下方法制备：(1)以2-羟基-1-萘甲醛和4-吡啶甲酰肼为原料，以无水乙醇为溶剂进行反应；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，有黄色沉淀产生，过滤后得到黄色固体，然后烘干得探针A；(3)将探针A用无水乙醇溶解，得试剂。前述的对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂，所述试剂通过如下方法制备：(1)以2-羟基-1-萘甲醛和4-吡啶甲酰肼为原料，以无水乙醇为溶剂，在60-75℃下反应18-24h；(2)将步骤(1)的反应物取冷却至室温过滤，所得黄色固体，在60-80℃真空干燥箱烘干12h得探针A；(3)将探针A用无水乙醇溶解，得试剂。前述的对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂，所述试剂中探针A的浓度为1.00×10-5mol·L-1。一种前述的对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂的识别方法，是向所述试剂中滴入待识别样品，得样品溶液，对样品溶液进行荧光激发并测试分析荧光激发的荧光波长即可。前述的对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂的识别方法，所述荧光激发的激发波长为355-375nm。前述的对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂的识别方法，当加入待识别样品并识别到Mg2+时，试剂的荧光激发最大发射波长为537nm。前述的对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂的识别方法，当加入待识别样品并识别到Ga3+时，试剂的荧光激发发射波长为498nm。本专利技术的有益效果：1、本专利技术用于pH值中性的水溶液中Mg2+或Ga3+离子的定性和定量分析，定量分析的线性浓度最低值为1.0×10-7mol·L-1，定性分析检测限低，分别为:7.036×10-7mol·L-1和3.459×10-7mol·L-1(分别如附图7和附图8所示)。2、其它共存常见阳离子不干扰测定。3、本专利技术高灵敏、可视化。此外，本专利技术首次报道了一种能检测中性溶液中Mg2+或Ga3+离子的荧光探针，其可广泛应用于医学和生物学领域。为进一步说明本专利技术的有益效果，专利技术人做了如下实验：一、定量分析测试1、称取29.1毫克探针A用无水乙醇溶解，配制成10.0mL的试剂，浓度为1.0×10-2mol·L-1，根据需要用蒸馏水逐级稀释到1.00×10-4mol·L-1的浓度。2、称取优级纯高氯酸盐配制成100mL水溶液，金属离子浓度为1.00×10-3mol·L-1，根据需要用蒸馏水逐级稀释。3、取5个10.0mL容量瓶中分别加入试剂1.0mL，然后分别加入浓度为1.00×10-4mol·L-1,体积为0、0.2、0.5、1和2毫升的Mg2+或Ga3+离子溶液稀释至刻度摇匀，室温放置5分钟。4、引入荧光光谱进行测定，激发波长355-375nm。5、以Mg2+或Ga3+离子浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，得到工作曲线。6、样品测定，取10.0mL容量瓶，加入1.0mL探针A浓度为1.00×10-4mol·L-1的试剂，然后加入被测Mg2+或Ga3+离子溶液，稀释至刻度，室温放置5分钟，引入3.0cm的石英比色皿进行荧光测定，根据荧光强度在工作曲线上查出样品浓度，检测识别的最低浓度值为1.0×10-7mol·L-1。二、其他金属阳离子荧光激发对比实验分别配制阳离子浓度为1.00×10-4mol·L-1的且只含Li+、Na+、Cs+、K+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Ba2+、Co2+、NH4+、Mg2+、Ni2+、Mn2+、Ga3+、Zn2+、Ag+、Cu2+、Pb2+、Hg2+、Mg2+或Ga3+的中性水溶液，将中性水溶液分别利用本专利技术的方法(激发波长367nm)进行识别，结果如附图2所示，只有在识别只含Mg2+和Ga3+的中性溶液时，分别在537nm和498nm处荧光增强，而且在365nm紫外光灯照射下分别发出黄色荧光和绿色荧光。三、不同浓度的Mg2+和Ga3+的中性溶液激发测试在C2H5OH/H2O(v/v,1/100)溶剂中探针A的浓度为1.00×10-5mol·L-1，分别用Mg2+或Ga3+溶液滴定,随着Mg2+或Ga3+的加入，分别测得的荧光光谱(测试的激发波长为367nm)，分别对应附图3和附图4，在537nm和498nm处的发射峰强度逐渐升高。四、抗干扰试验在探针A浓度为1.00×10-5mol·L-1试剂中，加入1.00×10-4mol·L-1的Mg2+或Ga3+后荧光显著增强(分别对应图5和图6)。再分别向A-Mg2+混合溶液或A-Ga3+中加入1.00×10-3mol·L-1的其他阳离子Li+、Na+、Cs+、K+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Ba2+、Co2+、NH4+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Ag+、Cu2+、Pb2+和Hg2+后的荧光强度变化。图中双柱形图的左侧表示试剂中加入Mg2+或Ga3+的荧光强度。右侧表示在A-Mg2+混合溶液或A-Ga3+混合溶液中分别加入上述其他阳离子共存后的荧光强度变化。结果表明荧光试剂A检测Mg2+或Ga3+的荧光强度，不受上述其他阳离子的影响。附图说明图1荧光探针A的结构图；图2荧光探针A(1.00×10-5mol·L-1)溶液在不同阳离子(1.00×10-4mol·L-1)Li+,Na+,Cs+,K+,Ca2+,Fe2+,Fe3+,Ba本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂，其特征在于：所述试剂中包含有探针A，探针A的分子式为：C17H13N2O2，结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂，其特征在于：所述试剂中包含有探针A，探针A的分子式为：C17H13N2O2，结构式为：2.根据权利要求1所述的对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂，其特征在于：所述试剂通过如下方法制备：(1)以2-羟基-1-萘甲醛和4-吡啶甲酰肼为原料，以无水乙醇为溶剂进行反应；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，有黄色沉淀产生，过滤后得到黄色固体，然后烘干得探针A；(3)将探针A用无水乙醇溶解，得试剂。3.根据权利要求1或2所述的对Mg2+和Ga3+具有高选择性识别功能的试剂，其特征在于：所述试剂通过如下方法制备：(1)以2-羟基-1-萘甲醛和4-吡啶甲酰肼为原料，以无水乙醇为溶剂，在60-75℃反应18-24h；(2)将步骤(1)的反应物取出进行冷却至室温，有黄色沉淀产生，过滤后得到黄色固体，然后在60-80℃真空干燥箱烘干12h得探针A；(3)将探针A用无水乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪新龙，李茂嫒，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52