一种羧甲基板栗淀粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羧甲基板栗淀粉的制备方法。首先以板栗为原料，用碱法提取出板栗淀粉；将板栗淀粉和乙醇溶液混合，加入NaOH于30℃先进行碱化，再加入一氯乙酸钠和NaOH于45℃进行醚化反应。醚化结束后用醋酸中和，然后过滤、干燥即可得到羧甲基板栗淀粉。该方法制备的羧甲基板栗淀粉粘度、透明度和溶解度均较高，抗老化性能好，冻融稳定性和抗剪切稳定性强，适用于冷冻食品或需要进行高剪切处理的食品中，用作增稠剂或稳定剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术特别涉及一种羧甲基板栗淀粉的制备方法。
技术介绍
板栗是壳斗科栗属植物，是我国栽培最早的果树之一。由世界粮农组织数据库的数据可知，2013年世界板栗总产量高达200万吨，其中我国占82.1％。由于新鲜板栗中存在大量的水分，在贮藏过程中板栗容易出现发霉、硬化、出芽和黑心等状况，造成板栗的大量损失，板栗每年因烂果霉变等原因造成的栗果损失高达板栗总产量的20％～30％。为了加大板栗的开发利用，促进板栗产业的经济增长，我国加大了对于板栗深加工产品的研发投入，已取得了部分成果，开发出了一些创新性产品。鲜板栗含淀粉40～50％，其含量较高且具有护色容易、贮藏性好、应用性广的优点，而且又能大量的消耗板栗，所以板栗淀粉的研究利用是扩大板栗深加工和促进板栗经济发展的良好途径。羧甲基淀粉因为具有透明度高、溶解度好、冻融稳定性良好等特性受到广泛的欢迎，且相对于复合变性法制备过程简单，因而在变性淀粉中占有较大比重。羧甲基淀粉是化学变性淀粉的一种，它的主要原理是在淀粉葡萄糖的羟基上引入羧甲基基团而形成淀粉醚，从而达到提高其理化性质的目的。由于不同来源的淀粉结构不同，支链/直链淀粉比例、支链链长分布、淀粉-蛋白质和淀粉-脂肪复合物含量等均有所不同，因此针对某一特定来源的淀粉，其制备羧甲基淀粉的工艺也有所不同，而目前利用板栗淀粉来制备羧甲基淀粉的报道很少。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种适用于工业化生产的具有透明度和溶解度高、抗老化性能好、冻融稳定性和抗剪切稳定性强的羧甲基板栗淀粉。本专利技术的实施方案如下：1)将新鲜板栗脱壳、切片后，按1∶2～5的重量比加入的0.05mol/L的NaOH溶液，用打浆机打浆后浸泡2小时，之后将板栗浆过80目筛除去残渣，得过筛后的粗淀粉乳；将粗淀粉乳以4000转/分离心5分钟后弃去上清液，将沉淀于60℃真空干燥24小时得到板栗淀粉；2)将1份板栗淀粉与10～20份乙醇溶液(80％，v/v)混合，边搅拌边加入0.1～0.4份NaOH，于30℃碱化15～60分钟；然后加入0.5～3份一氯乙酸钠和0.5～1份NaOH，于30～50℃醚化反应2～4小时；反应结束后，用醋酸中和至pH6.5～7.0；将淀粉反应物过滤后用乙醇溶液(80％，v/v)洗至用硝酸银溶液检验呈阴性为止，然后于60℃真空干燥、粉碎、过100目筛，即得粉末状的羧甲基板栗淀粉。具体实施方式下面的实施例将对本专利技术作进一步的解释，但是本专利技术并不仅仅局限于这些实施例，这些实施例不以任何方式限制本专利技术的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所做出的某些改变和调整也应认为属于本专利技术的范围。实施例1：在单因素试验的基础上，通过响应面实验和分析，建立了羧甲基板栗淀粉制备工艺的数学模型，其具体步骤如下：首先，如下表1所示，专利技术人结合单因素试验，以取代度(DS)为指标选取了影响羧甲基板栗淀粉制备工艺的各因素的范围。表1响应面因素与水平接着，按照下表2所示的实验设计，进行响应面试验，结果见表2。表2响应面试验设计及结果将表2的结果用实验设计8.0的软件进行数据分析，得到羧甲基淀粉的取代度(DS)对碱化时间(A)，醚化时间(B)，一氯乙酸用量(C)，温度(D)的二项回归模型为：DS＝0.68+0.036B+0.068C+0.060D+0.011AB-0.012BD-0.017CD-0.11A2-0.14B2-0.11C2-0.10D2对上述获得的羧甲基板栗淀粉的二项回归模型进行显著性检验，结果见表3。表3模型的显著性检验由表3可以看出，羧甲基板栗淀粉取代度的多元回归拟合中P＜0.0001，表明此回归模型准确度高、能合理性强。失拟项(P＝0.0718)＞0.05，说明模型失拟项不显著，因此可以用此回归方程代替试验点对实验结果进行分析和预测。模型项B、C、D极显著，二次线A2、B2、C2、D2影响极显著，其它项不显著。对取代度的影响大小依次为：C＞D＞B。根据模型计算分析可知，制备羧甲基板栗淀粉的最佳工艺为：碱化时间：45.5分钟，醚化时间3.12h，一氯乙酸钠与淀粉的重量比为2.1，醚化温度为46.3℃，取代度最大为0.699。为便于实验，将工艺修正为：碱化时间45分钟，一氯乙酸钠与淀粉的重量比为2，45℃醚化3h。经过3次实验验证得羧甲基板栗淀粉取代度的平均值为0.687，实际值与预测值的相对误差为1.74％，说明模型优化所得参数可靠，可用于羧甲基变性淀粉的工艺优化应用。实施例2：将新鲜板栗脱壳、切片后，按1∶3的重量比加入的0.05mol/L的NaOH溶液，用打浆机打浆后浸泡2小时，之后将板栗浆过80目筛除去残渣，得过筛后的粗淀粉乳；将粗淀粉乳以4000转/分离心5分钟后弃去上清液，将沉淀于60℃真空干燥24小时得到板栗淀粉；将1份板栗淀粉与12份乙醇溶液(80％，v/v)混合，边搅拌边加入0.1份NaOH，于30℃碱化30分钟；然后加入0.5份一氯乙酸钠和1份NaOH，于30℃醚化反应2小时；反应结束后，用醋酸中和至pH6.5；将淀粉反应物过滤后用乙醇溶液(80％，v/v)洗至用硝酸银溶液检验呈阴性为止，然后于60℃真空干燥、粉碎、过100目筛，即得粉末状的取代度为0.2的羧甲基板栗淀粉。实施例3：将新鲜板栗脱壳、切片后，按1∶4的重量比加入的0.05mol/L的NaOH溶液，用打浆机打浆后浸泡2小时，之后将板栗浆过80目筛除去残渣，得过筛后的粗淀粉乳；将粗淀粉乳以4000转/分离心5分钟后弃去上清液，将沉淀于60℃真空干燥24小时得到板栗淀粉；将1份板栗淀粉与8份乙醇溶液(80％，v/v)混合，边搅拌边加入0.4份NaOH，于30℃碱化30分钟；然后加入1份一氯乙酸钠和0.5份NaOH，于50℃醚化反应3小时；反应结束后，用醋酸中和至pH7.0；将淀粉反应物过滤后用乙醇溶液(80％，v/v)洗至用硝酸银溶液检验呈阴性为止，然后于60℃真空干燥、粉碎、过100目筛，即得粉末状的取代度为0.4的羧甲基板栗淀粉。实施例4：将新鲜板栗脱壳、切片后，按1∶5的重量比加入的0.05mol/L的NaOH溶液，用打浆机打浆后浸泡2小时，之后将板栗浆过80目筛除去残渣，得过筛后的粗淀粉乳；将粗淀粉乳以4000转/分离心5分钟后弃去上清液，将沉淀于60℃真空干燥24小时得到板栗淀粉；将1份板栗淀粉与15份乙醇溶液(80％，v/v)混合，边搅拌边加入0.2份NaOH，于30℃碱化45分钟；然后加入2份一氯乙酸钠和0.5份NaOH，于50℃醚化反应2小时；反应结束后，用醋酸中和至pH7.0；将淀粉反应物过滤后用乙醇溶液(80％，v/v)洗至用硝酸银溶液检验呈阴性为止，然后于60℃真空干燥、粉碎、过100目筛，即得粉末状的取代度为0.6的羧甲基板栗淀粉。实施例5：以原板栗淀粉作为对照，按照以下步骤，分别对实施例2-4中制备获得的本专利技术的羧甲基板栗淀粉进行透光率、冻融稳定性、溶解度、透光率以及表观黏度的检测：1.透光率方法：将各样品(即实施例2-4中制备获得的本专利技术的羧甲基板栗淀粉)准确称量0.100g淀粉样品于烧杯中，然后加10mL蒸馏水配成1％的淀粉乳(不断搅拌至完全溶解)。移取5mL摇匀后的淀粉乳到10mL带塞试管中，在沸水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种适合工业化生产的羧甲基板栗淀粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：1)将新鲜板栗脱壳、切片后，按1∶2～5的重量比加入的0.05mol/L的NaOH溶液，用打浆机打浆后浸泡2小时，之后将板栗浆过80目筛除去残渣，得过筛后的粗淀粉乳；将粗淀粉乳以4000转/分离心5分钟后弃去上清液，将沉淀于60℃真空干燥24小时得到板栗淀粉；2)将1份板栗淀粉与10～20份乙醇溶液(80％，v/v)混合，边搅拌边加入0.1～0.4份NaOH，于30℃碱化15～60分钟；然后加入0.5～3份一氯乙酸钠和0.5～1份NaOH，于30～50℃醚化反应2～4小时；反应结束后，用醋酸中和至pH6.5～7.0；将淀粉反应物过滤后用乙醇溶液(80％，v/v)洗至用硝酸银溶液检验呈阴性为止，然后于60℃真空干燥、粉碎、过100目筛，即得粉末状的羧甲基板栗淀粉。

【技术特征摘要】
1.一种适合工业化生产的羧甲基板栗淀粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：1)将新鲜板栗脱壳、切片后，按1∶2～5的重量比加入的0.05mol/L的NaOH溶液，用打浆机打浆后浸泡2小时，之后将板栗浆过80目筛除去残渣，得过筛后的粗淀粉乳；将粗淀粉乳以4000转/分离心5分钟后弃去上清液，将沉淀于60℃真空干燥24小时得到板栗淀粉；2)将1份板栗淀粉与10～20份乙醇溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳杰，阚黎娜，赵巧娇，李倩，胡嘉琪，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11