一种分子筛的铵离子交换方法技术

一种分子筛的铵离子交换方法包括将一种分子筛与水一起打浆，将得到的浆液连续装载到水平带式真空过滤机的滤带上，顺序通过一个滤饼形成区和一个离子交换区，在滤饼形成区和离子交换区过滤带下的液体接受器中施以真空，洗涤、吸干滤饼，并且从过滤带上卸下滤饼。其中，所述分子筛指一交一焙Ｙ型分子筛，所述浆液中还加入了酸和／或盐，所述酸和／或盐的用量为分子筛用量的０．１－５重％，所述滤饼形成区液体接受器中的真空度保证滤病表面基本无龟裂，在所述离子交换区，在滤饼上部加入含铵离子的溶液，含铵离子溶液的浓度、用量及离子交换区液体接收器的真空度保证最终得到的Ｙ型分子筛中氧化钠含量不高于１．５重％。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种分子筛的铵离子交换方法                          专利
本专利技术是关于一种分子筛的离子交换方法，更具体地说是关于一种分子筛的铵离子交换方法。                          
技术介绍
Y型分子筛是催化剂的常用活性组分，催化剂中，如烃类裂化催化剂中所含的Y型分子筛均由NaY分子筛制备。将钠Y分子筛与含铵离子和/或稀土离子的水溶液混合进行离子交换、洗涤、干燥并焙烧得到的Y型分子筛通常称为一交一焙Y型分子筛。它包括一交一焙超稳Y型分子筛USY、一交一焙稀土Y型分子筛REY、一交一焙稀土氢Y型分子筛REHY和一交一焙氢Y分子筛HY。一交一焙Y型分子筛的晶胞常数为24.48-24.66埃，氧化钠含量为3-5重％。一交一焙Y型分子筛中的钠含量依然较高，不能直接作为裂化催化剂的活性组分，仍然需要进行离子交换以降低其中的钠含量和/或引入稀土离子或其他离子。目前，工业上将Y型分子筛进行铵离子交换有两种方法。第一种方法是将Y型分子筛与含铵离子的水溶液混合打浆，进行离子交换、过滤、洗涤、干燥、焙烧或不焙烧，其中的过滤采用板框滤机。采用这种方法的缺点是效率低，水耗大。第二种方法是将Y型分子筛与水混合打浆形成一种Y型分子筛的水浆液，将此浆液直接装载在带式过滤机的过滤带上，在过滤带上形成一层滤饼，然后，从滤饼上部加入含铵离子的水溶液，在底部真空箱中真空作用下，含铵离子的溶液连续通过滤饼。使用带式过滤机的优点是可以集固液分离、洗涤、交换、过滤于一体，效率高，水耗小。US 3,943,233公开了一种连续处理大量细微固体颗料的方法，该方法包括将一种细微固体颗粒的浆液供应给一个移动连续水平带式过滤机，该带式过滤机装有一个具有互相分开的部分的真空箱，其中，每个互相分开的部分与一个独立的液体接受器和真空控制器相连。在过滤带浆液上施以足够的真空，得到一种颗粒的空隙中含有水的光滑干燥的滤饼薄层，当滤饼连续通过所述真空-->箱时，将其与一种能与所述颗粒发生物质转移反应的溶液接触，同时，将真空度控制在滤饼上能形成一个静止的液体小池，当从滤饼中流下足够的液体后，形成一种光滑，表面无龟裂，滤饼颗粒间含有液体的滤饼，在滤饼上加入另一种液体，并控制足够的真空度，使液体快速流过滤饼，从滤带上卸下滤饼。US 3,943,233还公开了一种可流态化沸石颗粒的连续进行离子交换的方法，该方法包括将所述沸石颗粒与第一种液体打浆，将该浆液以基本上恒定的速率装载到一个连续水平带式真空过滤机的供料端，连续移动装有浆料的过滤带，顺序通过一个滤饼形成区，至少一个离子交换区和一个洗涤区，同时在各独立的过滤带下的液体接收器上施以真空，从过滤带上卸下滤饼。该方法的特征在于滤饼离开滤饼形成区时基本上没有表面龟裂，但在可流态化的沸石颗粒的空隙间含有液体，在离子交换处理过程中，滤饼在离子交换区，在过滤条件下与一种离子交换液体接触，以一种滤饼的方式离开离子交换区，该滤饼光滑，基本上没有表面龟裂，并且在可流态化的沸石颗粒的空隙间含有液体，并且在真空下快速洗涤离子交换后的滤饼。实验表明US 3,943,233所述方法适用于一些较大固体颗粒和部分沸石的离子交换、洗涤过程。但是，由于一交一焙Y型分子筛的水浆液中，分子筛的颗粒非常细小及一交一焙Y型分子筛自身固有性质的原因，当将一交一焙Y型分子筛与水混合打浆形成的浆液装载上带式过滤机的过滤带之后，所形成的滤饼是一种非常致密、透过性极差的滤饼，过滤速度(液体透过滤饼的速度)非常慢。进行铵离子交换时，含铵离子的溶液从滤饼上部加入，透过滤饼的速度更慢，使铵离子交换过程无法进行。因此，现有技术中尚没有在带式过滤机上对一交一焙Y型沸石进行铵离子交换的方法。                          
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的既省水效率又高的分子筛铵离子交换方法。本专利技术提供的分子筛铵离子交换方法包括将一种分子筛与水一起打浆，将得到的浆液连续装载到水平带式真空过滤机的滤带上，顺序通过一个滤饼形成区和一个离子交换区，在滤饼形成区和离子交换区过滤带下的液体接收器中施以真空，洗涤、吸干滤饼，从过滤带上卸下滤饼，其中，所述分子筛为一交一焙Y型分子筛，所述浆液中还加入了酸和/或盐，所述酸和/或盐的用量为分-->子筛用量的0.1-5重％。所述滤饼形成区液体接收器中的真空度保证滤饼在离开滤饼形成区时表面上基本无龟裂；在所述离子交换区，在滤饼的上部加入含铵离子的溶液，含铵离子的溶液的浓度、用量及离子交换区液体接收器的真空度保证最终得到的Y型分子筛中氧化钠含量不高于1.5重％。与现有技术相比，本专利技术提供的方法克服了现有技术不能在带式过滤机上对一交一焙Y型分子筛进行铵离子交换的缺点，成功地在带式过滤机上实现了对一交一焙Y型分子筛进行铵离子交换。本专利技术提供的方法当然具有使用带式过滤机的优点，即水耗小，效率高的优点。                        具体实施方式按照本专利技术提供的方法，所述一交一焙Y型分子筛包括一交一焙超稳Y分子筛USY，一交一焙稀土Y分子筛REY、一交一焙稀土氢Y分子筛REHY和一交一焙氢Y分子筛HY，这些分子筛及其制备方法为本领域技术人员所公知。以一交一焙氢Y分子筛为例，其制备方法通常是将钠Y分子筛与含铵离子的水溶液，如氯化铵、硫酸铵水溶液混合进行离子交换、洗涤、干燥并焙烧。其中，含铵离子的水溶液的浓度和用量及交换条件也为本领域技术人员所公知，如以铵盐计，铵离子水溶液的浓度通常为50-300克/升，优选为100-200克/升，交换的温度为室温至100℃，优选为50-90℃，交换的时间为0.5-2小时，优选为0.5-1小时。干燥和焙烧的条件为本领域技术人员所公知，如干燥的温度为室温至200℃，优选为100-150℃，焙烧温度为500-800℃，优选为600-700℃，焙烧时间为1-3小时，优选为2-3小时。一交一焙Y型分子筛具有如下共同的性质：晶胞常数为24.48-24.66埃，氧化钠含量为3-5重％。所述一交一焙Y型分子筛可以按现有方法制备，也可商购得到。所述酸选自可溶于水的酸中的一种或几种，包括可溶于水的无机酸和有机酸中的一种或几种，如盐酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸等，其中，优选为盐酸、硫酸、硝酸和/或磷酸。所述盐指可溶于水的各种盐中的一种或几种，如铵、碱金属、铝、铁、稀土的可溶性盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐中的一种或几种，其中，优选为碱金属、铵、铁、稀土的盐酸盐、硫酸盐和硝酸盐中的一种或几种，如氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、磷酸铵、硫酸钠、氯化钠、硝酸钠和稀土的氯化物中的一种或几种。-->所述酸和/或盐的用量为分子筛用量的0.1-5重％，优选为0.5-3重％。所述分子筛与水打浆得到的浆液中，分子筛的含量范围为本领域技术人员所公知，所述浆液中分子筛的含量一般为100-300克/升。所述浆液的温度可以是5-100℃，优选为50-90℃。按照本专利技术一个优选的实施方案，可以按图1所示的流程实施本专利技术。一、滤饼形成将5-100℃，优选50-90℃的含酸和/或盐的分子筛浆液从打浆罐1中通过管线2连续装载到水平真空带式过滤机的过滤带3上，过滤带3连续转动通过滤饼本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分子筛的铵离子交换方法包括将一种分子筛与水一起打浆，将得到的浆液连续装载到水平带式真空过滤机的滤带上，顺序通过一个滤饼形成区和一个离子交换区，在滤饼形成区和离子交换区过滤带下的液体接受器中施以真空，洗涤、吸干滤饼，并且从过滤带上卸下滤饼，其特征在于，所述分子筛指一交一焙Ｙ型分子筛，所述浆液中还加入了酸和／或盐，所述酸或盐的用量为分子筛用量的０．１－５重％，所述滤饼形成区液体接受器中的真空度保证滤饼表面基本无龟裂，在所述离子交换区，在滤饼上部加入含铵离子的溶液，含铵离子溶液的浓度、用量及离子交换区液体接收器的真空度保证最终得到的Ｙ型分子筛中氧化钠含量不高于１．５重％。

【技术特征摘要】
1.一种分子筛的铵离子交换方法包括将一种分子筛与水一起打浆，将得到的浆液连续装载到水平带式真空过滤机的滤带上，顺序通过一个滤饼形成区和一个离子交换区，在滤饼形成区和离子交换区过滤带下的液体接受器中施以真空，洗涤、吸干滤饼，并且从过滤带上卸下滤饼，其特征在于，所述分子筛指一交一焙Y型分子筛，所述浆液中还加入了酸和/或盐，所述酸或盐的用量为分子筛用量的0.1-5重％，所述滤饼形成区液体接受器中的真空度保证滤饼表面基本无龟裂，在所述离子交换区，在滤饼上部加入含铵离子的溶液，含铵离子溶液的浓度、用量及离子交换区液体接收器的真空度保证最终得到的Y型分子筛中氧化钠含量不高于1.5重％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一交一焙Y型分子筛包括一交一焙超稳Y分子筛，一交一焙稀土Y分子筛、一交一焙稀土氢Y分子筛和一交一焙氢Y分子筛。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸选自可溶于水的有机酸和无机酸中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述酸指盐酸、硫酸、硝酸和/或磷酸。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐指可溶于水的盐中的一种或几种。6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：马跃龙，邓景辉，陈玉玲，达志坚，何鸣元，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]