3,3’-二氨基联苯胺及其喹喔啉类似物在双乙酰检测方面的用途以及检测方法技术

本发明专利技术首次确立了3,3'‑二氨基联苯胺及其喹喔啉类似物在双乙酰检测方面的用途，并给出了采用柱前衍生‑HPLC法检测酒类样品中双乙酰(2,3‑丁二酮，C4H6O2)含量的方法。DAB及其喹喔啉类似物被用作衍生化试剂检测酒类样品中的双乙酰含量，反应在室温下5min即可进行完全，且不需要严格控制反应体系的pH值。与现有的柱前衍生‑HPLC方法相比较，本发明专利技术具有衍生化反应条件温和，操作简便、快捷等优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种双乙酰检测方法。
技术介绍
2,3-丁二酮，又名双乙酰，常温下为浅黄色至黄绿色液体，有苯醌气味，稀溶液有奶油气味，存在于茴香油和奶油中，溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。双乙酰是食物中许多成分如脂肪酸(甘油三酯)、碳水化合物(糖)以及蛋白质、核酸的降解产物，作为发酵过程中的自然产物，存在于发酵乳制品及饮料中；同时，它作为一种重要的风味物质，被广泛应用于奶油味微波爆米花、糖果、巧克力、焙烤食品等的生产。但是当它的浓度超过一定范围时，就会对食物风味产生负面影响，且对人体健康具有潜在危害。大量关于双乙酰对人体健康起负面影响的研究被报道，如双乙酰可引起支气管炎，闭塞性细支气管炎，且随着吸入量及接触时间的增长不同程度地影响肺功能等。Swati等人研究证明，双乙酰可与2-脱氧鸟苷形成共价加合物，该加合物可解旋DNA，从而导致细胞凋亡。Vartak等人通过实验证明，双乙酰可大量聚集β-淀粉样肽，而有研究表明，β-淀粉样肽的聚集与阿尔兹海默症的发生有关。鉴于双乙酰的这些危害，确定其在样品中的浓度是必要的。目前，对它的分析方法研究已经引起密切关注。双乙酰对酒类的生产过程及品质有着重要的影本文档来自技高网...

【技术保护点】
3,3'‑二氨基联苯胺(DAB)或其喹喔啉类似物作为衍生化试剂检测酒类样品中双乙酰(2,3‑丁二酮)含量的用途；所述3,3'‑二氨基联苯胺(DAB)的结构式如下：

【技术特征摘要】
1.3,3'-二氨基联苯胺(DAB)或其喹喔啉类似物作为衍生化试剂检测酒类样品中双乙酰(2,3-丁二酮)含量的用途；所述3,3'-二氨基联苯胺(DAB)的结构式如下：2.根据权利要求1中所述的用途，其特征在于：所述喹喔啉类似物选自以下化合物任一，结构式如下：3.权利要求2中所述化合物II的合成方法，其特征在于：3,3'-二氨基联苯胺(DAB)与邻二酮化合物A在pH 1-6的水溶液中于25-50℃反应5-30min即获得化合物II，其中3,3'-二氨基联苯胺(DAB)为0.3-1.0mmol，邻二酮化合物A为0.3-1.0mmol；反应式如下：其中，R为C1-C5的正构烷基。4.权利要求2中所述化合物III的合成方法，其特征在于：3,3'-二氨基联苯胺(DAB)与邻二酮化合物B在pH 1-6、5:1～1:1水-甲醇混合液(V/V)于25-50℃反应5-30min即获得化合物III，其中3,3'-二氨基联苯胺(DAB)为0.3-1.0mmol，邻二酮化合物B为0.3-1.0mmol；反应式如下：其中，n＝1～4。5.权利要求2中所述化合物IV的合成方法，其特征在于：首先按照权利要求4所述的合成方法制得化合物III，然后取化合物III在甲醇或乙醇中，以0.3-1.2mmol的SeO2为催化剂，于25-50℃反应15-30小时脱氢即得到化合物IV；...

【专利技术属性】
技术研发人员：高文运，王继宇，李恒，惠先，甘泉，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61