一种制备多级孔ZSM‑5分子筛的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备多级孔ZSM‑5分子筛的方法，属于分子筛合成技术领域。本发明专利技术提供了一种低成本、低污染、可在较宽范围内改变分子筛硅铝比(30～100)，并且具有较大介孔体积的多级孔ZSM‑5分子筛的制备方法，所述方法为：一、制备多级孔ZSM‑5分子筛合成用晶种；二、制备混合凝胶并在室温下搅拌；三、将步骤一制备的晶种加入到步骤二所述凝胶中，低温晶化短时间后，加入少量有机硅；步骤四、继续晶化，经过冷却、离心过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到多级孔ZSM‑5分子筛。本发明专利技术提供的方法，仅在合成晶种过程中使用少量有机胺模板剂，并且添加有机硅作为介孔的造孔剂添加量少，与其它合成多级孔ZSM‑5分子筛的方法相比，模板剂用量少，产品具有较大介孔体积，解决了因有机模板剂价格高、毒性大带来的分子筛生产成本高、对环境污染等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分子筛的合成
；具体涉及一种制备多级孔ZSM-5分子筛的方法。
技术介绍
具有多级孔道的沸石分子筛材料不仅兼具了沸石分子筛的强酸性和水热稳定性，而且在介孔(大孔)中的分子扩散系数相较于传统微孔分子筛孔道内的扩散系数提高数个数量级，使其有望在大分子参与的催化反应中发挥重要的作用。具有MFI拓扑结构和三维交叉孔道体系的ZSM-5沸石分子筛由于具有均匀的孔道尺寸(平均孔径尺寸0.54×0.56nm)；丰富的进出通道(“Z”字形通道和与之相交的椭圆形直通道所组成孔道结构)，高的热稳定性和水热稳定性、中等强度的酸性等特点在一些列酸参与的催化反应中表现出优异的性能。合成兼具微孔和介孔结构的多级孔ZSM-5分子筛对于材料合成领域和催化领域都具有十分重要的意义。然而多级孔材料在合成中通常采用大量的有机胺作为微孔造孔剂，以及大分子有机表面活性剂作为介孔造孔剂，无疑增加了催化剂的合成成本，同时在焙烧过程中释放出氨等有毒气体，不仅造成环境污染，对分子筛的结构也造成一定的破坏。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，与其它合成多级孔ZSM-5分子筛分子筛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备多级孔ZSM‑5分子筛的方法，其特征在于所述方法是按下述步骤进行的：步骤一、以正硅酸乙酯为硅源，异丙醇铝为铝源，四丙基氢氧化胺为模板剂进行晶化反应得到晶种；步骤二、以硅溶胶为硅源，偏铝酸钠为铝源，NaOH为碱源制备凝胶；步骤三、将步骤一制备的晶种加入到步骤二所述凝胶中，控制晶种占凝胶质量的1～5％，然后于130～150℃下晶化0～9小时，冷却至室温，加入有机硅，室温下搅拌1小时；步骤四、继续晶化，产物依次离心过滤、洗涤、干燥、焙烧处理后，即得到多级孔ZSM‑5分子筛。

【技术特征摘要】
1.一种制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于所述方法是按下述步骤进行的：步骤一、以正硅酸乙酯为硅源，异丙醇铝为铝源，四丙基氢氧化胺为模板剂进行晶化反应得到晶种；步骤二、以硅溶胶为硅源，偏铝酸钠为铝源，NaOH为碱源制备凝胶；步骤三、将步骤一制备的晶种加入到步骤二所述凝胶中，控制晶种占凝胶质量的1～5％，然后于130～150℃下晶化0～9小时，冷却至室温，加入有机硅，室温下搅拌1小时；步骤四、继续晶化，产物依次离心过滤、洗涤、干燥、焙烧处理后，即得到多级孔ZSM-5分子筛。2.根据权利要求1所述一种制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于步骤二中有机硅用量占SiO2的0％～15％(摩尔)。3.根据权利要求2所述一种制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于步骤三所述的有机硅为3-(苯基氨基)丙基三甲氧基甲硅烷、3,3-(2苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、N,N-2丙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、二丙基甲氧基硅烷或二己基甲氧基硅烷。4.根据权利要求1、2或3所述一种制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于步骤一中以按摩尔计，按Al2O3：SiO2＝1：(30～10...

【专利技术属性】
技术研发人员：武光，郑柄辉，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23