一种六氟磷酸锂的脱水方法技术

本发明专利技术属化学领域，涉及一种脱除六氟磷酸锂内含的微量水份的方法。本发明专利技术采用酸性气体作为脱水剂，导入六氟磷酸锂与液态氟化氢中后，经干燥剂脱水，再导入上述溶液，能有效地脱除水份，而且能转化六氟磷酸锂的水解产物成为六氟磷酸锂。本发明专利技术脱水方法，具有工艺简单，原料与设备易得，脱水效果明显和脱除六氟磷酸锂水解的产物，脱除生产过程中不完全反应的杂质的优点。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种六氟磷酸锂的脱水方法
本专利技术属化学领域，涉及一种脱水方法。具体的说，本专利技术涉及一种脱除六氟磷酸锂内含的微量水份的方法。
技术介绍
随着高科技对物质高纯度的严格要求，世界各国对高纯物质探索与研究的热情日益高涨，电池工业在这方面表现得特别显著。锂电池的电解质纯度越高，其性能越优，在制备电解质过程中，其含有的微量水份，一方面可以直接与锂电池中的阴极金属锂反应，另一方面可以使电解质水解，其水解产物氟化氢可以与锂电池中的阴极金属锂反应，所以，微量水份对锂电池的性能有巨大的负面影响。针对该问题，目前世界上主要采用二类方法：第一类是采用络合法或溶液法，使用无水的溶剂，如：US 3654330；US 4321314；US 4880714；US5496661；JP58-161910；JP58-163175；JP09-165210。但是，由于这些方法，或者反应效率较低，或者操作难度较高，或者生产成本较高，结果在生产中，人们仍然选择含微量水份的溶剂，如：氟化氢。第二类采用脱水技术，如：WO 0038813。该专利采用了氢氟代烃，特别选用氢氟乙醚，作为蒸发或恒沸蒸馏的脱水剂，控制溶液的温度在0℃到100℃的范围内，但该系统存在以下缺陷：体积巨大，需要热交换；无法脱除六氟磷酸锂水解的产物，无法脱除生产过程中不完全反应的杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种六氟磷酸锂的脱水方法，本方法能脱除六氟磷酸锂中的微量水份。更具体的是提供一种对六氟磷酸锂的氟化氢溶液或有机溶液脱除微量水份的方法。本专利技术的脱水方法，采用酸性气体作为脱水剂，通过下述步骤实-->现脱除六氟磷酸锂内含的微量水份，1)在六氟磷酸锂与液态氟化氢中导入酸性气体，2)含水酸性气体经干燥剂脱水，3)干燥脱水的酸性气体再导入六氟磷酸锂与液态氟化氢中。本专利技术方法将待脱水的六氟磷酸锂与液态氟化氢，置于常规的回流装置容器中，控制六氟磷酸锂的氟化氢溶液温度，在-80℃到0℃的范围内；控制回流装置的冷凝管温度，在-80℃到0℃的范围内；控制导入酸性气体的塑料管，位于溶液的液面下方。冷凝管的上端与酸性气体的出气塑料管相联，出气塑料管的另一端相联内盛干燥剂的脱水装置，脱水装置的另一端相联抽气泵，抽气泵的出气端相联导入酸性气体的塑料管。开动抽气泵，水份由六氟磷酸锂溶液，转移到干燥剂；同时，由于水份的脱除，六氟磷酸锂水解的产物重新转化成六氟磷酸锂。由于酸性气体的催化作用，氟化氢与生产过程中不完全反应的杂质进一步反应，得产品六氟磷酸锂。待脱水结束，改用蒸馏装置，蒸去氟化氢，测得六氟磷酸锂内含的水份少于10ppm。本专利技术方法所用的酸性气体可以是氯化氢气体，HBr，SO2，SO3和CO2酸性气体。本专利技术方法所用的干燥剂一般为本领域所公知的I类干燥剂，如氯化铝。本专利技术方法中使用的试剂原料与设备均为市购。本专利技术脱水方法，具有如下优点：1)工艺简单，原料与设备易得。2)脱水效果明显。3)脱除六氟磷酸锂水解的产物，脱除生产过程中不完全反应的杂质。具体实施方式实施例1将六氟磷酸锂(内含的水份300ppm)100千克与液态氟化氢300千克，置于回流装置的1000升容器中，控制六氟磷酸锂的氟化氢溶液温度，在-80℃到0℃的范围内；控制回流装置的冷凝管温度，在-80℃到0℃的范围内；控制导入酸性气体氯化氢的塑料管，位-->于溶液的液面下方。冷凝管的上端与氯化氢气体的出气塑料管相联，出气塑料管的另一端相联内盛干燥剂无水氯化铝1千克的脱水装置，脱水装置的另一端相联抽气泵，抽气泵的出气端相联导入氯化氢的塑料管。开动抽气泵，水份由六氟磷酸锂溶液，转移到干燥剂；同时，由于水份的脱除，六氟磷酸锂水解的产物重新转化成六氟磷酸锂。由于氯化氢的催化作用，氟化氢与生产过程中不完全反应的杂质进一步反应，得产品六氟磷酸锂。待3小时后，脱水结束；改用蒸馏装置，蒸去氟化氢，测得六氟磷酸锂内含的水份8ppm。实施例2将六氟磷酸锂(内含的水份350ppm)100千克与乙腈300千克，置于回流装置的1000升容器中，控制六氟磷酸锂的乙腈溶液温度，在-80℃到0℃的范围内；控制回流装置的冷凝管温度，在-80℃到0℃的范围内；控制导入氯化氢的塑料管，位于溶液的液面下方。冷凝管的上端与氯化氢气体的出气塑料管相联，出气塑料管的另一端相联内盛干燥剂无水氯化铝1千克的脱水装置，脱水装置的另一端相联抽气泵，抽气泵的出气端相联导入氯化氢的塑料管。开动抽气泵，水份由六氟磷酸锂溶液，转移到干燥剂；5小时后，脱水结束，改用蒸馏装置，蒸去乙腈，测得六氟磷酸锂内含的水份6ppm。实施例3将六氟磷酸锂内含的水份150ppm 300千克与乙腈300千克，置于回流装置的1000升容器中，控制六氟磷酸锂的乙腈溶液温度，在-80℃到0℃的范围内；控制回流装置的冷凝管温度，在-80℃到0℃的范围内；控制导入氯化氢的塑料管，位于溶液的液面下方。冷凝管的上端与氯化氢气体的出气塑料管相联，出气塑料管的另一端相联内盛干燥剂无水氯化铝2千克的脱水装置，脱水装置的另一端相联抽气泵，抽气泵的出气端相联导入氯化氢的塑料管。开动抽气泵，水份由六氟磷酸锂溶液，转移到干燥剂；5小时后，脱水结束，改用-->蒸馏装置，蒸去乙腈，测得六氟磷酸锂内含的水份5ppm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是采用酸性气体作为脱水剂，脱除六氟磷酸锂中的水份。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1、一种六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是采用酸性气体作为脱水剂，脱除六氟磷酸锂中的水份。2、按权利要求1所述的六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是通过下述步骤进行，1)在六氟磷酸锂与液态氟化氢中导入酸性气体，2)含水酸性气体经干燥剂脱水，3)干燥脱水的酸性气体再导入六氟磷酸锂与液态氟化氢中。3、按权利要求1和2所述的六氟磷酸锂的脱水方法，其特征是所述的脱水剂酸性气体是氯化氢，HBr，SO...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜立春，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]