本发明专利技术提供一种改性FxMnySn(1‑x‑y)O2纳米粉体及改性水性聚氨酯乳液的制备方法，属于改性SnO2纳米粉体技术领域。该改性FxMnySn(1‑x‑y)O2纳米粉体的制备方法步骤如下：步骤一，FxMnySn(1‑x‑y)O2纳米粉体的制备；步骤二，表面改性：称取改性粉体于50 ml乙醇水溶液中超声分散20min，滴加KH570到溶液中搅拌均匀，于80℃水浴回流6h，过滤出改性粉体，将粉体干燥，得到改性纳米FxMnySn(1‑x‑y)O2粉体。该改性后的FxMnySn(1‑x‑y)O2纳米粉体可以更好的与水性聚氨酯单体相容，且制得的改性水性聚氨酯乳液是一种性能优异的玻璃隔热涂料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于改性SnO2纳米粉体
，尤其涉及一种改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体及改性水性聚氨酯乳液的制备方法。
技术介绍
近年来，由于我国社会经济和科技的不断发展，人类对节能环保的意识越来越重视，世界各国都在大力发展节能环保材料。由于建筑玻璃的面积越来越大，特别是写字楼外墙基本是玻璃墙，西方发达国家的节能玻璃的使用率比较高，而我们中国的起步比较晚，目前我国使用节能玻璃的覆盖率还没有达到10％。根据新华网报道，2015年我国现有建筑面积大约在420多亿平米，由于太阳光线可以透过玻璃传递到室内，导致室内需要通过空调来调节温度，耗电量特别大。目前市场上大多数的节能玻璃是Low-E玻璃和贴膜，但是其成本比较高，同时可见光透过率比较低，隔热效果不是很理想，远远满足不了人们的需求，因此急需要研究一种高效节能玻璃隔热涂料，提高玻璃的隔热效果并提高可见光透过率。所以本课题旨在制备一种高效节能透明玻璃隔热涂料，阻隔更多的红外光线，让可见光线透过率更高的材料。纳米水性聚氨酯是目前比较热门的研究课题，其作为一种环保型水性涂料，比其他涂料具有更大的优越性。SnO2改性水性聚氨酯所制备的涂料具有阻隔紫外线、吸收和反射红外线、可见光透过性强等优点。目前国内外制备纳米水性聚氨酯涂料所运用的方法大部分是直接将纳米粉体与水性聚氨酯直接共混的方式制备，但是这种方法的缺点是纳米粉体不容易分散在水性聚氨酯树脂中，且纳米粉体容易团聚在一块，不好分散，稳定性也不好，比较容易沉降分层。因此对SnO2进行改性并用改性后的纳米材料制备水性聚氨酯乳液就显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体及改性水性聚氨酯乳液的制备方法，改性后的FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体可以更好的与水性聚氨酯单体相容，且制得的改性水性聚氨酯乳液是一种性能优异的玻璃隔热涂料。本专利技术采用如下技术方案：改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，步骤如下：步骤一，FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备：将水加入反应器中，加入柠檬酸调节pH至1-2，同时搅拌升温至40-60℃，后加入适量SnCl4·5H2O至溶解，再将MnSO4·H2O和NH4F加入上述溶液中，继续搅拌10 -20min后将沉淀剂逐渐加入到上述溶液中继续搅拌20-30min，后调节pH至5-11，再加入分散剂，所得混合液于140-200℃下进行水热反应，反应2-36h后，将水热反应产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤至直到检测没有Cl-为止，后经干燥、煅烧、研磨后即得所述F/Mn共掺杂SnO2纳米粉体；步骤二，表面改性：称取FxMnySn(1-x-y)O2粉体于50-80ml乙醇水溶液中超声分散20-30min，滴加KH570到溶液中并快速搅拌均匀，于70-80℃水浴回流6-8h，过滤出FxMnySn(1-x-y)O2粉体，将粉体于60-80℃下干燥20-24h后，得到改性纳米FxMnySn(1-x-y)O2粉体，其中，KH570的加入量是FxMnySn(1-x-y)O2粉体的质量的1％-5％，乙醇水溶液中乙醇与水的比例为1:3-1:5。更进一步的，所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其中所述NH4F、MnSO4·H2O和SnCl4·5H2O的摩尔比为x：y：（1-x-y），其中0＜x≤0.09，0＜y≤0.11。更进一步的，所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其中所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。更进一步的，所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其中所述沉淀剂为氢氧化钠。更进一步的，所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其中所述分散剂为CTAB。更进一步的，所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其中所述分散剂的加入量为加入的SnCl4·5H2O的质量的1%-5%。更进一步的，所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其中所述干燥具体为于110℃下在干燥箱中烘烤10 h，所述煅烧温度为800℃。更进一步的，所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其中所述水热反应时的温度为200℃，水热反应时间为12h，pH值为10。用所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法制得的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体。用所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体制备改性水性聚氨酯乳液的方法，包括如下步骤：步骤一：称取改性FxMnySn(1-x-y)O2粉体，加入10ml的丙酮进行超声分散30-40min；步骤二：称取20.0g的PPG-2000加入到四口烧瓶中，安装好装置，通入N2保护并搅拌，将步骤（1）中分散好的丙酮溶液滴加到PPG-2000中，然后滴加8.7g的IPDI，升温到70-80℃，恒温反应2-3h；步骤三：将反应体系降温到60-65℃，缓慢滴加1.87g-2g的DMPA和2-3滴的二月桂酸二丁基锡作为催化剂恒温扩链反应2-3h，在反应过程中滴加适量的丙酮来调节粘度，随后降温至40-45℃，加入1.39g TEA中和30min，之后加入80-100ml去离子水高速搅拌乳化30-40min，升温至50℃除去丙酮，即得FxMnySn(1-x-y)O2改性水性聚氨酯乳液。与现有技术相比本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术不需要将纳米粉体制备成浆料形式，而是采用原位聚合法（化学法）将纳米隔热无机氧化物以化学键方式与水性聚氨酯基团键合，提高了纳米隔热无机氧化物与高分子树脂的结合度，得到不沉降、分散性好的无机有机复合材料，这是物理混合法制备此类材料无法比拟的；（2）本专利技术采用原位聚合法制备透明隔热涂料，由于隔热无机氧化物基团与高分子树脂以化学键形式键合在一起，隔热物质分散均匀，有效提高了水性聚氨酯乳液的隔热效果；（3）本专利技术整个工艺流程简便易行，对设备要求低，有效降低工业成本。附图说明图1为FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体改性前后的红外谱图，a为改性前的，b为KH570改性后的；图2为FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体经过KH570改性前后的失重曲线；图3为不同量KH570改性FxMnySn(1-x-y)O2粉体对乳液的稳定性的影响；图4为纯水性聚氨酯FTIR分析；图5为FxMnySn(1-x-y)O2改性水性聚氨酯FTIR分析；图6为FxMnySn(1-x-y)O2改性水性聚氨酯（a）和纯水性聚氨酯(b)的热重曲线；图7为不同含量的FxMnySn(1-x-y)O2粉体改性后薄膜断面的扫描电镜图，a、b、c、d分别是8%、7%、6%、5%。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步说明。实施例1使用水热法制备F/Mn共掺杂SnO2纳米粉体，具体步骤如下：首先量取50 ml的去离子水于烧杯中，加入柠檬酸将pH值调到1-2，同时用磁力搅拌器搅拌加热至40-60℃并保持恒温；然后加入适量的SnCl4·5H2O至溶解；再将不同掺杂量的MnSO4·H2O和NH4F加入上述溶液中。继续搅拌10-30 min后将沉淀本文档来自技高网...
【技术保护点】
改性FxMnySn(1‑x‑y)O2纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤一，FxMnySn(1‑x‑y)O2纳米粉体的制备：将水加入反应器中，加入柠檬酸调节pH至1‑2，同时搅拌升温至40‑60℃，后加入适量SnCl4·5H2O至溶解，再将MnSO4 ·H2O和NH4F加入上述溶液中，继续搅拌10 ‑30min后将沉淀剂逐渐加入到上述溶液中继续搅拌10‑30 min，后调节pH至5‑11，再加入分散剂，所得混合液于140‑200℃下进行水热反应，反应2‑36h后，将水热反应产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤至直到检测没有Cl‑为止，后经干燥、煅烧、研磨后即得所述F/Mn共掺杂SnO2纳米粉体；步骤二，表面改性：称取FxMnySn(1‑x‑y)O2粉体于50‑80 ml乙醇水溶液中超声分散20‑30min，滴加KH570到溶液中并快速搅拌均匀，于70‑80℃水浴回流6‑8h，过滤出FxMnySn(1‑x‑y)O2粉体，将粉体于60‑80℃下干燥20‑24h后，得到改性纳米FxMnySn(1‑x‑y)O2粉体，其中，KH570的加入量是FxMnySn(1‑x‑y)O2粉体的质量的1％‑5％，乙醇水溶液中乙醇与水的比例为1:3‑1:5。...
【技术特征摘要】
1.改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤一，FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备：将水加入反应器中，加入柠檬酸调节pH至1-2，同时搅拌升温至40-60℃，后加入适量SnCl4·5H2O至溶解，再将MnSO4 ·H2O和NH4F加入上述溶液中，继续搅拌10 -30min后将沉淀剂逐渐加入到上述溶液中继续搅拌10-30 min，后调节pH至5-11，再加入分散剂，所得混合液于140-200℃下进行水热反应，反应2-36h后，将水热反应产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤至直到检测没有Cl-为止，后经干燥、煅烧、研磨后即得所述F/Mn共掺杂SnO2纳米粉体；步骤二，表面改性：称取FxMnySn(1-x-y)O2粉体于50-80 ml乙醇水溶液中超声分散20-30min，滴加KH570到溶液中并快速搅拌均匀，于70-80℃水浴回流6-8h，过滤出FxMnySn(1-x-y)O2粉体，将粉体于60-80℃下干燥20-24h后，得到改性纳米FxMnySn(1-x-y)O2粉体，其中，KH570的加入量是FxMnySn(1-x-y)O2粉体的质量的1％-5％，乙醇水溶液中乙醇与水的比例为1:3-1:5。2.根据权利要求1所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其特征在于所述NH4F、MnSO4 ·H2O和SnCl4·5H2O的摩尔比为x：y：（1-x-y），其中0＜x≤0.09，0＜y≤0.11。3.根据权利要求1所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其特征在于所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。4.根据权利要求3所述的改性FxMnySn(1-x-y)O2纳米粉体的制备方法，其特征在于所述沉淀剂为氢氧化钠。5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕维忠，吴志军，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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