激光轰击碳粉合成纳米金刚石的方法技术

一种激光轰击碳粉合成纳米金刚石的方法，解决现有纳米金刚石制备过程反应条件特殊或反应产率较低的问题。包括：以碳粉为原料；将碳粉悬浮于液体介质中，并使液体介质保持循环；使用脉冲或连续激光轰击循环液体介质中的碳粉；对激光轰击后的产物经过提纯获得纳米金刚石粉末。碳粉可以是各种石墨颗粒、碳黑颗粒，其粒径应小于等于１０微米。液体介质为可以流动的任何液体，如水、醇、酮、醚，或由该液体形成的溶液，或由它们之间形成的不同比例的混合液。本发明专利技术克服了上述现有技术中纳米金刚石制备过程中反应条件要求特殊或反应产率较低等缺点，实现了纳米金刚石在常温常压下的连续合成，获得了纯度较高的纳米金刚石粉体材料。

【技术实现步骤摘要】
激光轰击碳粉合成纳米金刚石的方法
：本专利技术涉及一种用碳粉合成纳米金刚石的方法。
技术介绍
：金刚石由于具有独特的物理化学性质而被广泛地应用于许多重要的科学技术和工业领域。纳米金刚石除具有金刚石的一些基本性质外还具有纳米材料的特性，应用前景十分广阔。以往人工合成金刚石主要采用静态高压法，如1954年美国通用电气公司首先利用石墨为原料，使用静态高压法合成了人造金刚石，参见F.P.Bundy，H.T.Hall，H.M.Strong，et al.，Nature，1955，176：51～55。这种方法生产的金刚石颗粒都比较大，不适合纳米材料的制备。目前，人工合成纳米金刚石粉体的制备方法主要有：1、爆炸法——DeCarli于1961年使用动态高压法即爆炸法成功制得金刚石，参见P.S.DeCarli，J.C.Jamieson，Science，1961，133：1821～1822。爆炸法已能批量生产4-8nm的金刚石粉体，但其存在两方面的不足：一、由于爆炸过程反应时间极短，反应过程复杂，反应过程不可控制。二、需要利用炸药和爆炸场地，反应条件受到限制。2、Na-CCl4还原法—钱逸泰于1998年在相对较低的温度下(约700度)采用金属钠还原CCl4得到纳米金刚石，参见Yadong Li，Yatai Qian et al，Science，1998，281：246～247。Na-CCl4还原法由于产率过低，迄今未获实际应用。3、脉冲激光诱导液固界面反应法——激光能在极短的时间内使材料加热、熔化、汽化或者发生相变，从而达到加工或改性的目的。激光在人工合成金刚石方面也已经得到了应用，其主要机理是激光具有极高的能量密度，能够将物质激活从而发生结构的转变。用脉冲激光诱导液固界面反应的方法，王金斌等人1998年用脉冲激光熔蚀在水溶液中的块状石墨靶，得到了六方和立方金刚石纳米晶，参见王金斌，刘秋香等，材料研究学报，1998年，第十二卷第三期：323～325。诱导液固界面反应法由于激光作用对象处于静态(块状石墨-->靶被固定在玻璃容器底部)，所获得的纳米金刚石数量极少，实际应用价值不大。
技术实现思路
：本专利技术的目的是解决现有技术中纳米金刚石制备过程反应条件要求特殊或反应产率较低的问题，提供一种不受场地和反应条件限制，且能批量生产的激光轰击碳粉合成纳米金刚石的方法。本专利技术提供的激光轰击碳粉合成纳米金刚石的方法，包括以下步骤：——a、以碳粉为原料；——b、将碳粉悬浮于液体介质中，并使液体介质保持循环；——c、使用脉冲或连续激光，用一段时间轰击循环液体介质中的碳粉，其中激光焦点汇聚于液体表面下，或与激光束同轴同方向运动的液体中；——d、对激光轰击后的产物经过提纯获得纳米金刚石粉末。其中的碳粉可以是各种含碳颗粒，可以是但不限于各种石墨颗粒、碳黑颗粒，其粒径应小于等于10微米。液体介质的作用是使碳粉悬浮于其中，并可使激光能够循环轰击，因此液体介质为可以流动的任何液体，可以是但不限于水、醇、酮、醚，或由该液体形成的溶液，或由它们之间形成的不同比例的混合液。在激光作用过程中，沿着激光入射同轴方向通入保护气体。该保护气体可以是氩气、氮气或空气等其它气体。同时在激光作用过程中，对盛放循环液体介质的装置采用外部水浴冷却方式吸收多余的热量，使液体介质处于常温之下。本专利技术具有如下优点：本专利技术克服了上述现有技术中纳米金刚石制备过程中反应条件要求特殊或反应产率较低等缺点，实现了纳米金刚石在常温常压下的连续合成，获得了纯度较高的纳米金刚石粉体材料。此外，本专利技术所采用的合成纳米金刚石的方法具有反应过程安全可控，反应可连续进行，所获得的纳米金刚石粒径分布均匀的优点。【具体实施方式】：-->实施例1将微细碳粉悬浮于液体介质中，用电磁震动搅拌使其均匀分散，并采用电泵使液体循环起来，控制适当的循环速度。使用脉冲或连续激光轰击循环液体介质中的微细碳粉，激光焦点汇聚于液体表面下适当距离，在激光焦点处产生了一个高温高压的微区，促使微区内的微细碳粉转变成纳米金刚石粉末。其中：液体介质的组成包括水或醇、酮、醚等一切可以流动的液体及由该液体形成的溶液，或由它们之间形成的不同比例的混合物。微细碳粉应保证在液体介质中均匀分散。由于液体介质载着微细碳粉粒子循环流动，激光在不同时刻作用于不同的微细碳粉粒子，有益于提高纳米金刚石的产率。微细碳粉原料的组成可以是各种类型的石墨颗粒、碳黑颗粒或其它含碳颗粒，其粒径应小于等于10微米。沿着激光入射同轴方向通入适当的保护气体，包括氩气、氮气或空气等。保护气体沿激光同轴方向通入反应区，并将合成过程中液相产生的蒸汽以及可能产生的气态产物带出反应区，经处理后循环使用或放空。通入保护气体可以防止液体飞溅、燃烧或爆炸，同时使合成处于良好的反应环境。在激光轰击过程中，对盛放液体的容器采用外部循环水浴冷却方式吸收多余的热量，使液体介质处于常温之下。对激光轰击后的产物经过氧化提纯获得纳米金刚石粉末。实施例2由Nd-YAG固体激光器输出波长为1.06μm的脉冲激光束(脉冲宽度1.2ms，脉冲频率为20Hz)，经过光学透镜汇聚后，聚焦于循环液体介质表面以下1mm处。循环的液体介质为去离子水，将粒度小于10μm的石墨粉末使用电磁震动搅拌均匀的分散于其中。沿着激光入射同轴方向通入空气作为保护气体，并将盛放液体介质悬浮液的容器采用外部循环水浴冷却。连续合成时间5小时，将反应后的产物经氧化提纯后获得灰白色的纳米金刚石粉体。-->实施例3在同上的反应装置中，改变循环的液体介质为丙酮、水的混和物(体积比为3∶1)，微细碳粉为碳黑粉末，沿激光入射同轴方向通入氩气作为保护气体，其他反应条件不变，将反应后的产物经氧化提纯后获得灰色的纳米金刚石粉体。实施例4在同上的反应装置中，使用CO2气体激光器输出波长为10.6μm的连续激光束，改变循环的液体介质为乙醇、水的混和物(体积比为2∶1)，微细碳粉为粒度小于10μm的石墨粉，沿激光入射同轴方向通入氮气作为保护气体，其他反应条件不变，将反应后的产物经氧化提纯后获得灰白色的纳米金刚石粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光轰击碳粉合成纳米金刚石的方法，其特征是该方法包括以下步骤：－ａ、以碳粉为原料；－ｂ、将碳粉悬浮于液体介质中，并使液体介质保持循环；－ｃ、使用脉冲或连续激光轰击循环液体介质中的碳粉，－ｄ、对激光轰击后的 产物经过提纯获得纳米金刚石粉末。

【技术特征摘要】
1、一种激光轰击碳粉合成纳米金刚石的方法，其特征是该方法包括以下步骤：——a、以碳粉为原料；——b、将碳粉悬浮于液体介质中，并使液体介质保持循环；——c、使用脉冲或连续激光轰击循环液体介质中的碳粉，——d、对激光轰击后的产物经过提纯获得纳米金刚石粉末。2、根据权利要求1所述的激光轰击碳粉合成纳米金刚石的方法，其特征是所述的碳粉为含碳颗粒，可以是石墨颗粒、碳黑颗粒，其粒径应小于等于10微米。3、根据权利要求1所述的合成纳米金刚石的方法，其特征是液体介质为可以流动的液体，可以是水、醇、酮、醚，或由该液体形成的溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙景，翟琪，杨星，雷贻文，杜希文，杨晶，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]