一种基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜的制备方法，所述的基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜主要是通过射频磁控溅射的方法制备；所述射频磁控溅射的工作气压为0.3Pa～0.5Pa；所述射频磁控溅射的退火温度为25℃～900℃；所述射频磁控溅射的溅射功率为120W～160W；所述的溅射靶材由纯度为99.999％的Al和纯度为99.95％的Eu金属熔合制成；所述的溅射气体为99.999％的高纯度Ar，所述的反应气体为99.999％的高纯度N2；本底真空为3×10‑5Pa，气体分压比为N2:Ar＝1:3；选用2in.×2in.的n型(100)Si作为衬底材料。本发明专利技术通过控制制备条件，可以在单一的Eu掺杂的AlN薄膜中同时辐射出红光、绿光和紫光这三色光，进而实现白发发射，使实现彩色发光器件成为可能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光致发光薄膜的制备方法，尤其是涉及一种基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜的制备方法。
技术介绍
近年来，稀土掺杂宽带隙半导体因其独特的发光机制和在薄膜电致发光器件、光纤通讯等领域的巨大潜在应用价值受到越来越多的关注。在III-V族化合物半导体中，GaN具有优良的热稳定性和较宽的带隙(～3.4eV)，被认为是稀土离子的优良基体材料。稀土掺杂GaN的发光特性被大量研究。相比之下，稀土掺杂AlN的相关报道相对较少。事实上，与GaN相比，AlN具有更加出色的物理特性，如高硬度、高热导率等；另外，AlN是III－V族化合物中禁带最宽的直接带隙半导体(～6.2eV)，这使其具有从红外到深紫外范围的光谱窗口，因此，稀土掺杂AlN半导体发出的光谱范围更宽。特别值得注意的是，稀土掺杂半导体的发光特性存在温度淬灭效应－随着温度的升高，发光强度减弱。温度淬灭效应使得器件的发光特性不稳定。已有的研究结果表明，温度淬灭效应与基体材料的带隙大小有关：基体材料带隙越小，则淬灭效应越强烈；反之，基体材料的带隙越大，淬灭效应越弱。因此，稀土掺杂AlN为制备对温度不敏感的光电器件带来了希望。已有的研究结果表明，Eu3+离子的5D0-7F2间能级跃迁会辐射红色光。为了获得全色显示，需要将其它稀土离子掺入AlN中作为发光中心，例如，用Er和Tm分为作为绿色和蓝色光的发光中心。如果能用单一离子掺杂AlN并能辐射出彩色光将是一件很有意义的事。事实上，Eu3+离子具有复杂的能级结构，其辐射光谱的波长范围覆盖可见光的红到蓝色光谱区。特别值得注意的是，与其它稀土元素相比，Eu拥有特殊的价电子结构：4f 76s2，根据洪特定则：外层电子数达到满壳层或其一半时最稳定，因此Eu原子容易失去2个价电子变成Eu2+离子。Eu2+离子态的存在使得Eu辐射的光谱波长覆盖更大的光谱范围。因此，Eu是制备彩色发光材料的重要潜在元素。本专利中，我们利用磁控溅射制备的Eu掺杂的AlN薄膜样品不仅能辐射出文献报导的红色光，而且还能辐射出明亮的绿色和紫色光。通过优化实验参数，可以在单一的Eu掺杂的AlN薄膜中同时辐射出以上三色光，进而实现白发发射。
技术实现思路
本专利技术针对以上现有技术中存在的缺陷，通过优化实验参数，可以在单一的Eu掺杂的AlN薄膜中同时辐射出红光、绿光和紫光这三色光，进而实现白发发射。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜的制备方法，所述的基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜主要是通过射频磁控溅射的方法制备；所述射频磁控溅射的工作气压为0.3Pa～0.5Pa；所述射频磁控溅射的退火温度为25℃～900℃；所述射频磁控溅射的溅射功率为120W～160W；所述的溅射靶材由纯度为99.999％的Al和纯度为99.95％的Eu金属熔合制成；所述的溅射气体为99.999％的高纯度Ar，所述的反应气体为99.999％的高纯度N2；本底真空为3×10-5Pa，气体分压比为N2:Ar＝1:3；选用2in.×2in.的n型(100)Si作为衬底材料。所述光致发光薄膜发出紫光的优选条件是，溅射功率为140W～160W，退火温度为600℃～900℃，工作气压为0.4Pa～0.5Pa。所述光致发光薄膜发出绿光的优选条件是，溅射功率为130W～160W，退火温度为25℃～800℃，工作气压为0.3Pa～0.5Pa。进一步地，所述光致发光薄膜通过射频磁控溅射制备时，溅射过程中基片除自转外还进行摆动。进一步地，所述光致发光薄膜通过射频磁控溅射制备时，为了清除靶材表面可能存在的污染，正式镀膜前进行约30分钟的预溅射。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术利用射频磁控溅射技术在不同的工作气压、退火温度和射频功率条件下制备了Eu掺杂的AlN薄膜。PL光谱测试表明所有样品都发出了源于Eu3+离子5D0→7FJ(J＝0-4)能级跃迁的红色谱峰。中心位于525nm的绿色宽谱带主要源于Eu3+的5D1-7FJ能级跃迁和缺陷导致的能级间跃迁。在高功率条件下制备的样品(C4)发出了强烈的紫光，通过对C4样品的XPS测试发现其中含有少量Eu2+离子，而这正是紫光的发光中心。本专利技术通过控制制备条件，可以在单一的Eu掺杂的AlN薄膜中同时辐射出红光、绿光和紫光这三色光，进而实现白发发射，使实现彩色发光器件成为可能。附图说明图1为实施例1中不同工作气压下制备的AlN:Eu样品(A样品)的PL光谱。图2为实施例2中不同退火温度处理的AlN:Eu样品(B样品)的PL光谱。图3为实施例3中不同溅射功率制备的AlN:Eu样品(C系列)的PL光谱。图4为实施例3中AlN:Eu样品(C4)的XPS能谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。一种基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜的制备方法，所述的基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜主要是通过射频磁控溅射的方法制备；所述射频磁控溅射的工作气压为0.3Pa～0.5Pa；所述射频磁控溅射的退火温度为25℃～900℃；所述射频磁控溅射的溅射功率为120W～160W；所述的溅射靶材由纯度为99.999％的Al和纯度为99.95％的Eu金属熔合制成；所述的溅射气体为99.999％的高纯度Ar，所述的反应气体为99.999％的高纯度N2；本底真空为3×10-5Pa，气体分压比为N2:Ar＝1:3；选用2in.×2in.的n型(100)Si作为衬底材料。所述发光薄膜发出紫光的优选条件是，溅射功率为140W～160W，退火温度为600℃～900℃，工作气压为0.4Pa～0.5Pa。所述发光薄膜发出绿光的优选条件是，溅射功率为130W～160W，退火温度为25℃～800℃，工作气压为0.3Pa～0.5Pa。所述光致发光薄膜通过射频磁控溅射制备时，溅射过程中基片除自转外还进行摆动。为了清除靶材表面可能存在的污染，正式镀膜前进行约30分钟的预溅射。样品退火采用快速退火设备(RTP)。薄膜的组分由X射线光电子能谱(XPS)测定。样品发光光谱在室温下由光荧光测试设备(HORIBA Jobin Yvon LabRAM HR UV-Visible-NIR)测得。晶体结构由X射线衍射设备(XRD)测定。实施例1A样品，制备条件为：保持溅射功率P＝120W和退火温度T＝900℃恒定，而工作气压从p＝0.3Pa增加到0.5Pa。图1给出了在不同工作气压下制备的Eu掺杂AlN样品(A样品)的PL光谱。由图可见，三个样品的PL光谱在613nm处均有一较强峰，该波长对应可见光区的红光，该峰源于Eu3+4f壳层的5D0-7F2能级跃迁。除了613nm的较强峰外，另外还有其它四个较弱的发光峰存在，其中心分别位于577nm、597nm、656nm和698nm，这些发光峰分别源于Eu3+4f壳层的5D0→7F0,5D0→7F1,5D0→7F3,and 5D0→7F4能级跃迁。由图1可见，在453-563nm范围内存在一宽的谱带，其中心位于525nm，对应于可见光谱的绿光，这一宽谱带主要源于Eu3+的5D1-7FJ(J＝0,3)能级跃迁，杂质和缺陷态的能级跃迁对该宽谱带亦有所贡献。随着工作气压由0.3Pa增加到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜主要是通过射频磁控溅射的方法制备；所述射频磁控溅射的工作气压为0.3Pa～0.5Pa；所述射频磁控溅射的退火温度为25℃～900℃；所述射频磁控溅射的溅射功率为120W～160W；所述的溅射靶材由纯度为99.999％的Al和纯度为99.95％的Eu金属熔合制成；所述的溅射气体为99.999％的高纯度Ar，所述的反应气体为99.999％的高纯度N2；本底真空为3×10‑5Pa，气体分压比为N2:Ar＝1:3；选用2in.×2in.的n型(100)Si作为衬底材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜主要是通过射频磁控溅射的方法制备；所述射频磁控溅射的工作气压为0.3Pa～0.5Pa；所述射频磁控溅射的退火温度为25℃～900℃；所述射频磁控溅射的溅射功率为120W～160W；所述的溅射靶材由纯度为99.999％的Al和纯度为99.95％的Eu金属熔合制成；所述的溅射气体为99.999％的高纯度Ar，所述的反应气体为99.999％的高纯度N2；本底真空为3×10-5Pa，气体分压比为N2:Ar＝1:3；选用2in.×2in.的n型(100)Si作为衬底材料。2.根据权利要求1所述的一种基于掺铕氮化铝的光致发光薄膜的制备方法，其特征在于：所述光致发光薄膜发出紫光的优选条...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，刘文，
申请(专利权)人：嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33