本发明专利技术属于人工合成金刚石用触媒材料技术领域,其由一种含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一种或几种元素合成。其用于金刚石合成的方法为:采用石墨原料为二砂石墨,触媒为:Ni重量比30%,Fe重量比70%的普通铁镍粉末合金,本发明专利技术所述合成金刚石成核抑制剂用量为石墨的0.1-5%,触媒用量为石墨的25%-40%。通过简单的机械球磨使粉末触媒原料、成核抑制剂和石墨粉均匀混合,等静压密实化,再经过破碎造粒、成型和氢还原烧结,制得的石墨棒即可直接用于金刚石合成。其可适当减少成核数量,提高晶核分布的均匀性,减少或基本避免聚晶的形成。
【技术实现步骤摘要】
合成金刚石成核抑制剂
本专利技术属于人工合成金刚石用触媒材料
,特指一种含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一种或几种元素的合成金刚石成核抑制剂。
技术介绍
人造金刚石工业生产,一般以石墨原料为原料,加入合金触媒(例如Fe,Ni,Mn,Co等形成的合金),在高温高压将石墨部分转化为金刚石。郑日升等“人造金刚石成核条件研究”,矿冶工程,1994(04),人造金刚石生长包含两个过程:一是形成晶核,碳原子在高温高压条件下,由于金属的参与而发生晶格变化,致使金刚石成核;二是长大,金刚石晶核形成后,源源不断的碳源在金刚石核上发生聚集,致使金刚石长大。形成晶核的数量、分散均匀性是金刚石合成的关键。成核数量太多,晶核密集就会使晶体的生长收到限制,晶体相互粘连形成聚晶;成核数量太少则产量降低。唐敬友等“静压法合成金刚石的成核研究”金刚石与磨料磨具工程,2001(02),认为压力是控制金刚石成核的有效参数,而温度不宜作为金刚石成核的控制参数。这在工业生产中不易做到。吕海波等“种晶法控制金刚石成核的合成工艺研究”,人工晶体学报1997(01),提出用金刚石晶种规则排列,得到了粒度分布比较集中的金刚石产品。该方法不适合大规模工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种合成金刚石成核抑制剂,其可适当减少成核数量,提高晶核分布的均匀性,减少或基本避免聚晶的形成。本专利技术的技术方案是以含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一种或几种元素的化合物作为合成金刚石成核抑制剂。其用于金刚石合成的方法为:采用石墨原料为二砂石墨,触媒为:Ni重量比30%,Fe重量比70%的普通铁镍粉末合金,本专利技术所述合成金刚石成核抑制剂用量为石墨的0.1-5%,触媒用量为石墨的25%-40%。通过简单的机械球磨使粉末触媒原料、成核抑制剂和石墨粉均匀混合,等静压密实化,再经过破碎造粒、成型和氢还原烧结,制得的石墨棒即可直接用于金刚石合成。本专利技术的优点:(1)适当提高金刚石成核阈值,减少成核数量,提高晶核分布的均匀性,减少或基本避免聚晶的形成。(2)-->产生的液相物质使金刚石的生长过程类似于从液相生长,根据泡林的晶体生长中的吝惜规则,这些杂质就可以通过液相向外扩散。从而提高晶体的纯度、透明性,也改善了晶体颗粒的完整性。(3)金刚石粉体的粒径分布集中,石墨转化率高,粒径分布可以调控。具体实施方式:先将合成抑制剂与石墨粉在不锈钢容器中混合,再按比例加入铁镍触媒粉,用混料机均匀;用等静压将混合料致密化(压力不小于200MPa);二次破碎造粒后,用合金钢模具成型。在420缸径,6×14000KN六面顶压机上,利用37mm×37mm×37mm,23腔体粉压块合成。实施例中的成核抑制剂化学成分:实施例1:B:13.2%Li:12%Cu:50%其余为C,N,H,(在氢还原过程中部分除去)实施实例2:B:5.4%Li:3.4%Cu:24.1%其余为C,N,H,Cl(在氢还原过程中部分除去)实施实例3:P:12.2%Zn:37.8%Cu:48.0%其余为C,N,H,O(在氢还原过程中部分除去)实施实例4:La:17.1%Li:14.0%Cu:48.0%其余为C,N,H,O(在氢还原过程中部分除去)实施实例5:B:17.6%Li:11.0%Bi:59.0%其余为C,N,H,O(在氢还原过程中部分除去)所有实施实例中,石墨和粉末触媒(Ni重量比30%,Fe重量比70%)的重量比均为75∶25。成核抑制剂用量为石墨和粉末触媒总重量的1-5%(见表中数据)。金刚石合成抑制剂中,钙、锂、镁、锌属于同等功能元素,只需含有其中的一种即可。铅、铋、铜、锡属于同等功效元素,只需含有其中的一种即可。-->实施后主要效果:在石墨—金刚石转化率接近,同时其他性能指标不低于利用传统Fe/Ni合金粉末触媒(70%Fe,30%Ni)合成的金刚石情况下,利用本专利技术合成金刚石时,金刚石颗粒尺寸分布与传统Fe/Ni粉末合金触媒法合成金刚石颗粒尺寸分布比较如下:实施实例1 30/35目 35/40目 40/45目 45/50目 50/60目 60/70目 其它 无抑制剂 触媒:25% 石墨:75% 9.2% 14.2% 17.4% 17.1% 17.6% 16.2% 8.3% 抑制剂1% 9.6% 10.1% 23.3% 24.8% 18.5% 8.7% 5.0% 抑制剂2% 9.8% 8.5% 26.3% 33.8% 14.6% 2.7% 4.3% 抑制剂3% 10.1% 12.4% 33.2% 29.5% 9.1% 2.1% 4.5%实施实例2 30/35目 35/40目 40/45目 45/50目 50/60目 60/70目 其它 无抑制剂 触媒:25% 石墨:75% 9.2% 14.2% 17.4% 17.1% 17.6% 16.2% 8.3% 抑制剂1.5% 9.8% 11.1% 23.1% 22.8% 18.5% 8.7% 6.0% 抑制剂2.5% 8.2% 9.8% 25.3% 31.2% 12.6% 7.7% 5.3% 抑制剂5.0% 10.1% 15.4% 32.2% 23.7% 12.1% 2.4% 4.1%实施实例3 30/35目 35/40目 40/45目 45/50目 50/60目 60/70目 其它 无抑制剂 触媒:25% 石墨:75% 9.2% 14.2% 17.4% 17.1% 17.6% 16.2% 8.3% 抑制剂0.5% 10.6% 10.1% 24.6% 20.8% 17.5% 10.7% 5.7% 抑制剂1.0% 8.8% 11.2% 26.5% 28.8% 14.6% 5.7% 4.4% 抑制剂2.0% 8.5% 13.4% 29.1% 24.0% 19.0% 2.3% 4.2%实施实例4 30/35目 35/40目 40/45目 45/50目 50/60目 60/70目 其它 无抑制剂 触媒:25% 石墨:75% 9.2% 14.2% 17.4% 17.1% 17.6% 16.2% 8.3% 抑制剂1% 10.0% 12.1% 20.3% 22.4% 18.5% 11.7% 5.0% 抑制剂2% 9.8% 12.5% 25.3% 24.3% 15.6% 7.9% 4.6% 抑制剂3% 11.1% 11.8% 29.2% 28.2% 11.1% 4.1% 4.5%实施实例5--> 30/35目 35/40目 40/45目 45/50目 50/60目 60/70目 其它 无抑制剂 触媒:25% 石墨:75% 9.2% 14.2% 17.4% 17.1% 17.6% 16.2% 8.3% 抑制剂1% 9本文档来自技高网...
【技术保护点】
合成金刚石成核抑制剂,其特征是以含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、磷、硫等元素中的一种或几种元素的化合物作为合成金刚石成核抑制剂,用量为石墨的0.1-5%。
【技术特征摘要】
1.合成金刚石成核抑制剂,其特征是以含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、磷、硫等元...
【专利技术属性】
技术研发人员:李坤,曹大呼,陆刚,倪仁良,
申请(专利权)人:江苏工业学院,常州市润洋超硬材料有限公司,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
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