复合材料和其制备方法技术

本发明专利技术涉及制备含磷的硅材料的新方法。本方法可以将高含量的磷和硅结合。在本发明专利技术的一个方面，用硅样品包围磷样品。然后，至少一些磷发生汽化并和硅相互作用。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】新材料和其制备方法本专利技术涉及新的复合材料以及制备复合材料的新方法。具体而言，本专利技术涉及含有硅和磷的新复合材料，以及用于组合硅和磷的新方法。一般而言，在硅中引入杂质原子是硅集成电路制备工艺的重要部分。将掺杂剂引入硅的最常用方法是：(a)杂质从和硅在空间上分开的源扩散到所述硅中，(b)从在硅表面上形成的氧化物层扩散，和(c)硅的离子注入，随后进行扩散和退火。磷通常用作形成半导体结的掺杂剂。为了使磷从POCl3源扩散到硅中，通常需要扩散温度为890℃-1050℃。从PBr3和其它源扩散磷也是可能的。通过离子注入在硅中引入掺杂剂可以通过以下得以实现：汽化掺杂原子的源，使所述原子带电，使由所述原子形成的离子加速，以及将所述离子导向硅衬底。和离子的相互作用导致硅晶格中断，但所述中断可以通过后续热处理得以恢复。以此方式，磷可以1020cm-3的浓度引入到硅中。离子注入可用于改变掺杂剂在薄硅表面层中的浓度，所述硅层厚通常小于一微米。通过将硅和某些元素一起熔融制备了硅合金，然后，将熔融合金浇铸成块状。可以通过压碎所述块制备硅粉末。但是，在以此方式形成的合金中存在的非硅元素，在浇铸过程中容易偏析。这意味着由所述块制备的粉末由于这种偏析变得不均匀。纯硅的熔点相对较高(1420℃)，这导致难以将熔融硅和低沸点的元素组合在一起。例如，红磷的沸点为417℃，因此当红磷和熔融硅接触时发生汽化，导致难以包含磷以及难以将磷和硅组合。US 5926727提供了和本专利技术相关的背景信息。该文献描述了将磷引入半导体的方法。该方法涉及制备磷酸铵水溶液；将半导体颗粒置于磷酸铵溶液中用磷酸铵涂覆所述颗粒。然后干燥被涂覆的颗粒，使得或者导致磷扩散到硅中。扩散过程通常在950℃进行。US 5094832也包含了和本专利技术相关的背景信息。它描述了熔融硅的气体雾化。由这种类型雾化形成的颗粒大小为0.1微米-1000微米。-->磷在硅颗粒中的含量为0-0.5％。但是，磷是多种杂质，比如钠、锂、钾、镁、锶、钡和铍的一种。用惰性气流断开熔融硅流，形成硅的小液滴，该液滴冷却并固化，从而实现雾化。已经发现含硅和磷的物质在治疗癌症上的价值。WO 02/067998 A2描述了这种含硅物质。癌症可以通过许多不同方法治疗。这些方法之一是放射性治疗，其中将肿瘤暴露到γ射线或β射线下。放射源可以在病人身体外部，或者可以位于身体内部。在有些情况下，放射源可以放置在肿瘤区域；这种疗法称作近距离放射治疗。通过将放射源置于肿瘤区域并适当选择放射源，能够在对健康组织的暴露量很小情况下将肿瘤暴露到放射下。WO 02/067998描述了多种放射性核苷酸的使用，包括32P，它是β放射体。本专利技术的目标在于提供含有硅和磷的新型复合材料，该新型复合材料是具有基本均匀化学组成和高浓度磷的粉末形式。本专利技术的另一目标是提供含有硅和磷的新型复合材料，所述新型复合材料是具有低杂质含量和高浓度磷的粉末形式。本专利技术的又一目标是提供新方法来制备含有硅和高浓度磷的固体复合材料，该方法可以将硅大规模转变成所述材料。根据一个方面，本专利技术提供了制备含有硅和磷的复合材料的方法，该方法包括以下步骤：(ai)将硅样品的至少部分加热到位于900℃-1500℃之间的硅反应温度；(bi)加热至少部分磷样品，加热方式使得形成磷蒸气并且磷样品的至少部分被加热到100℃-800℃之间的磷汽化温度；和(ci)使得和/或导致至少一些磷蒸气和已经加热到硅反应温度的至少部分硅样品相接触；其中以形成含有硅和磷的熔融复合材料的方式执行步骤(ai)、(bi)和(ci)。优选地，步骤(ai)包括将硅样品的至少部分加热到位于1000℃-1250℃之间的硅反应温度的步骤，以及步骤(bi)包括将磷样品的至少部分加热到位于380℃-700℃之间的磷汽化温度的步骤。更优选-->地，步骤(ai)包括将硅样品的至少部分加热到位于1100℃-1200℃之间的硅反应温度的步骤，以及步骤(bi)包括将磷样品的至少部分加热到位于400℃-450℃之间的磷汽化温度的步骤。步骤(ai)可以包括将硅样品的至少部分加热到1131℃±30℃的反应温度的步骤。步骤(bi)可以包括将磷样品的至少部分加热到417℃±10℃的磷汽化温度的步骤。步骤(ci)可以包括使得和/或导致80％-100％的磷样品和至少部分硅接触的步骤。步骤(ci)可以包括使得和/或导致80％-99％的磷样品和至少部分硅接触的步骤。步骤(ci)可以包括使得和/或导致80％-95％的磷样品和至少部分硅接触的步骤。步骤(ai)、(bi)和(ci)的每一步可以在700mmHg-800mmHg之间的压力下进行。加热硅的步骤(ai)可以在加热磷的步骤(bi)开始之前开始。在本方法中，在仅仅部分硅样品被加热到硅反应温度时和仅仅部分磷样品被汽化时可以有间隔。本方法可以包括将熔融的复合材料进一步加热到高于硅反应温度的温度的步骤。本方法可以包括进一步使熔融复合材料冷却直到它变成固体的步骤。一旦磷已经转化了大部分(例如80％或以上)时，使复合材料的温度增加到高于硅反应温度一段时间，可以改善复合材料的均匀性。硅样品的质量可以是1g-100Kg，磷样品的质量可以是1g-100Kg。硅样品的质量可以是1Kg-100Kg，磷样品的质量可以是100g-10Kg。相信通过将至少部分硅加热到1131℃附近的温度(该温度低于硅熔融温度，1420℃)并使磷蒸气和硅接触，形成了磷化硅。磷化硅在1131℃具有液相，据信液体磷化硅比固体硅吸收磷蒸气的效率更高。认为磷化硅通过减少磷蒸气的损失来有效地转化硅和磷。硅温度为1131℃左右并且低于硅熔融温度的事实，有助于降低磷汽化速率，并-->因而减少磷在可以和硅组合之前的损失。通过维持硅和磷之间的温差，可能，至少最初可能将仅仅部分磷加热到其沸点(417℃)附近的温度。以此方式，可以实现磷蒸气的逐渐释放。如果所有固体磷都被加热到硅反应温度，那么磷蒸气会极快形成，导致在其可以转化之前出现损失。有利地，步骤(ai)包括采用热源加热至少部分硅样品的步骤和步骤(bi)包括采用同一热源加热至少部分磷样品的步骤。更有利地，至少一些硅被设置以使其在磷和热源之间形成绝热。硅用作绝热体是有利的，因为硅在所关注的温度具有较低的热导率，并使磷和硅之间产生温差。热源可以是炉，包括熔化器。所述熔化器可以包含石英。所述熔化器可以包括氧化铝。相信采用含有高纯石英的炉部件，使得可以形成含有磷以及来自金属元素的极少量杂质的硅合金。优选地，步骤(ci)包括用至少部分硅样品基本封闭至少部分磷样品的步骤，从而使得和/或导致至少部分形成的磷蒸气穿入和/或传到和/或穿过至少部分硅样品。优选地，硅样品包括多个硅颗粒。更优选地，硅样品的平均尺寸为0.5-5mm。一些硅颗粒可以形成床，在该床上可以放置磷样品。然后，可以用另一些量的硅颗粒覆盖磷样品，使其基本被硅层封闭。所以，硅颗粒的使用提供了封闭磷样品的便利方法。步骤(ai)可以包括将硅颗粒加到被至少一些磷蒸气占据的区域的步骤。更优选地，步骤(ai)包括在被至少一些磷蒸气和部分已经加热到硅反应温度的硅样品占据的区域加入硅颗粒的步骤。更优选地，步骤(ai)包括在被至少一些磷蒸气和包围至少部分磷本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备含磷和硅的复合材料的方法，所述方法包括下列步骤：（ａ）取磷样品；（ｂ）用硅层基本包围磷样品，所述硅层包含多个硅颗粒；（ｃ）加热硅，加热方式使得在至少部分所述硅层和所述磷样品之间建立温差并且至少一些磷发生汽化；和　 　（ｄ）以形成含硅和磷的熔融复合材料的方式使得和／或导致至少部分磷蒸气和至少部分所述硅层接触。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】GB 2004-1-6 0400149.11、制备含磷和硅的复合材料的方法，所述方法包括下列步骤：(a)取磷样品；(b)用硅层基本包围磷样品，所述硅层包含多个硅颗粒；(c)加热硅，加热方式使得在至少部分所述硅层和所述磷样品之间建立温差并且至少一些磷发生汽化；和(d)以形成含硅和磷的熔融复合材料的方式使得和/或导致至少部分磷蒸气和至少部分所述硅层接触。2、权利要求1的方法，特征在于以将至少部分所述硅层加热到900℃-1500℃之间的硅反应温度的方式执行步骤(a)、(b)和(c)...

【专利技术属性】
技术研发人员：JJ邓克利，B特尔福德，SE康诺尔，
申请(专利权)人：PSI医疗有限公司，
类型：发明
国别省市：GB[英国]