【技术实现步骤摘要】
一种高纯五氯化磷的合成方法
本专利技术涉及一种高纯五氯化磷的合成方法,属于无机化学合成精制
技术介绍
高纯五氯化磷在有机合成中被广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等,其特点是反应快、收率高。主要用于医药中间体7-ACA的合成及六氟磷酸锂(锂电池)的生产。Shroff等将PCl3在一定温度下汽化,然后与Cl2按一定比例反应,生成的PCl5在冷凝器壁上形成结晶型沉淀,再将PCl5颗粒从器壁上刮下来,在密闭条件下封装。但该法合成五氯化磷直接凝结在器壁上,得到的产品纯度较低,一般在96%左右。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术缺陷,提供一种凝结-升华-再凝结的五氯化磷合成方法,提高五氯化磷的纯度。本专利技术的目的是这样实现的:这种高纯五氯化磷的合成方法,其特征包括:A、以三氯化磷和氯气为原料等摩尔反应,三氯化磷以喷雾方式从反应器顶部连续向下给料,氯气从反应器底部通入,控制反应温度在110-130℃,生成固态五氯化磷;B、反应完成后升温至150-160℃,维持0.5-1.0小时,使五氯化磷-->升华;C、降低反应温度至40-50℃,五氯化磷蒸气重新凝结。所述高纯五氯化磷的合成方法,步骤A、B、C中所述反应温度通过改变循环水流量控制。所述高纯五氯化磷的合成方法,步骤A中所述五氯化磷合成反应时间5~6h。所述高纯五氯化磷的合成方法,合成反应的原料氯气中水的质量分数≤0.0001%。所述高纯五氯化磷的合成方法,所述的氯气用浓硫酸+无水硫酸镁进行干燥。本专利技术提供的合成方法技术进步效果表现在,三氯化磷由反应器顶部经雾化器给料,氯气由反应器底部给料,合成反 ...
【技术保护点】
一种高纯五氯化磷的合成方法,其特征包括:A、以三氯化磷和氯气为原料等摩尔反应,三氯化磷以喷雾方式从反应器顶部连续向下给料,氯气从反应器底部通入,控制反应温度在110-130℃,生成固态五氯化磷;B、反应完成后升温至150-160℃,维持0.5-1.0小时,使五氯化磷升华;C、降低反应温度至40-50℃,五氯化磷蒸气重新凝结。
【技术特征摘要】
1、一种高纯五氯化磷的合成方法,其特征包括:A、以三氯化磷和氯气为原料等摩尔反应,三氯化磷以喷雾方式从反应器顶部连续向下给料,氯气从反应器底部通入,控制反应温度在110-130℃,生成固态五氯化磷;B、反应完成后升温至150-160℃,维持0.5-1.0小时,使五氯化磷升华;C、降低反应温度至40-50℃,五氯化磷蒸气重新凝结。2、根据权利要求1所述高纯五氯化磷的合成方...
【专利技术属性】
技术研发人员:魏福祥,任清亮,王金梅,
申请(专利权)人:河北科技大学,
类型:发明
国别省市:13[中国|河北]
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