本发明专利技术公开了一种水热法制备碳纳米管或棒的方法，包括如下步骤：（１）将蔗糖或葡萄糖溶解在不挥发酸水溶液中，充分搅拌；（２）将步骤（１）制成的溶液转移到水热反应釜中，１００～２４０℃进行水热反应２－２４小时，自然冷却至室温，经分离，洗涤和干燥后得到碳纳米管或棒。本发明专利技术的方法具有反应条件温和，工艺简单的特点，制备的碳纳米管不缠绕，非常直，分散性好且具有良好的重现性。本发明专利技术的碳纳米管或棒作为化学反应原料，催化剂载体，电化学储能，微电子学方面具有广泛应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碳纳米管或棒的合成方法，特别是涉及一种水热法制备碳纳米管或棒 的方法。自1991年耶ma发现碳纳米管以来，就因其独特的结构和潜在的优越性能，决定 了它无论在物理、化学还是材料科学领域都将有重大的发展前景。碳纳米管是由类似石墨的六边形网格所组成的管状物，管子一般可由一层或多层组成， 直径在几纳米到几十纳米之间，长度可达数微米,它的层片间距为0.34nm,比石墨的层片间距 (0.335nm)稍大。碳纳米管具有优异的场发射性能等特性。碳纳米管的尖端具有纳米尺度的 曲率半径,在相对较低的电压下就能够发射大量的电子,而且还具有极好的化学稳定性和机 械强度,是一种优良的场致发射材料,可用于制作平面显示装置。利用碳纳米管取代活性炭作 为超级电容器的电极材料，可取得高的比电容。同时碳纳米管具有超强的抗拉强度和韧性 等等力学性能，优良的导体和半导体特性，高的比表面积，强的吸附性能在吸波功能材料、 复合材料、场致发射器件、微型器件等方面具有广泛的应用前景。目前制备碳纳米管的方法主要为三种:石墨电弧法,催化热解法(又称CVD法)， 激光烧蚀法。电弧法是利用石墨电极放电,使固体碳源蒸发并进行结构重排获得碳纳米管的 方法。电弧法在制备碳纳米管的过程中通过改变电弧放电条件(电极间电压，电流)、催化 剂、电极相对尺寸、极间距以及原料配比等方法来制备碳纳米管。电弧法得到的碳纳米管 直，但电弧放电过程难以控制，制备成本高，其规模生产还需进一步探索。激光烧蚀法是 以强激光束照射含有金属催化剂的石墨靶，利用高能量的激光在石墨表面产生高温，使碳 原子蒸发并产生结构重构，获得碳纳米管的方法。得到的碳纳米管杂质较少，易于提纯， 但需要复杂昂贵的设备，能耗大、产量小，限制了它的广泛应用。CVD法以纳米尺度的金 属或其合金、化合物作催化剂，在相对低的温度下热解含碳的气体制备碳纳米管的方法。 设备和工艺较简单，可大规模生产，但制出的碳纳米管相互缠绕且缺陷较多。水热合成无机纳米材料具有反应条件温和，操作简便等优点，现在己经被广泛使用在 纳米氧化物，硫化物的合成。文献报道了用葡萄糖作为原料在水热合成条件下合成碳微 球的方法。文献报道报道了在水热合成条件下以蔗糖为碳源合成碳微球的方法。但是到 目前为止，以葡萄糖或者蔗糖为原料，利用水热反应合成碳纳米管或棒的文献和专利还未 见公开报道。
技术介绍
G. Gulino, R.Vieira, J. Amadou et al, Applied Catalysis A: General, 2005. 279(1-2): 89-97. N. Braidy, M.A.E1 Khakani, G..A. Botton，Carbon, 2002, 40(15): 2835-2842. X.M.Sun, Y.D. Li, Angew Chem Int Ed, 2004， 43(5): 597-601.问Q. Wang, H. Li， L. Q.Chen et al. Carbon, 2001 , 39 : 2211 -2214.
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供。 本专利技术的技术方案概述如下，包括如下步骤(1) 将蔗糖或葡萄糖溶解在2 10mol/L的不挥发酸水溶液中，制成质量百分浓度为l%-60% 的溶液，充分搅拌；(2) 将步骤(1)制成的溶液转移到水热反应釜中，100 24(TC进行水热反应2-24小时， 自然冷却至室温，经分离，洗涤和干燥后得到碳纳米管或棒。所述蔗糖或葡萄糖的不挥发性酸水溶液的质量百分浓度为5%-40%。 所述不挥发性酸为硫酸或磷酸或任意摩尔比的硫酸和磷酸混合溶液。 本专利技术的，以蔗糖或者葡萄糖作为碳源，在硫酸 或者磷酸的酸性溶液中，首次采用水热法制备出碳纳米管或棒。本专利技术的方法具有反应条 件温和，工艺简单的特点，制备的碳纳米管不缠绕，非常直，分散性好且具有良好的重现 性。本专利技术的碳纳米管或棒作为化学反应原料，催化剂载体，电化学储能，微电子学方面 具有广泛应用前景。 附图说明图1是本专利技术的方法制备的碳纳米管的TEM图；图2是本专利技术的方法制备的碳纳米棒的TEM图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。 实施例1将1克蔗糖溶解在事先配置好的19克6mol/L的H2S04的溶液中，在室温下充分搅拌 形成5%的蔗糖酸性溶液后，转移到水热反应釜中，于18(TC下水热反应12小时，然后自 然冷却至室温，离心分离和去离子水反复洗涤后干燥即可得到管径40-50nm的碳纳米管， 长l 2nm。 实施例2将8g蔗糖溶解在事先配置好的12克7mol/L的H2S04的溶液中，在室温下充分搅拌形 成40%的蔗糖酸性溶液后，转移到水热反应釜中，于15(TC下水热反应5小时，然后自然 冷却至室温，离心分离和去离子水反复洗涤后干燥即可得到直径30-50nm的碳纳米棒，长 l~2u m。 实施例3将2克蔗糖溶解在事先配置好的18克3mol/L的H3P04的溶液中，在室温下充分搅拌形成10%的蔗糖酸性溶液后，转移到水热反应釜中，于22(TC下水热反应24小时，然后自 然冷却至室温，离心分离和去离子水反复洗涤后干燥即可得到直径20-50nm的碳纳米棒， 长0.5~2 u m。 实施例4将0.4克蔗糖溶解在事先配置好的9.6克2mol/L的H3P04和10克3mol/L的&804溶 液中，在室温下充分搅拌形成2%的蔗糖酸性溶液后，转移到水热反应釜中，于18(TC下水 热反应19小时，然后自然冷却至室温，离心分离和去离子水反复洗涤后干燥即可得到直径 20-50nm的碳纳米棒，长0.5-2 um。 实施例5将0.2克葡萄糖溶解在事先配置好的19.8克10mol/L的H3P04溶液中，在室温下充分 搅拌形成1%的葡萄糖酸性溶液后，转移到水热反应釜中，于24(TC下水热反应2小时，然 后自然冷却至室温，离心分离和去离子水反复洗涤后干燥即可得到碳纳米管。 实施例6将12克葡萄糖溶解在事先配置好的4克3mol/L的H3P04和4克2mol/L的H2S04溶液 中，在室温下充分搅拌形成60%的葡萄糖酸性溶液后，转移到水热反应釜中，于IO(TC下 水热反应10小时，然后自然冷却至室温，离心分离和去离子水反复洗涤后干燥即可得到碳 纳米棒。 ' 实施例7将2克葡萄糖溶解在事先配置好的18克2mol/L的112804溶液中，在室温下充分搅拌 形成10%的葡萄糖酸性溶液后，转移到水热反应釜中，于10(TC下水热反应10小时，然后 自然冷却至室温，离心分离和去离子水反复洗涤后干燥即可得到碳纳米棒。权利要求1.，其特征是包括如下步骤(1)将蔗糖或葡萄糖溶解在2～10mol/L的不挥发酸水溶液中，制成质量百分浓度为1％-60％的溶液，充分搅拌；(2)将步骤(1)制成的溶液转移到水热反应釜中，100～240℃进行水热反应2-24小时，自然冷却至室温，经分离，洗涤和干燥后得到碳纳米管或棒。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述蔗糖或葡 萄糖的不挥发性酸水溶液的质量百分浓度为5%-40%。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述不挥发性 酸为硫酸或磷酸或任意摩尔比的硫酸和磷酸混合溶液。全文摘要本本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水热法制备碳纳米管或棒的方法，其特征是包括如下步骤：（１）将蔗糖或葡萄糖溶解在２～１０ｍｏｌ／Ｌ的不挥发酸水溶液中，制成质量百分浓度为１％－６０％的溶液，充分搅拌；（２）将步骤（１）制成的溶液转移到水热反应釜中，１００～２４０℃进行水热反应２－２４小时，自然冷却至室温，经分离，洗涤和干燥后得到碳纳米管或棒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦学，单忠强，原渊，袁亚华，蒋朋，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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