一种双孔道介孔氧化硅空心球的制备方法是将十六烷基三甲基溴化铵和水混合，在３０～６０℃下充分搅拌，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后，加入硅源继续搅拌，并维持在３０～６０℃，然后加入酯类，在２０～６０℃下静置１～４８ｈ，接着在８０～１６０℃下老化１０～４８ｈ，过滤，对滤渣使用水和乙醇反复润洗３～５次，在２０～６０℃下干燥１０～４８ｈ，在４５０～６００℃下焙烧４～１０ｈ，得到双孔道介孔氧化硅空心球。本发明专利技术具有双介孔和球体中空结构，水热稳定性良好，具有较大的孔容和比表面积的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种介孔材料的制备方法，具体地说是一种双孔道介 孔氧化硅空心球的制备方法。技术背景近年来，介孔材料引起了催化、材料和生物等领域科学工作者的广泛关注。这类材料孔径介于2 50 nm之间，比表面积大，稳定性好， 具有表面渗透能力等特点，在新型催化材料的开发领域显示出巨大而 潜在的工业应用前景。目前，比较常见的介孔材料如MCM-4K SBA-15、 MCM-48和MSU等均为单一孔道，研究结果表明，它们可 以解决分子择形催化的问题，但在催化过程中反应物和产物分子在催 化剂孔道和表面的扩散往往成为催化反应的控制步骤，因此催化剂载 体制备过程中需要两级或多级孔的载体。目前介孔空心球材料也因为 其良好的性能在药物释放、人造细胞、电学元件、填料、分离材料、 涂料以及声学隔音材料受到广泛关注。王小钟等在弱碱性体系中合成 了一种具有高孔隙率、大孔体积和双介孔孔分布特征的新型二氧化硅 分子筛材料，但其二级孔为堆积孔道,而且球体并非中空；Anil等以 PS小球为模板制备了中空硅球，但球体不具备双孔介孔结构。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。 本专利技术是以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，在水热条件下合成双孔道介孔氧化硅空心球的方法，其具体步骤如下将十六烷基三甲基溴化铵和水按六垸基三甲基溴化铵和水的摩尔比为1:100 1:50000混合，在30 60。C下充分搅拌，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后，按硅源与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 的摩尔比为1:1 1:5700加入硅源继续搅拌，并维持在30 60°C，然 后按十六垸基三甲基溴化铵与酯类的摩尔比为1:1 1:300加入酯类， 在20 60。C下静置1 48 h，接着在80 160。C下老化10 48 h，过滤，对滤渣使用水和乙醇反复润洗3 5次，在20 6(TC下干燥10 48h， 在450 60(TC下焙烧4 10 h，得到双孔道介孔氧化硅空心球。本专利技术中所采用的硅源可以为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸 丙酯或硅酸钠。本专利技术中所采用的酯类为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸 甲酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯。本专利技术与现有技术相比具体如下优点(一) 本专利技术所得双孔道介孔氧化硅空心球材料具有双孔结构， 两种孔道孔径分布均在介孔区域内。较小孔孔径在l 3nm之间，较 大孔孔径在20 60 nm之间。(二) 本专利技术所得双孔道介孔氧化硅空心球材料球体直径范围可 以在0.5~4 P之间。(三) 本专利技术所得双孔道介孔氧化硅空心球材料球体壁厚范围可 以在50 500 nm之间。(四) 本专利技术所得双孔道介孔氧化硅空心球材料具有空腔，空腔 直径范围可以在0.5 3 y之间。(五) 本专利技术所得双孔道介孔氧化硅空心球材料孔容范围可以在 1.0~2.0 cm3'g"之间，比表面范围可以在500~700 m2'g"之间。具体实施方式实施例1将5 g十六垸基三甲基溴化铵和200 mL水混合后，使用磁力搅 拌器于3(TC下充分搅拌，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后，加 入5 mL正硅酸乙酯并维持在6(TC下搅拌5 h，直到溶液澄清后，加 入50 mL乙酸丁酯，搅拌均匀，在6(TC下静置48 h;所得产物在IO(TC 下老化48h，对产物进行过滤，使用水和乙醇反复润洗3次，在室温 下干燥48h，并将产物置于马弗炉内60(TC空气气氛下焙烧10h，得到白色粉末状固体即为双孔道介孔氧化硅空心球。各种参数见表1。 实施例2将30 g十六烷基三甲基溴化铵和800 mL水混合后，使用磁力搅 拌器于4(TC下充分搅拌，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后，加入30 g硅酸钠并维持在60。C下搅拌10 h，直到硅酸钠溶解完全后， 加入100mL甲酸甲酯，搅拌均匀，在6(TC下静置10h;所得产物在 95t:下老化36h，对产物进行过滤，使用水和乙醇反复润洗4次，在 室温下干燥10 h，并将产物置于马弗炉内60(TC空气气氛下焙烧8h， 得到白色粉末状固体即为双孔道介孔氧化硅空心球。各种参数见表1。 实施例3将15.2 g十六烷基三甲基溴化铵和500 mL水混合后，使用电动 搅拌机于水浴5(TC下充分搅拌，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解 后，加入10mL正硅酸甲酯并维持在6(TC下搅拌10h，直到溶液澄 清后，加入40mL甲酸乙酯，搅拌均匀，在60。C下静置10h;所得 产物在95。C下老化24h，对产物进行过滤，使用水和乙醇反复润洗4 次，在室温下风干，并将产物置于马弗炉内60(TC空气气氛下焙烧8 h， 得到白色粉末状固体即为双孔道介孔氧化硅空心球。各种参数见表1 。将21 g十六垸基三甲基溴化铵和1000 mL水混合后，使用电动 搅拌机于水浴60。C下充分搅拌，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解 后，加入20mL正硅酸丙酯并维持在6(TC下搅拌10h，直到溶液澄 清后，加入40mL甲酸甲酯，搅拌均匀，在6(TC下静置10h;所得 产物在95。C下老化24h，对产物进行过滤，使用水和乙醇反复润洗5 次，在室温下风干，并将产物置于马弗炉内60(TC空气气氛下焙烧8 h， 得到白色粉末状固体即为双孔道介孔氧化硅空心球。各种参数见表1。 实例5将2 g十六烷基三甲基溴化铵和50 mL水混合后，使用电动搅拌 机于水浴4(TC下充分搅拌，待十六垸基三甲基溴化铵完全溶解后， 加入10 mL正硅酸乙酯并维持在6(TC下搅拌10 h，直到溶液澄清后， 加入40mL乙酸乙酯，搅拌均匀，在4(TC下静置10h;所得产物在 120。C下老化24h，对产物进行过滤，使用水和乙醇反复润洗4次， 在室温下风干，并将产物置于马弗炉内550。C空气气氛下焙烧12 h， 得到白色粉末状固体即为双孔道介孔氧化硅空心球。各种参数见表1 。 实例6将18 g十六烷基三甲基溴化铵和750 mL水混合后，使用电动搅 拌机于水浴50。C下充分搅拌，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后， 加入10 mL正硅酸丙酯并维持在5(TC下搅拌10 h，直到溶液澄清后， 加入40mL乙酸甲酯，搅拌均匀，在5(TC下静置10h;所得产物在 95。C下老化24h，对产物进行过滤，使用水和乙醇反复润洗3次，在 室温下风干，并将产物置于马弗炉内60(TC空气气氛下焙烧8 h，得 到白色粉末状固体即为双孔道介孔氧化硅空心球。各种参数见表1。 实例7将41 g十六烷基三甲基溴化铵和2000 mL水混合后，使用电动 搅拌机于水浴45'C下充分搅拌，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解 后，加入20 g正硅酸乙酯并维持在50。C下搅拌7 h，直到溶液澄清后， 加入40mL乙酸丙酯，搅拌均匀，在5(TC下静置24h;所得产物在 95。C下老化48h，对产物进行过滤，使用水和乙醇反复润洗5次，在 室温下风干，并将产物置于马弗炉内60(TC空气气氛下焙烧8 h，得 到白色粉末状固体即为双孔道介孔氧化硅空心球。各种参数见表1。表1<table>table see original document page 6</column></row><table>权利要求1.，其特征在于包括如下步骤将十六烷基三甲基溴化铵和水按六烷基三甲基溴化铵和水的摩尔比为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双孔道介孔氧化硅空心球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将十六烷基三甲基溴化铵和水按六烷基三甲基溴化铵和水的摩尔比为１∶１００～１∶５００００混合，在３０～６０℃下充分搅拌，待十六烷基三甲基溴化铵完全溶解后，按硅源与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为１∶１～１∶５７００加入硅源继续搅拌，并维持在３０～６０℃，然后按十六烷基三甲基溴化铵与酯类的摩尔比为１∶１～１∶３００加入酯类，在２０～６０℃下静置１～４８ｈ，接着在８０～１６０℃下老化１０～４８ｈ，过滤，对滤渣使用水和乙醇反复润洗３～５次，在２０～６０℃下干燥１０～４８ｈ，在４５０～６００℃下焙烧４～１０ｈ，得到双孔道介孔氧化硅空心球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙予罕，高恋，徐耀，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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