无碱水热法制备纤蛇纹石纳米管的方法技术

一种无碱水热法制备纤蛇纹石纳米管的方法，它的步骤为：（１）称取质量比为１∶１的ＭｇＯ和ＳｉＯ↓［２］粉末各１克，加入７０ｍｌ的蒸馏水，混合均匀后，投入反应釜，密封反应釜；（２）所述反应釜的磁力搅拌器的转速为１００ｒ／ｍｉｎ，经３－４小时将反应釜由室温升温到３５０℃，压力达到６．５－７．５ＭＰａ，保温３８－４２小时，然后自然冷却至室温，即得。所获得的纤蛇纹石纳米管是一种菱方晶体结构，其直径均匀，外径约为３０～５０ｎｍ，内径大约６～８ｎｍ，长度达几百纳米。本发明专利技术以氧化镁和氧化硅在只有蒸馏水的情况下，溶液呈中性的条件下成功制备出纤蛇纹石纳米管，对环境无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纤蛇纹石纳米管的制备方法，进一步是指在无碱环境下合成纤 蛇纹石纳米管的方法。
技术介绍
纤蛇纹石是一种天然的中空多壁纳米管，其化学式为Mg3Si205(0H)4;这种矿 物质由堆积层组成，每一层结构单元由硅氧四面体片通过活性氧与"氢氧镁石" 八面体片连接而成。它具有不可燃性，抗化学腐蚀性，可用于防火，电绝缘， 建筑材料方面，以及脆性衬底和化学过滤器等方面。此外，纤蛇纹石加入无机 物和聚合物组分形成的复合材料在工业中应用广泛。在纳米科技领域，纤蛇纹 石具有很高的应用潜力。纤蛇纹石纤维透明，管道间隔大，长度可达厘米级， 是一种较为理想的量子线生长模板。国内外学者尝试人工合成Mg3Si20s(OH)4纳米管。在过去几年里，Falini等 以MgCl2， NaOH以及中孔氧化硅为原料，用水热法在30(TC生长管状的 Mg3Si2(細),,晶体；Xu等用溶液法让MgC03 . 4Mg(0H)2 . H20和纳米多孔氧化硅 在400。C条件下反应4小时获得纤蛇纹石纳米管；Foresti等采用Si02， MgCl2 在NaOH水溶液中制备化学计量纤蛇纹石；马国华等用去离子水加入MgO， Si02， 混合成混浊溶液，然后用NaOH将溶液PH值调成13，在反应釜中反应36小时制 得纤蛇纹石纳米管；但他们都是采用在碱性条件下制备纤蛇纹石，存在环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种无碱水热法制备纤 蛇纹石纳米管的方法，在不使用碱性溶剂的条件下，利用水热法制备纤蛇纹石 纳米管，对环境无污染。本专利技术的技术方案是，所述，由以 下步骤实现.-(1) 称取质量比为1 : 1的Mg0和Si02粉末各1克，加入70ml的蒸馏水， 混合均匀后，投入反应釜中，密封该反应釜；所用MgO的粒度为325 g，Si02 的粒度为10nm—20nm;(2) 所述反应釜的磁力搅拌器的转速为100r/min，经3小时一4小时将反 应釜由室温升温到350°C，压力达到6. 5Mpa—7. 5MPa，保温38小时一42小 时，然后自然冷却至室温，即得。本专利技术中，上述反应结束后，反应釜内剩下7m1—8ml呈淡黄色溶液，测其 ra值，约为7.0，呈中性；这也印证了保温过程中压力不断下降的事实。实验 压力到了 7.3MPa开始保温，经过40h的保温，压力最后降到2MPa。由此可以推 测压力降低与溶液中的水含量减少有很大的关系，说明在保温过程中将近60ml 的水参加了反应，产物Mg3Si20s(0H)4中的0H—根离子由H20提供；产物中OH键 由水代替碱提供。在中性温和条件下，成功制备纤蛇纹石纳米管，突破了以前 只能在碱性环境下获得的限制，更利于环保。本专利技术以氧化镁和氧化硅为原料，在只有蒸馏水的情况下，溶液呈中性的 条件下成功制备出纤蛇纹石纳米管(参见图1至6);所获得的纤蛇纹石纳米管 是一种菱方晶体结构，其直径均匀，外径为30歷一50nm，内径约6nm—8nm， 长度达几百纳米。在中性环境下制备的纤蛇纹石纳米管可用于改性研究；以及作为模板生长半导体量子线，研究其发光性能和电性能等方面。由以上可知，本专利技术为一种，在不 使用碱性溶剂的条件下，利用水热法制备纤蛇纹石纳米管，对环境无污染。附图说明图1、图2为产物的SEM图像； 图3、图4为产物的TEM图像； 图5、图6为产物的HRTEM图像。具体实施方式本专利技术的，其步骤是(1) 称取质量比为1 : 1的Mg0和Si02粉末各1克，加入70ml的蒸馏水， 混合均匀后，投入反应釜中，密封该反应釜；所用MgO的粒度为325 g，Si02 的粒度为15nm;(2) 所述反应釜的磁力搅拌器的转速为100r/min，经3. 5小时将反应釜由 室温升温到35(TC，压力达到7MPa，保温40小时，然后自然冷却至室温， 即得。权利要求1、一种，其特征是，它的步骤为(1)称取质量比为1∶1的MgO和SiO2粉末各1克，加入70ml的蒸馏水，混合均匀后，投入反应釜中，密封该反应釜；所用MgO的粒度为325目，SiO2的粒度为10nm-20nm；(2)所述反应釜的磁力搅拌器的转速为100r/min，经3小时-4小时将反应釜由室温升温到350℃，压力达到6.5Mpa-7.5MPa，保温38小时-42小时，然后自然冷却至室温，即得。全文摘要一种，它的步骤为(1)称取质量比为1∶1的MgO和SiO₂粉末各1克，加入70ml的蒸馏水，混合均匀后，投入反应釜，密封反应釜；(2)所述反应釜的磁力搅拌器的转速为100r/min，经3-4小时将反应釜由室温升温到350℃，压力达到6.5-7.5MPa，保温38-42小时，然后自然冷却至室温，即得。所获得的纤蛇纹石纳米管是一种菱方晶体结构，其直径均匀，外径约为30～50nm，内径大约6～8nm，长度达几百纳米。本专利技术以氧化镁和氧化硅在只有蒸馏水的情况下，溶液呈中性的条件下成功制备出纤蛇纹石纳米管，对环境无污染。文档编号C01B33/00GK101289193SQ20081003152公开日2008年10月22日 申请日期2008年6月18日 优先权日2008年6月18日专利技术者唐元洪, 媛 袁 申请人:湖南大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无碱水热法制备纤蛇纹石纳米管的方法，其特征是，它的步骤为：（１）称取质量比为１∶１的ＭｇＯ和ＳｉＯ↓［２］粉末各１克，加入７０ｍｌ的蒸馏水，混合均匀后，投入反应釜中，密封该反应釜；所用ＭｇＯ的粒度为３２５目，ＳｉＯ↓［２］的粒度 为１０ｎｍ－２０ｎｍ；（２）所述反应釜的磁力搅拌器的转速为１００ｒ／ｍｉｎ，经３小时－４小时将反应釜由室温升温到３５０℃，压力达到６．５Ｍｐａ－７．５ＭＰａ，保温３８小时－４２小时，然后自然冷却至室温，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐元洪，袁媛，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]