用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂制造技术

本发明专利技术涉及一种用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，具体地，属消毒、漂白剂领域。本发明专利技术所解决的技术问题是采用氯酸盐法制备二氧化氯时，提高原料的转化率。所采用的技术方案是提供了一种以蔗糖、尿素等组分混合而得的还原剂，应用于采用氯酸盐法制备二氧化氯。本发明专利技术还原剂是由下述重量百分比的组分组成：蔗糖５０％～９０％、尿素１０％～５０％，两者重量百分比之和为１００％。还原剂的用量为氯酸盐用量的８～１５％。采用本发明专利技术还原剂制备二氧化氯，原料转化率普遍在８０％以上，某些配比甚至可以达到９８％，而二氧化氯的纯度一般在９０％以上，某些配比甚至可以达到９８％。而且还原剂组分均为固体成分，便于包装运输，使用方便，成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，具体地，属消毒、漂白剂领域。
技术介绍
二氧化氯是一种广谱强力杀菌消毒剂、高效氧化剂和漂白剂，世界卫生组织将其定为 IA级高效安全消毒剂，广泛应用于医疗卫生、食品加工、保鲜、水质净化、漂白等领域。目前制备二氧化氯的方法主要有亚氯酸盐法和氯酸盐法。亚氯酸盐法制备的二氧化氯纯 度高，使用方便，但因原料价格较高，推广使用困难；氯酸盐法因其原料价格较低而被广泛 使用。氯酸盐法主要以氯酸钠为原料，二氧化硫、氯化钠、蔗糖、甲醇、尿素、双氧水等为 还原剂在一定的温度(约40 75。C)和一定的酸性介质(常用的酸性介质为盐酸、硫酸等， 酸性条件为2 8mol/L)中将氯酸钠还原生成二氧化氯，但现有方法存在原料转化率和二氧 化氯纯度较低的问题，虽然报道原料转化率和二氧化氯纯度可达到95%，但是实际操作中原 料转化率是低于85%的，二氧化氯纯度不到90%。还原剂氯化钠、蔗糖、尿素三者通常单独使 用，若以氯化钠为还原剂，虽然成本较低，但反应速度慢，二氧化氯纯度低；若以尿素为还 原剂，成本较低，但要求酸度高，反应开始很慢， 一旦开始反应，速度却非常快、难以控制 ，容易发生爆炸，而且原料转化率较低；若以蔗糖为还原剂，虽然原料转化率和二氧化氯纯 度较高，但生产成本高，推广应用困难。中国专利申请CN101081694A (申请号200710049208. 2)，用于制备二氧化氯的原料液和 制备二氧化氯的方法及装置的专利技术专利申请公开了氯酸盐制备二氧化氯的方法，其中实施例 2和实施例4分别公开了以尿素/蔗糖为6/4和6/3还原剂制备二氧化氯的方法，其原料转化率 分别为86. 5%和92. 5%， 二氧化氯纯度为98. 7%和98. 2%。但是，该数据为实验室数据，当专利技术 人按照该比例和工艺条件放大生产时，实际上是无法达到实验室所得的原料转化率和二氧化 氯纯度的数据。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是采用氯酸盐法制备二氧化氯时，提高原料的转化率。 为解决上述技术问题，专利技术人提供了两种还原剂应用于采用氯酸盐法制备二氧化氯。 其一为以蔗糖、尿素混合而得的还原剂，其重量百分比为蔗糖50% 90%、尿素10% 50%，两者重量百分比之和为100%。还原剂的用量为氯酸盐用量的8 15%。采用本专利技术还原剂制备二氧化氯，原料转化率普遍在80%以上，某些配比甚至可以达到 98%，而二氧化氯的纯度一般在90%以上，某些配比甚至可以达到98%。其二为以蔗糖、尿素、氯化钠混合而得的还原剂，其重量百分比为蔗糖40% 90%、 尿素5% 58. 34%，氯化钠l. 66% 16. 6%，三者重量百分比之和为100%。由于还原剂中添加了氯化钠，原料转化率普遍在85%以上，较本专利技术第一种还原剂平均 提高了5%。而二氧化氯的纯度普遍在90%以上。本专利技术所提供的两种还原剂的组分均为固体成分，包装运输使用均十分方便，既可以提 前按照还原剂组分配比混合进行销售使用，也可以按照还原剂组分在现场配制时添加到反应 体系中，甚至可以将还原剂与氯酸钠混合后进行销售使用。而且在满足了原料转化率和二氧 化氯纯度的情形下，还原剂成本降低。具体实施例方式表1为中国专利申请CN101081694A公开的实施例的原料转化率与二氧化氯纯度对比。表l CN101081694A公开<table>table see original document page 5</column></row><table>附注D表示还原剂的用量为氯酸钠的用量的百分比。但是专利技术人尝试采用中国专利申请CN101081694A公开的实施例2和实施例4的还原剂组分 用于氯酸盐法制备二氧化氯的放大生产时，原料转化率和二氧化氯纯度始终无法达到该文献 公开的程度，试验结果见表2 (序号16 18)，当采用相同配比的蔗糖和尿素时，还原剂的 用量为氯酸钠的用量的8 15%，原料转化率仅为72 80%， 二氧化氯纯度仅为78%。本专利技术还原剂用于氯酸盐法制备二氧化氯，其重量百分比为蔗糖50% 90%、尿素10% 50%，两者重量百分比之和为100%。采用该用量配比的还原剂，原料转化率普遍大于80%， 二氧化氯的纯度一般在90%以上。进一步对上述技术方案进行改进，当还原剂中重量百分比为蔗糖50 70%、尿素30 50%，两者重量百分比之和为100%时，原料转化率普遍大于83%， 二氧化氯的纯度一般在90% 以上，某些配比可达95%以上。随着蔗糖用量的增加，二氧化氯的纯度趁上升趋势，但还原剂中蔗糖用量为60 70%， 尿素用量为30 40%时原料转化率最高，均大于85%，甚至可高达90%， 二氧化氯纯度均大于 93%。为了进一步提高上述三种技术方案的原料转化率，在还原剂中还可以加入氯化钠，其添 加量范围为1.66 16. 6%，并使三者重量百分比之和为100%，具体地，该还原剂是由下述重 量百分比的组分组成蔗糖40% 90%、尿素5% 58. 34%，氯化钠l. 66% 16. 6%，三者重量百 分比之和为100%。原料转化率相比未添加氯化钠普遍提高3 8%，某些配比还能使原料转化 率提高达到11.8%。随着氯化钠的加入，还原剂的原料转化率明显提高，但添加量低于 1.66%时，原料转化率提高不明显，若添加氯化钠过多会产生氯气，导致二氧化氯纯度下降 ，因此添加量最好小于16. 6%。更进一步优选，当氯化钠添加量为3. 33 8. 33%时，具体地，该还原剂是由下述重量百 分比的组分组成蔗糖40% 90%、尿素5% 52%，氯化钠3. 33% 8. 33%，三者重量百分比之 和为100%。原料转化率可提高5%。当氯化钠添加量为4.0 5.0%，具体地，该还原剂是由下述重量百分比的组分组成蔗 糖40% 90%、尿素5% 52%，氯化钠4. 0% 5. 0%，三者重量百分比之和为100%。原料转化率 可提高8%。通过进一步优选，由下述重量配比的组分组成的还原剂蔗糖50% 70%、尿素13.4% 48.34%，氯化钠4. 0% 5. 0%，三者重量百分比之和为100%。原料转化率一般大于90%， 二氧 化氯纯度一般大于90%。由下述重量配比的组分组成的还原剂蔗糖50% 70%、尿素26% 45%，氯化钠4. 0% 5.0%，三者重量百分比之和为100%。原料转化率平均大于95%， 二氧化氯纯度平均大于96%。 尤其以蔗糖60% 65%、尿素30% 35%、氯化钠4. 0% 5. 0%，三者重量百分比之和为100%的效 果最佳。在具体应用中，可以加入事先配好的还原剂进行反应，也可以采用现场配制的还原剂进 行反应。还原剂也可以事先混合氯酸盐作为整体销售使用，还原剂的用量通常为氯酸盐用量 的8% 15%，且还原剂用量越多，原料转化率和二氧化氯纯度越高。本专利技术还原剂用于氯酸盐法制备二氧化氯，所采用的制备方法和工艺参数采用 CN101081694A公开的制备方法和工艺参数进行，制备方法如下a、 配制原料液配制本专利技术还原剂，还原剂的用量为氯酸盐用量的8 15%;b、 将原料液与酸按体积比l : 0.2 l加入多级反应器，反应温度为30 8(T本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于氯酸盐法制备二氧化氯的还原剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：　蔗糖５０％～９０％、尿素１０％～５０％，两者重量百分比之和为１００％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：穆超银，
申请(专利权)人：穆超银，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]