本发明专利技术涉及一种空心碳球的制备方法，它以脱油沥青为原料，以盐酸、去离子水为清洁剂，以氩气＋氮气混合气体为保护气体，在管式高温炉内，在１１５０℃，在惰性气体气氛中，制备实心碳球，然后在管式高温炉内，在５２０℃、洁净空气状态下，制备空心碳球，空心碳球平均直径为５００ｎｍ，空心平均直径为３００ｎｍ，产物空心碳球的含碳量高达９９．５％，产物产收率可达８８％，空心碳球的化学物理性能稳定，匹配性好，中空空心结构可吸附容纳大量客体元素分子，可与多种化学物质匹配，制取高等级碳产物，此方法工艺流程短，材料来源丰富，制取成本低，不污染环境，是十分理想的用脱油沥青制备空心碳球的方法，此方法填补了此类产品的科研空白。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用脱油沥青为原料，制备空心碳球的方法，属有机化合物碳材料 提取、合成高附加值物质的
技术介绍
在重油炼制过程中会产生大量的残留物，即脱油沥青，其量值是重油的10 15wt.%，是重油炼制中的副产物，如何将副产物进行再加工、提炼利用是工业领域正 在研究的课题。脱油沥青是重油梯级分离后得到的重油残渣，是渣油溶剂脱沥青过程中的副产 物，具有软化点高、分子质量大、粘度大、残碳值高等特点，残碳值高达36 55%， 是富碳的复杂混合物，脱油沥青为黑色固体，其元素组成为碳、氢、氧、硫、磷、氮 等，其中碳的含量高达92 93%，是碳族元素的丰富载体，如何在脱油沥青中提取碳、 利用碳、加工碳、制备高附加值的碳产物，更是应当研究和探讨的。以脱油沥青为原料，在高温下，在催化剂催化下气相沉积，制取碳球，已完全可 以实现，但在此基础上，将碳球进一步细化，成中空空心结构，使其具有密度抵、比 表面积高、稳定性好等特点，使碳球更具吸附力，更具高渗透性，其空心部分可吸附 容纳大量客体元素分子，使碳球的匹配性更加优良，更具多样性。研究、探讨、制备、 利用中空空心碳球使十分重要的，将会使碳材料的开发利用向更高层次、更广泛的领 域发展，例如在药物载体、生物活性剂、催化剂载体、气体储存剂、高级润滑油等领 域应用
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对现有技术的不足和空白，以脱油沥青为原料，用热处理法 制备一种中空空心结构的碳球，使实心碳球制备成中空空心碳球成为可能，以大幅度提高碳球的物理化学性能及高附加值应用。 技术方案本专利技术使用的化学物质原料为脱油沥青、盐酸、去离子水、氩气、氮气、洁净 空气，其组合配比量是以克、毫升、厘米3为计量单位 脱油沥青C559H690SN7O5 40g士0.4g盐酸HC1 1000ml土5ml 去离子水H20 10000ml士100ml 氩气Ar 100000cm3± 150cm3 氮气N2 100000cm3 ± 150cm3 洁净空气 500000cm3 ± 150cm3制取方法如下(1) 精选化学物质原料 对制取使用的化学物质原料进行精选，并进行纯度控制 脱油沥青固态粉体含碳量92% 93%盐酸液态浓度38%去离子水液态99.99% 氩气气态95% 氮气气态95% 洁净空气气态(2) 研磨、过筛 对制备使用的脱油沥青要进行研磨、过筛，并进行细度控制； 将脱油沥青40g置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用200目筛网进行过筛，反复研磨、反复过筛，留下细粉4g土0.04g，其细粉粒经《150pm;(3) 清洗清洁石英管① 盐酸灌洗盐酸300ml，灌入石英管，重复进行三次；② 去离子水灌洗去离子水2000ml，灌入石英管，重复进行三次；③ 晾干；(4) 超声波清洗、清洁石英载物舟① 盐酸超声波清洗盐酸150ml土5ml注入石英载物舟内，然后置于超声波清洗 器内，超声清洗15min士2mhi，清洗后晾干；② 去离子水超声波清洗去离子水500ml土10ml，注入石英载物舟内，然后置于 超声波清洗器内，超声清洗15min土2min，清洗后晾干；(5) 真空干燥石英载物舟将石英载物舟置于真空干燥箱中，在真空度5Pa、温度150'C士5'C状态下，干燥 20min士2min;(6) 氩气+氮气清洁石英管① 将氩气管通入石英管，向管内输入氩气，输入速度150Cm3/min,输入时间为 3min;② 将氮气管通入石英管，向管内输入氮气，输入速度150cm3/min，输入时间为 3min;③ 氩气+氮气驱除管内有害气体，使石英管内处于惰性气体气氛中；(7) 置放石英载物舟+脱油沥青粉末① 将脱油沥青粉末4g土0.04g置于石英载物舟内；② 将盛有脱油沥青粉末的石英载物舟置于石英管进气区段；(8) 同时输入氩气、氮气① 开启氩气管，向石英管内输入氩气，输入速度150cm"min，输入时间453min;② 开启氮气管，向石英管内输入氮气，输入速度150cm3/min，输入时间453min;③ 开启石英管出气孔，自动调节石英管内惰性气体气压，石英管内压强值持续保 持在1001.3Pa;(9) 制备实心碳球① 将盛有原料粉末的石英载物舟置于石英管左部进气区段；② 将石英管左向插入管式高温炉内；③ 开启管式高温炉，使石英管内温度由20。C士3。C逐渐升温至115(TC土l(rC,升 温速度10。C/min，升温时间113min士5min，当石英管内高温区段升至115(TC时，恒 温40min士lmin;进气区段、低温冷却区段温度为55(TC 土5(TC;④ 石英管及石英载物舟在管式高温炉内由左向右移动，移动速度为3mm/min，并由导轨控制器控制；⑤石英载物舟内的脱油沥青粉末，在氩气、氮气气流推动下，在高温1150°C± l(TC状态下，脱油沥青粉末进入管式高温炉高温区段，进行热解反应及形态转化，由 固态一液态一气态一固态，碳以气态分子形式分解一沉积一生长，在石英管高温区内 壁上生成实心碳球，在热解反应过程中进行物理化学反应，反应式如下<formula>formula see original document page 11</formula>式中C--碳 H2--氢气 C02——二氧化碳 CO——一氧化碳 H2S——硫化氢 H20——水蒸汽热解产生甲垸、 一氧化碳、低烃类化合物在1150。C土10。C状态下热解为碳，成 为活性碳原子，碳原子不断沉积，在界面凝固，由内壳层向外壳层推进，在石英管高 温区内壁形成固态、团簇、絮状、实心碳球；⑥实心碳球冷却关闭管式高温炉，使其降温，在氩气+氮气持续输入保护下，实心碳球随炉冷却 至20。C土3。C，时间300min;(10) 收集实心碳球关闭氩气、氮气管，停止供气，打开管式高温炉，取出石英管，收集石英管高温 区段内壁上的堆积物，即黑色、团簇、絮状实心碳球；(11) 用热处理法制备中空空心碳球① 研磨、过筛将制备的黑色、团簇、絮状、实心碳球置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨、 然后过筛、反复研磨、反复过筛，用625目筛网进行过筛，实心碳球粒经<=24um;② 将研磨、过筛后的实心碳球粉末置于石英载物舟内；③将盛有实心碳球粉末的石英载物舟置于石英管内中间区段； 将石英管置于管式高温炉中间高温区段；⑤ 开启氩气瓶、氮气瓶，向石英管内输入氩气+氮气，驱除管内有害气体，输入 速度150cm3/min，输入时间5min，然后关闭氩气、氮气瓶；⑥ 开启管式高温炉，使石英管内温度由2(TC土3'C逐渐升温至52(TC土5'C，在此 温度恒温、保温300min土5min;⑦ 开启空气压縮机、空气滤清器，同时向石英管内输入洁净空气，输入速度 200cm3/min,输入时间300min土5min;⑧ 石英载物舟内的实心碳球粉末在温度52(TC士5。C状态下、在洁净空气输入状 态下，在时间300min土5min条件下，与洁净空气中的氧原子形成碳氧化合物，并挥 发，在形成碳氧化合物的过程中，形成中空空心碳球，即最终产物中空、空心碳球；⑨ 随炉冷却关闭管式高温炉，停止加热；关闭空气压縮机、空气滤清器，停止输入洁净空气；在静置状态下，使产物随本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种空心碳球的制备方法，其特征在于：使用的化学物质原料为：脱油沥青、盐酸、去离子水、氩气、氮气、洁净空气，其组合配比量是：以克、毫升、厘米↑［３］为计量单位 脱油沥青：Ｃ↓［５５９］Ｈ↓［６９０］ＳＮ↓［７］Ｏ↓［５］ ４０ｇ±０．４ｇ 盐酸：ＨＣｌ １０００ｍｌ±５ｍｌ 去离子水：Ｈ↓［２］Ｏ １００００ｍｌ±１００ｍｌ 氩气：Ａｒ １０００００ｃｍ↑［３］±１５０ｃｍ↑［３］ 氮气：Ｎ↓［２］ １０００００ｃｍ↑［３］±１５０ｃｍ↑［３］ 洁净空气： ５０００００ｃｍ↑［３］±１５０ｃｍ↑［３］ 制取方法如下： （１）精选化学物质原料 对制取使用的化学物质原料进行精选，并进行纯度控制： 脱油沥青：固态粉体 含碳量 ９２％～９３％ 盐酸：液态 浓度 ３８％ 去离子水：液态 ９９．９９％ 氩气：气态 ９５％ 氮气：气态 ９５％ 洁净空气：气态 （２）研磨、过筛 对制备使用的脱油沥青要进行研磨、过筛，并进行细度控制； 将脱油沥青４０ｇ置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用２００目筛网进行过筛，反复研磨、反复过筛，留下细粉４ｇ±０．０４ｇ，其细粉粒经≤１５０μｍ； （３）清洗清洁石英管 ①盐酸灌洗：盐酸３００ｍｌ，灌入石英管，重复进行三次； ②去离子水灌洗：去离子水２０００ｍｌ，灌入石英管，重复进行三次； ③晾干； （４）超声波清洗、清洁石英载物舟 ①盐酸超声波清洗：盐酸１５０ｍｌ±５ｍｌ注入石英载物舟内，然后置于超声波清洗器内，超声清洗１５ｍｉｎ±２ｍｉｎ，清洗后晾干； ②去离子水超声波清洗：去离子水５００ｍｌ±１０ｍｌ，注入石英载物舟内，然后置于超声波清洗器内，超声清洗１５ｍｉｎ±２ｍｉｎ，清洗后晾干； （５）真空干燥石英载物舟 将石英载物舟置于真空干燥箱中，在真空度５Ｐａ、温度１５０℃±５℃状态下，干燥２０ｍｉｎ±２ｍｉｎ； （６）氩气＋氮气清洁石英管 ①将氩气管通入石英管，向管内输入氩气，输入速度１５０ｃｍ↑［３］／ｍｉｎ，输入时间为３ｍｉｎ；②将氮气管通入石英管，向管内输入氮气，输入速度１５０ｃｍ↑［３］／ｍｉｎ，输入时间为３ｍｉｎ； ③氩气＋氮气驱除管内有害气体，使石英管内处于惰性气体气氛中； （７）置放石英载物舟＋脱油沥青粉末 ①将脱油沥青粉末４ｇ±０．０４ｇ置于石英载物舟内； ②将盛有脱油沥青粉末的石英载物舟置于石英管进气区段； （８）同时输入氩气、氮气 ①开启氩气管，向石英管内输入氩气，输入速...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭光，杨永珍，罗秋苹，许并社，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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