一种用球墨铸铁制备碳微球的方法技术

一种用球墨铸铁制备碳微球的方法，它是以球墨铸铁块为原料，以不锈钢球为球磨体，以无水乙醇为球磨介质，以稀盐酸为除铁剂，以去离子水为清洗剂、洗涤剂，以氩气为真空热处理球化处理保护气体，通过材料的刨切、球磨机球磨、稀盐酸除铁、去离子水洗涤、过滤、干燥、研磨、过筛、真空热处理球化处理，最终制成黑色、圆球形、颗粒状碳微球粉体，此制备方法工艺流程短，使用设备少，不污染环境，产物纯度高，可达９５％，产物平均粒径１μｍ，产物物理化学性能稳定，可与多种化学物质匹配制成高附加值产品，是十分理想的用球墨铸铁提取碳微球的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于黑色金属提取碳材料及 制备碳微球的

技术介绍
在黑色金属中，钢、铁是应用最广、最重要的金属材料，钢和铁的结构与成 分有着明显的区别，以铁碳合金形式存在的铁，称为铸铁，铸铁根据碳元素的存在 形式分为白口铸铁、灰口铸铁和麻口铸铁，白口铸铁中的碳以渗碳体形式存在， 灰口铸铁中碳以片状石墨形式存在，麻口铸铁中碳以渗碳体和石墨两种形式存在， 根据石墨形状的不同，又分为灰口铸铁、蠕墨铸铁和球墨铸铁，球墨铸铁是在铸铁 铁液中加入球化剂如硅铁等使石墨球化，球墨铸铁中的球状石墨存在于铸铁基体 中，可改善其对基体的割裂作用，使球墨铸铁的力学性能大大提高。碳微球有许多优异的性能，例如自烧结性、化学惰性、高堆积密度、优良的 导电导热性及润滑性等，可用作高强度碳材料、催化剂载体、超高比表面积活性 炭、锂离子二次电极负极材料、纳米器件及能量存储等。以球墨铸铁为原料提取出碳微球是一个新的科学领域，由于球磨铸铁中的碳 元素是以球状石墨形式熔于铁液中的，使熔于其中的碳分离，制出新的产物一碳 微球，这是一个新的
，在制备、分离过程中有一定的难度，其产物形貌、 纯度和产收率等都是需要探讨和研究的。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的就是针对
技术介绍
的现状和不足，以球墨铸铁为原料，通过刨 切、球磨、酸洗、水洗、干燥、研磨、真空热处理球化处理等，最终制成微米级 碳微球，以使球墨铸铁制备提取碳微球成为可能。技术方案本专利技术所需的化学物质原料为球墨铸铁块、无水乙醇、盐酸、去离子水、 氩气、不锈钢球，其用量如下以克、毫升、厘米3、毫米为计量单位 球墨铸铁块Fe C Si 1000g士2g 无水乙醇CH3C00H 1000ml土10ml 盐酸HC1 800ml 土10ml 去离子水H20 9 000ml ±20ml 氩气Ar 100000cm3 ± 100cm3不锈钢球Crl柳i8①20ram 6个，$10咖30个，①6mm 600个制备方法如下(1) 精选化学物质原料对制备所需的化学物质原料要进行精选，并进行纯度、精度控制球墨铸铁块Fe含量93-94%C含量3.5-4%Si含量2-2. 7% 无水乙醇99.5% 盐酸浓度36—38% 去离子水99.99% 氩气99.95%不锈钢球①20腿，cD10mm，①6腿，球形误差A Sph《0. 25 u m，表面粗糙度 Ra 0. 02-0. 04 u m(2) 刨切球墨铸铁块将1000g±2g的球墨铸铁块在刨床上进行机械刨切，使球墨铸铁块成团絮状 球墨铸铁屑；(3) 机械球磨，提取石墨 在行星式球磨机中进行； ①清理、清洗球磨罐用吸尘器吸除球磨罐内的灰尘及有害物质；用去离子水500ml士5ml灌洗球磨罐，并用毛刷刷洗罐口边缘，清洗后晾干；②清洗不锈钢球在不锈钢容器中置放(D20mmX6个，①10咖X30个，①6mmX600个不锈钢 球，加入去离子水500ml土5ml，晃动容器，用毛刷刷洗不锈钢球表面，使其洁净， 清洁后晾干；③在球磨罐中加入不锈钢球、球墨铸铁屑和无水乙醇将清洗后的不锈钢球①20mmX6个，①10腿X30个，06咖X600个置于球磨 罐中；将球墨铸铁屑100g土2g置于球磨罐中；将球磨介质无水乙醇500ml土5ml 倒入球磨罐内，不锈钢球与球墨铸铁屑质量比为10: 1; 密封球磨罐将置放了不锈钢球、球墨铸铁屑、无水乙醇的球磨罐进行密封，用O型密封 圈密封罐口；⑤球磨球墨铸铁屑开启球磨机，球磨罐转动，转动速度400r/rain，电压248V，电流2. 6A;球磨罐正、反向交替间隔定时运行，每次运行时间60min士0.5min,间隔时 间30min±0. 5min，以降低球磨罐内温度，运行球磨时间1200min土10min;大钢球①20 X 6个用于破碎球墨铸铁屑，中钢球①10 X 30个用于破碎并研磨 球墨铸铁屑，小钢球①6X600个用于研磨球墨铸铁屑，使其成细粉状； ⑥冷却球磨后关闭球磨机，使球墨铸铁细粉与大、中、小钢球以及球磨介质无水乙 醇随球磨罐自然冷却至20°C ±3°C;⑦ 开罐取液将球磨冷却后的不锈钢球、球墨铸铁无水乙醇溶液置于不锈钢容器中，分离不 锈钢球和溶液，将溶液分离后至于不锈钢容器中；将不锈钢球用无水乙醇500ml土5ml清洗，清洗后将清洗液与溶液混合，取出 不锈钢球并独立存放；此溶液为球墨铸铁石墨无水乙醇溶液1000ml土20ml⑧ 过滤石墨无水乙醇溶液将石墨无水乙醇溶液1000ml土20ml置于过滤漏斗中，用两层中速定性滤纸进 行过滤，滤纸上留存的即为产物石墨滤饼；⑨ 烘干将过滤后的石墨滤饼收集于陶瓷坩埚中，在烘干箱中进行干燥，干燥温度70 °C±3°C，干燥时间600 min土5min，干燥后为石墨粉末；(4) 酸洗除铁将石墨粉末置于烧杯中，加入稀盐酸150ml土2ml，在20°C±3°。状态下用搅拌 器搅拌30min，使其溶解，石墨粉末中的铁元素与盐酸反应生成FeCl2溶液，石墨 中碳元素与盐酸不发生反应，FeCl2和稀盐酸混合溶液使碳元素得以分离，反应式 如下Fe C Si+2HC1 20。C±3C:FeCl2+C+Si+H2 t 30min±0. 5min式中-FeCl2:氯化亚铁 C:碳 Si:硅 H2:氢气酸洗除铁过程重复进行三次；酸洗除铁三次后将溶液静置1440 min土10min，使其充分反应；(5) 过滤将酸洗除铁后的石墨、氯化亚铁和稀盐酸的混合溶液置于过滤漏斗中，用两层 中速定性滤纸进行过滤，过滤FeCl2和稀盐酸的混合溶液，在滤纸上留下产物滤 饼，即碳滤饼；(6) 洗涤、过滤十次将碳滤饼置于烧杯中，加入去离子水500ml±5ml，用搅拌器搅拌30min，然后 用两层中速定性滤纸进行过滤，滤除残留的FeCl2和稀盐酸的混合溶液，在滤纸 上留下产物碳滤饼； . 洗涤、过滤重复进行十次；(7) 干燥将洗涤、过滤后的碳滤饼置于坩埚内在烘干箱中干燥，干燥温度7(TC土3'C， 干燥时间600 min土5min，干燥后为产物碳粉末；(8) 研磨、过筛将干燥后的碳粉末用玛瑙研钵、研棒进行研磨、过筛，用400目的筛网过滤， 得产物碳微球，产物粒径《0. 038mm;(9) 真空热处理球化处理 在真空烧结炉中进行；① 将碳微球粉末置于石英坩埚内，并置于真空热处理炉内产物舟座上；② 关闭炉盖，用真空泵抽取炉内空气，使炉内真空度保持在3X10—3Pa;③ 开启氩气瓶，向炉内输入氩气，输入速度100cm7min;④ 开启电控箱，使炉内升温，液晶显示屏显示炉内温度，升温速率25XVmin， 升温至2000°C±5°C，升温时间80min土2min，在此温度恒温、保温、静置 60min土2min;⑤ 关闭真空热处理炉温度控制器，使其降温冷却，继续输入氩气，输入速度 100cm3/min，使炉温逐渐降至IO(TC ±4°C;(10) 二次冷却关闭真空热处理炉真空泵、氩气瓶，将产物随炉体自然冷却至20'C±3°C， 冷却后即为最终产物碳微球，碳微球为黑色、圆球形粉体，平均粒径1 U m;(11) 检测、分析、表征对提取制备的产物碳微球，要进行形貌、成分和纯度分析、表征； 用X-射线衍射仪对产物结构和成分进行分析； 用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用球墨铸铁制备碳微球的方法，其特征在于：所需的化学物质原料为：球墨铸铁块、无水乙醇、盐酸、去离子水、氩气、不锈钢球，其用量如下：以克、毫升、厘米↑［３］、毫米为计量单位　球墨铸铁块：Ｆｅ.Ｃ.Ｓｉ　１０００ｇ±２ｇ　无水乙醇：ＣＨ↓［３］ＣＯＯＨ１０００ｍｌ±１０ｍｌ　盐酸：ＨＣｌ　８００ｍｌ±１０ｍｌ　去离子水：Ｈ↓［２］Ｏ　９０００ｍｌ±２０ｍｌ　氩气：Ａｒ１０００００ｃｍ↑［３］±１００ｃｍ↑［３］不锈钢球：Ｃｒ１８Ｎｉ８　Φ２０ｍｍ６个，Φ１０ｍｍ３０个，Φ６ｍｍ６００个制备方法如下：　（１）精选化学物质原料　对制备所需的化学物质原料要进行精选，并进行纯度、精度控制：　球墨铸铁块：Ｆｅ含量９３－９４％　Ｃ含量３．５－４％　Ｓｉ含量２－２．７％　无水乙醇：９９．５％　盐酸：浓度３６－３８％　去离子水：９９．９９％　氩气：９９．９５％　不锈钢球：Φ２０ｍｍ，Φ１０ｍｍ，Φ６ｍｍ，球形误差ΔＳｐｈ≤０．２５μｍ，表面粗糙度Ｒａ０．０２－０．０４μｍ　（２）刨切球墨铸铁块　将１０００ｇ±２ｇ的球墨铸铁块在刨床上进行机械刨切，使球墨铸铁块成团絮状球墨铸铁屑；　（３）机械球磨，提取石墨　在行星式球磨机中进行；　①清理、清洗球磨罐：　用吸尘器吸除球磨罐内的灰尘及有害物质；　用去离子水５００ｍｌ±５ｍｌ灌洗球磨罐，并用毛刷刷洗罐口边缘，清洗后晾干；　②清洗不锈钢球：　在不锈钢容器中置放Φ２０ｍｍ×６个，Φ１０ｍｍ×３０个，Φ６ｍｍ×６００个不锈钢球，加入去离子水５００ｍｌ±５ｍｌ，晃动容器，用毛刷刷洗钢球表面，使其洁净，清洁后晾干；　③在球磨罐中加入不锈钢球、球墨铸铁屑和无水乙醇将清洗后的不锈钢球Φ２０ｍｍ×６个，Φ１０ｍｍ×３０个，Φ６ｍｍ×６００个置于球磨罐中；将球墨铸铁屑１００ｇ±２ｇ置于球磨罐中；将球磨介质无水乙醇５００ｍｌ±２ｍｌ倒入球磨罐内，不锈钢球与球墨铸铁屑质量比为１０∶１；　④密封球磨罐　将置放了钢球、铁屑、无水乙醇的球磨罐进行密封，用Ｏ型密封圈密封罐口；　⑤球磨球墨铸铁屑　开启球磨机，球磨罐转动，转动速度４００ｒ／ｍｉｎ，电压２４８Ｖ，电流２．６Ａ；　球磨罐正、反向交替间隔定时运行，每次运行时间６０ｍｉｎ±０．５ｍｉｎ，间隔时间３０ｍｉｎ±０．５ｍｉｎ，以降低球磨罐内温度，运行球磨时间１２００ｍｉｎ±１０ｍｉｎ；　大钢球Φ２０×６个用于破碎球墨铸铁屑，中钢球Φ１０×３０个用于破碎并研磨球墨铸铁屑，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卫英慧，林丽霞，侯利锋，李大赵，林万明，李艳芳，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]