石墨型C3N4材料的制备方法、石墨型C3N4材料及其应用技术

本发明专利技术公开了一种石墨型C3N4材料的制备方法、石墨型C3N4材料及其应用，该制备方法包括升温煅烧和恒温煅烧。本发明专利技术的制备方法是一种快速制备石墨型C3N4材料的方法，其需要的原料种类少且价格低廉，工艺简单，有效降低了生产成本低，适用于工业化大规模生产，具有很大的实际应用价值。本发明专利技术制得的石墨型C3N4材料的比表面积为30.1m2/g～68.7m2/g，具有比表面积大、光催化活性高等优点，可用于光催化降解垃圾渗滤液，能够高效降解垃圾渗滤液中有机污染物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环保新材料的制备
，涉及一种石墨型C3N4材料的制备方法、石墨型C3N4材料及其应用，具体涉及一种石墨型C3N4材料在处理垃圾渗滤液中的应用。
技术介绍
近年来，环境污染问题日益突出，环境光催化技术被认为是一种低成本、环境友好型的环境治理技术。目前高性能、无害光催化材料的设计与开发成为环境光催化技术发展的方向，被广泛关注。C3N4是一种具有石墨结构的非金属聚合物半导体，由于其独特的光学特性，且具有较高的稳定性、易制备和无毒等特点，作为一种光催化材料在环境有机污染物降解、光解水制氢等领域具有广泛研究。然而，传统方法制备的C3N4材料比表面积较小，量子效率低等缺点，致使其光催化活性较低。目前已有文献报道新型合成C3N4材料的方法，改善了其比表面积小，光催化活性低等缺点，但其所需要原材料成本高，制备过程比较繁琐，不利于大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种原料种类少且价格低廉、工艺简单、生产成本低、适用于工业化大规模生产的石墨型C3N4材料的制备方法，还提供了一种由该方法制得的比表面积大、光催化活性高的石墨型C3N4材料及该石墨型C3N4材料在处理垃圾渗滤液中的应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种石墨型C3N4材料的制备方法，包括以下步骤：S1、升温煅烧：按升温速率为3℃/min～8℃/min，将尿素升温加热至500℃～600℃；S2、恒温煅烧：将温度保持在500℃～600℃煅烧，得到石墨型C3N4材料。上述的石墨型C3N4材料的制备方法中，优选的，所述步骤S2中所述煅烧的时间为2h～4h。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种石墨型C3N4材料，所述石墨型C3N4材料由上述的制备方法制备得到。上述的石墨型C3N4材料中，优选的，所述石墨型C3N4材料的比表面积为30.1m2/g～68.7m2/g。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的石墨型C3N4材料在处理垃圾渗滤液中的应用。上述的应用中，优选的，所述应用的方法包括以下步骤：向垃圾渗滤液中加入所述石墨型C3N4材料超声分散，然后在光照条件下进行振荡降解处理，完成对垃圾渗滤液的降解。上述的应用中，优选的，所述石墨型C3N4材料的添加量为每100mL垃圾渗滤液中添加石墨型C3N4材料0.01g～0.05g。上述的应用中，优选的，所述垃圾渗滤液中初始总有机碳浓度为80mg/L～160mg/L。上述的应用中，优选的，所述超声分散的频率为5KHz～10KHz，时间为3min～5min。上述的应用中，优选的，所述光照的强度为10Lux～20Lux；所述振荡降解处理的转速为120r/min～150r/min，时间为24h～48h。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术提供了一种石墨型C3N4材料的制备方法，以尿素为原料经升温煅烧和恒温煅烧后制得石墨型C3N4材料。本专利技术中通过控制升温煅烧阶段的升温速率，其结果是石墨型C3N4材料具有完全不同的形貌特点，且具有较大的不同的比表面积。本专利技术方法制得的石墨型C3N4材料的比表面积为30.1m2/g～68.7m2/g，具有比表面积大、光催化活性高等优点，具有高效、长期光催化降解污染物的性能。若制备方法中没有对升温煅烧阶段的升温速率进行控制，则石墨型C3N4材料的比表面积将得不到本专利技术这样的效果，无法满足实际需求。2、本专利技术提供了一种石墨型C3N4材料的制备方法，是一种快速制备石墨型C3N4材料的方法，其需要的原料种类少且价格低廉，工艺简单，有效降低了生产成本低，适用于工业化大规模生产，具有很大的实际应用价值。3、本专利技术的石墨型C3N4材料可用于光催化降解垃圾渗滤液，能够高效降解垃圾渗滤液中有机污染物，对垃圾渗滤液具有很好的预处理效果，为后续垃圾渗滤液的生物处理提供便利。附图说明图1为实施例1制备的石墨型C3N4材料的透射电镜(TEM)图。图2为实施例1制备的石墨型C3N4材料的扫描电镜(SEM)图。图3为实施例1制备的石墨型C3N4材料的X射线衍射(XRD)图。图4为实施例3中不同石墨型C3N4材料添加量对垃圾渗滤液的降解效果图。图5为实施例4中石墨型C3N4材料对不同初始浓度垃圾渗滤液的降解效果图。具体实施方式以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本专利技术作进一步描述，但并不因此而限制本专利技术的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。实施例1一种本专利技术的石墨型C3N4材料的制备方法，包括以下步骤：称取6份尿素，每份10g，分别置于100mL的坩埚中，盖好盖子，然后用锡箔纸包裹严实；把上述样品放置在马弗炉的中间位置，进行煅烧。煅烧具体为，按升温速率分别为3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min，将尿素从室温升温加热至600℃，然后将温度保持在600℃恒温煅烧4h。在空气中冷却后，将样品在研钵中研磨5min，所得的亮黄色粉末即为石墨型C3N4材料。本实施例中，升温速率为3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min时制得的石墨型C3N4材料分别编号为A1、A2、A3、A4、A5、A6，它们的比表面积测试结果见表1。图1为本实施例制备的石墨型C3N4材料A3的TEM图。如图1所示，本专利技术制备的石墨型C3N4材料具有片状结构。图2为本实施例制备的石墨型C3N4材料A3的SEM图。如图2所示，本专利技术制备的石墨型C3N4材料具有较大的比表面积。图3为本实施例制备的石墨型C3N4材料A3的XRD图。如图3所示，本专利技术制备的石墨型C3N4材料在27.2°处有明显的衍射峰。表1 本专利技术实施例1制备得到的石墨型C3N4材料的比表面积测试结果由表1中的数据可得知，升温速率越快，石墨型C3N4材料的比表面积越大；当升温速率超过8℃/min，最后制得石墨型C3N4材料的量越来越少，甚至尿素全部跑掉，一点固体都不会残留，得不到石墨型C3N4材料。由此可见，本专利技术通过控制升温煅烧阶段的升温速率，不仅能够获得比表面积大的石墨型C3N4材料，同时还能保证石墨型C3N4材料的产量，从而提高生产效率，以满足实际需求。实施例2一种本专利技术的石墨型C3N4材料的制备方法，包括以下步骤：称取3份尿素，每份10g，分别置于100mL的坩埚中，盖好盖子，然后用锡箔纸包裹严实；把上述样品放置在马弗炉的中间位置，进行煅烧。煅烧具体为，按升温速率为5℃/min将尿素从室温升温加热至600℃，然后保持温度在600℃恒温煅烧，恒温煅烧时间分别为2h、3h、4h。在空气中冷却后，将样品在研钵中研磨5min，所得的亮黄色粉末即为石墨型C3N4材料。本实施例中，恒温煅烧时间为2h、3h、4h时制得的石墨型C3N4材料分别编号为B1、B2、B3，它们的比表面积测试结果见表2。表2 本专利技术实施例2制备得到的石墨型C3N4材料的比表面积测试结果由表2中的数据可得知，煅烧时间的延长有助于石墨型C3N4材料的片状结构形成，从而大大的增加了其比表面积。若恒温煅烧时间太长，尿素也会全部跑掉，一点固体都不会残留，得不到石墨型C3N4材料。由此可见，本专利技术通过控制恒温煅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨型C3N4材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、升温煅烧：按升温速率为3℃/min～8℃/min，将尿素升温加热至500℃～600℃；S2、恒温煅烧：将温度保持在500℃～600℃煅烧，得到石墨型C3N4材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨型C3N4材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、升温煅烧：按升温速率为3℃/min～8℃/min，将尿素升温加热至500℃～600℃；S2、恒温煅烧：将温度保持在500℃～600℃煅烧，得到石墨型C3N4材料。2.根据权利要求1所述的石墨型C3N4材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中所述煅烧的时间为2h～4h。3.一种石墨型C3N4材料，其特征在于，所述石墨型C3N4材料由权利要求1或2所述的制备方法制备得到。4.根据权利要求3所述的石墨型C3N4材料，其特征在于，所述石墨型C3N4材料的比表面积为30.1m2/g～68.7m2/g。5.一种如权利要求3或4所述的石墨型C3N4材料在处理垃圾渗滤液中的应用。6.根据权利要求5所述的应用，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡亮，曾光明，陈桂秋，刘玉堂，万佳，王龙禄，武海鹏，陶唯，易峰，杨江丽，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43